Устройство для исследования электро-ХиМичЕСКиХ пРОцЕССОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N27/46 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТЮХИМИЧЕСКИХ

ПГОЦЕССОВ 37 сосуде, что часто делает дальнейшие отборы проб приэлектродного слоя бесполезными. Невозможность измерять рН взятой пробы сразу же в полости отбора также неблагоприятно сказывается на надежности измерений Положение ограничений на конфигурацию применяемых, пластин из последуемого металла. Данное устройство требует только круглых образцов, что приводит к существенным дополнительным затратам при механической обработке пластин, особенно из нержавеющей стали. Трудности в измерении толщины отобранного призлектродного слоя, мешающие отбирать слой заданной толщины. Цель изобретения - повышение точности и надежности измерений. Указанная цель достигается тем, что в известном устройстве для измерения величины рН вблизи катодно-поляризуемой поверхности злектролит и вспомогательный электрод поме щены в полость между поршнем и пластиной укрепленной между фланцами цилиндрических сосудов, выполненных из прозрачного диэлектрика, а над пластиной помещены измеритель ные злектроды рН-метра с погружением в , отобранный слой, вытесненный поршнем из нижнего сосуда через капиллярные отверстия в пластине перед измерением. Для грубого измере1шя толщины отбираемого слоя пилинд ры снабжены делениями, а для более точного - деления нанесены на головке винта, перемещающего поршень. На чертеже представлено устройство, общий вид в разрезе. Устройство состоит из прозрачных плексиглазовых цилиндрических сосудов 1 и 2, меж ду которыми винтами 3 плотно плас тина 4 из исследуемого металла. Пластина 4 изолирована от винтов 3 диэлектрическими втулками 5. Сосуд 2 заполнен морской водой (электролитом) 6. В сосуд 2 через заглушку 7 в поршне 8 введен вспомогательны электрод 9. Для перемещения поршня 8 име ется винт 10. В верхнем сосуде 1 находится приэлектродный слой 11 морской воды 6, вытесненной для измерения через капиллярные отверстия 12 в пластине 4. Герметизация соединения сосудов 1 и 2 достигается уплотнительными кольцами 13 и 14. Кольцо 15 уплотняет порщень 8. В со суд 1 через пробки 16 введены измерительн злектроды 17 рН-метра 18. На внутренней стенке сосуда 2 имеются миллиметровые дел ния 19, а на головке винта 10 - деления 2 отсчитываемые против риски на планке 21. Вертикальное рабочее положение устройства обеспечивается установкой его в штативе 22 Поляризация пластины 4 осуществляется от схемы, содержащей потенциостат (или любой другой источник питания) 23, реостат 24, миллиамперметр 25, вольтметр 26. Устройство работает следующим образом. При нижнем положении поршня 8 в сосуд 2 за швается морская вода 6. Верхний сосуд 1, пластина 4 и сосуд 2 собираются вместе. Устройство закрепляют в щтативе 22. Пластину 4 и вспомогательный электрод 9 подключают к потенциостату 23. Вращением винта 10 перемещают поршень до полного смачивания водой нижней поверхноспи пластины 4, отмечаемого визуально и по появлению установившегося тока в злектрической цепи. В результате поляризации пласт шы 4 через некоторое время, заданное условиями эксперимента, концентрация водородных ионов в приз лек тродном слое изменяется. При необходимости ее определения поршнем 8 вытесняют слой воды, прилегающий к пластине, через капиллярные отверстия 12 в верхний сосуд 1. Толщину вытесненного слоя задают и затем измеряют по перемещению верхнего края поршня относительно на сосуде 2 с учетом предварительного измерения толщины пластины. Измерять толщину слоя с точностью до десятой доли миллиметра позволяет шкала на головке винта 10. После измерения рН отобранного слоя вытесняют и измеряют рН следующего слоя и так далее, до тех пор, пока разница между измерениями перестает быть заметной. По полученным данным строят искомую характеристику рН - f (б), где б - расстояние слоя от пластины. Измерительные злектроды 17 рН-метра 18 в процессе всех измерений остаются неподвижны. Установлены они на минимально возможном расстоянии от пластины 4. Это расстояние и определяет наименьшую толщину измеряемого слоя. По окончании эксперимента устройство разбирается, и электролит выливают. Для соединения винта 10 с поршнем 8 поршень по диаметру снабжен фигурным пазом, в который вставляется фигурный конец винта. За один оборот винта 10 поршень 8 перемещается на 1 мм. Использование предлагаемого устройства позволяет: более просто и надежно отбирать прилегающий к металлической поверхности слой морской воды и постепенно увеличивать толщину отобранного слоя после очередного измерения его рН для последующего; повысить производительность измерений рН приэлектродного слоя; повысить надежность измерения рН призлектродного слоя при коррозионных исследованиях металлов;. применять в исследованиях металлические пласти ы различной конфигурации благодаря креплению их между фланцами сосудов, что не требует

57

круглости пластин, а также более точно измерять толщину приэлектродного слоя, благодаря наличию двух шкал.

Формула изобретения

1. Устройство для исследования электрохимических процессов, содержащее два соосных диэлектрических цилиндра, разделенных между собой перфорированной пластиной из исследуемого металла, поршень внутри одного из цилиндров, электролит, вспомогательный злектрод, винт для плавного перемещения поршня, отличающееся тем, что, с целью повышения тойости и надежности измерений, электролит и вспомогательный электрод помещены в полость между поршнем и пластиной, укрепленной между фланцагли цилиндров, а над пластиной установлены измерительные электроды.

2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью измеренош толщины отобранного слоя электролита, оба цилиндра вьшолнены из прозрачного диэлектрика, причем на кх внутренней стороне нанесены деления.

3.Устройство по п. 2, отличающееся тем, что, с целью более Точного измерения толщины прюлектродного слоя, на головке винта нанесены деления.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Н. Y. Reala а. К. Yrakame, Trans. Electrochem. See, 8,279, 1940.

2.Докторская диссертация. Улановский И. Б Исследование процессов корроэии и защиты

металлов в морской воде в условиях обрастания . Дис. на соиск. учен, степени доктора наук. М., 1969, с. 22 (прототип).