Способ противоточной непрерывнойэКСТРАКции B СиСТЕМЕ ТВЕРдОЕТЕлО-жидКОСТь Советский патент 1981 года по МПК B01D11/02 

риодически, причем после прекращения вывода мисцеллы заполняют ею отстойную зону и снижают количество подаваемозго экстрагента-до величины, рав ной количеству, удерживаемому твердо фазой. Благодаря этому осветление конеч- ной мисцеллы происходит в условиях неподвижной жидкой среды, что при достаточном времени процесса обеспечивает практически полное осветлекие конечной мисцеллы в отстойной зоне. Экстрагирование осуществляют, нап ример в экстракторе колонного типа, включающем верхнюю отстойную и нижнюю экстракционную зоны при проти-. вотоке твердого материала, непрерывно подаваемого в верхнюю часть экстракционной зоны и отводимого снизу, и жидкой фазы экстрагента подаваемой в нижнюю часть экстракционной зоны и отводимой в виде осветленной конечно мисцеллы из нижней части отстойной зоны, причем вывод мисцеллы прекращают до момента заполнения ею отстой ной зоны и снижают количество подаваемого экстрагента до величины, рав ной количеству, удерживаемому твердо фазой. В качестве зкстрагента применяют такие органические растворители как бензин, гексан, спирты, ацетон, различные смеси неполярных и полярных растворителей и воды. Минимальный размер частиц твердого материала, об рабатываемого в экстракторе, состащ ляет Ю-ЗО мкм. Экстракцию проводят при 20-7ООС. Способ осуществляется следующим образом. Цикл начинают с операции заполнения отстойной зоны мисцеллой. Для этого включают полную подачу экстрагента, в результате чего в зоне экст ракции осуществляется противоток фаз и прекращают отвод конечной мисцеллы После заполнения отстойной зоны коне ной мисцеллой подачу экстрагента сни жают до величины, равной количеству, удерживаемому отводимой твердой фазы тем самым прекращая движение жидкой фазы в отстойной зоне и резко уменьшая скорость восходящего потока жидкости в зоне экстракции. В результате этого в отстойной зоне происходит осаждение твердых частиц в условиях неподвижной жидкой Среды. Осажденные из конечной мисцеллы в отстойной зоне частицы твердой фазы поступают в зону экстракции и продвигаются вни вместе со всем слоем материала. Одновременно, благодаря резкому уменьшению скорости жидкой фазы в зоне экстракции, высокодисперсные твердые частицы, уносимые потоком мисцеллы в период полной подачи экст рагемта, продвигаются вниз вместе с основной массой твердой фазы. Через интервал времени, достаточный для практически полного осветления конечной мисцеллы (обычно от 15 до 40 мин,), начинают последнюю операцию цикла - отвод мисцеллы из нижней части отстойной зоны.После полного опорожнения отстойной зоны последовательно повторяют все вышеуказанные операции, осуществляя таким образом новый цикл. Необходимое время цикла зависит от многих факторов : режимных показателей процесса экстракции, размеров частиц твердой фазы, плотности экстрагента и твердого материала, а также размеров отстойной зоны. Обычно оно составляет от 30 до 90 мин. Так, если твердый материал представляет собой биомассу дрожжей плотностью 1300 кг/м, а средний размер уносимых частиц 100 мкм и в качестве экстрагента используют экстракционный бензин с плотностью 710 кг/м, то время цикла 40 мин. Предлагаэлый способ обеспечивает практически полное осветление конечной мисцеллы (содержание твердых частиц 0,001-0,005%), а также стабилизацию режима экстракции и увеличе лие ее эффективности за счет выравнивания времени пребывания отдельных частиц в зоне экстракции. Так, установлено, что содержание твердых частиц в конечной мисцелле приблизительно на три порядка ниже, чем в случае применения известных способов , а дисперсия в распределении времени пребывания частиц твердой фазы в зоне экстракции уменьшается приблизительно в 1,5 раза. Способ может быть осуществлен в любом вертикальном экстракторе колонного типа, в котором обеспечивается противоток твердой фазы, подаваемой сверху и отводимой снизу, и жидкой фазы, подаваемой снизу и отводимой из нижней части отстойной зоны выше места загрузки твердого материала. Пример, Экстрагирование липидов из биомассы дрожжей Candida gUifEiеrmondii , выращенных на питательных средах, содержащих в качестве источника углерода очищенные жид{ ие парафины, проводят в противоточном экстракторе колонного типа, имеющем отстойную зону над зоной экстракции. Биомассу дрожжей в виде лепестка плотностью 1300 кг/м подают в верх зоны экстракции и непрерывно от водят снизу. Экстрагент (цетролейный эфир с плотностью 650 кг/м) циклически подают снизу и отводят в виде осветленной конечной мисцеллы из нижней части отстойной зоны. цикл осуществляют следующим образом. При полной подаче зкстрагента (100 кг/ч) отстойную зону заполняют в течение 17,5 мин мисцеллой, ссщержащей унесенные частицы твердой фазы (средний размер 50 мкм, {сонцен рация в мисцелле О,3 вес.%). В этот период прекращают отвод мисцеллы из отстойной :зоны. Подача лепестка дрожжей составляет 25 кг/ч. После заполнения отстойной зоны конечной мисцеллой подачу экстрагента уменьшают до ip кг/ч что соответствует его количеству, удерживаемому лепестком, в результате этого в отстойной зоне и зоне экстрак ции прекращается движение .жидкой фазы , В условиях неподвижной жидкой среды в отстойной зоне происходит осаждение дрожжевых частиц, а в зоне экстракции - продвижение вниз высокодисперсных частиц твердой фазы, ранее унесенных потоком экстрагента. Время практически полного осветления конечной мисцеллы составляет 25 мин, после чего в течение 2,5 мин осветленную мисцеллу отводят из нижней части отстойной зоны. Следующий цикл начинают включением полной подачи экстрагента, в результате чего в зоне экстракции осуществляется противоток фаз и одновременное заполнение отстойной зоны конечной мисцеллой. Затем повторяют все последующие операции цикла. Полное время цикла 45 мин. Содержание твердых частиц в осветленной конечной мисцелле не превышает 0,001% (при непрерывном отводе экстрагента их содержание составляет 0,3%). Формула изобретения Способ противоточной непрерывной экстракции системе твердое теложидкость, преимущественно в аппарате колонного типа, включающего верхнюю отстойную и нижнюю экстракционную зоны, путем подачи твердой фазы в верхнюю часть экстракционной зоны и жидкой (экстрагента) - в нижнюю, и вывода осветленной мисцеллы из отстойной зоны, отличающийся тем, что, с целью повышения степени осветления мисцеллы, вывод мисцеллы осуществляют периодически, причем после прекращения вывода мисцеллы заполняют ею отстойную зону и снижают количество подаваемого экстрагента до величины, равной количеству, .удерживаемому твердой фазой. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М., 1971, с. 59О-(прототип).