Способ приготовления мыла в кусках или порошке Советский патент 1929 года по МПК C11D13/00 

В последнее время в промышленности наблюдается стремление употреблять мыла возможно высшей концентрации. Употребление чистых безводных мыл в порошкообразном виде представляет также особые выгоды, благодаря постоянству состава содержаш1ихся в них жирных кислот, большей растворимости, удобству обращения с ними и экономии на упаковке, так как для последней в большинстве случаев пользуются мешками. Для приготовления таких мыл в настоящее время в технике пользуются способом, по которому из жирных кислот и соды или едкого натра, в присутствии воды или пара, варят мыльный клей, действуют на него солью, снимают несколько раз всплывшее на поверхность мыло и наливают его в формы. В зависимости от погоды мыло затвердевает в формах в течении 4-14 дней. Затем освобожденное из форм мыло разрезают на части, рубанком превращают в стружки и подвергают сушке в сушильнях, пока оно не затвердеет и не сделается хрупким и поддающимся размолу. Уже в течение многих лет в мыловаренной промышленности имеет широкое применение способ скорого приготовления из мыльного клея твердой, крепкой массы, способной превращаться в порошок. Этот способ состоит в том. что к мыльному клею подмешивают большее или меньшее количество безводной соды, которая связывает воду, как кристаллизационную, и через несколько часов дает твердое хрупкое мыло, способное превращаться в порошок. Но таким путем можно приготовлять только мыла с большим содержанием воды и соды. Однако, с одной стороны, для прачечного дела, для текстильной промышленности и для фабрик туалетного мыла является во многих случаях нецелесообразным, а иногда невозможным употреблять мыла, содержащие соду, оказывающую вредное действие на волокна пряжи в смысле их прочности и сопротивляемости разрыву и вытягиванию, с другой стороны, эти мыла, вследствие содержания в них воды,-не могут быть применяемы для выделки прочных содержащих соли надборной и надугольной кислоты мыльных изделий. Известно также, что смешиванием кристаллической соды, превращенной в тонкий порошок, с жирными кислотами можно приготовлять препараты для мытья, частично содержащие жирные кислоты в омыленном состоянии, которые, будучи растворены в горячей воде, обнаруживают все свойства мыла, не поддаются ни отливке, ни размолу. К тому же, содержа в себе большое количество неомыленных жирных кислот, они вовсе не дают пены, а потому не могут употребляться для стирки ни в холодной, ни в теплой воде, а исключительно в нкипятке.

Было предложено приготовлять средство для стирки из смеси твердой, измолотой в порошок смолы или стеарина с кальцинированной содой, которые в сухом состоянии не действуют друг на друга, но от прибавления кипящей воды дают мыло выделением углекислоты. Но и этот способ не получил практического значения.

Дальнейший способ приготовления безводного мыла состоит в том что нагревают рициноловую кислоту в железном котле, снабженном мешалкою, понемногу прибавляют потребное для1 омыления количество твердой кальцинированной соды и смесь нагревают до полного испарения образовавшейся при реакции воды и удаления угольной кислоты. Но этот способ применим исключительно только к жирной кислоте касторового масла, так как она, будучи оксикарбоновой кислотой, образует плавящуюся нейтральную натриевую соль. При подобной обработке, близко стоящей к рициноловом кислоте, олеиновой кислоты или льняной кислоты образуются густые комки и выделение угольной кислоты затрудняется. Реагирующая масса, вследствие уменьшившейся теплопроводности, возгорается и обугливается прежде, чем будет достигнуто полное омыливание. Было затем предложено прибавлять тонкой струей нагретые жирные кислоты в нагретую и постоянно помешиваемую соду, чтобы достигнуть омыливания и удаления угольной кислоты без образования комков. Этот способ не дал положительных результатов, так как

1)приходилось работать с большим избытком соды и получалось в высокой степени щелочное мыло;

2)действующие в смеси вещества распределялись неравномерно и

3)расходы на устройство приборов, на обслуживание теплом и силой в хозяйственном отношении не оправдались получаемыми результатами.

.Способ скорого и недорогого приготовления безводного содового мыла в порошке состоит в том, что жидкий мыльный клей, нагретый на сильном жару, продувают под напором воздуха через приспособленные для этой цели форсунки и противоположным током подогретого воздуха испаряют воду, содержащуюся в мелко распыленных частичках мыла. В дальнейшем было найдено, что, если основательно смещать при надлежащей температуре жидкую жирную кислоту с кальцинированной содой в порошке и предоставить смесь действию развивающейся от реакции теплоте, то уже по истечении короткого времени получится вполне омылившаяся и растворяющаяся без мути даже в холодной воде масса, которой можно придать до остывания любую форму и которую в застывщем виде можно прессовать и превращать в порошок. При этом надо соблюдать только необходимое условие, чтобы расплавленная жирная кислота смешивалась с содой в пределах температуры, при которой еще не начинается образование комков или пока выделяется лишь незначительное количество углекислоты, и чтобы в подлежащей обмыливанию массе вес соды превосходил вес остальных, вступающих в реакцию веществ. Смешивание жирной кислоты с безводной содой в тонком порошке, в противоположность со смешиванием с водной содой, которая не может быть превращена в такой тонкий порошок, как безводная, происходит с таким совершенством, что уже в кратчайший срок наступает полное омыливание, притом с выделением теплоты, KOTopasf может повести даже к обугливанию массы. Поэтому следует зорко следить за тем, чтобы между весовым количеством всплывающего слоя и охлаждающею поверхностью существовало такое отношение, которое бы не допускало чрезмерного нагревания реагирующей массы за счет развивающегося при реакции тепла. Особенного внимания требует это обстоятельство при употреблении окисляющихся масел, так как при этом образуется теплота от окисления. Настоящий способ имеет значение в виду достигнутой возможности добывать сильно расщепленные жирные кислоты, которые содержат еще незначительное количество нейтрального жира, и, применяя определенные способы, возможно технически выполнимым путем дешево получать несодержащие нейтрального жира жирные кислоты. Сюда относится прежде всего способ дистиллации, а также способ, согласно которому жир расщепляется известью и образовавшиеся известковые мыла подвергаются действию сернистой кислоты, в результате чего получается светлое без запаха мыло. Для осуществления настоящего способа эти несодержащие нейтрального жира кислоты являются особо пригодными, но и сильно расщепленные жирные кислоты, в которых содержится еще незначительный

процент нейтрального жира, могут, хотя и не с таким успехом, применяться для этой цели. Если по предлагаемому способу подвергнуть реакции обменного разложения две молекулы жирной кислоты с 1 молекулой безводной соды, то получатся две молекулы жирнокислого натрия и вместе с 1 молекулой угольной кислоты 1 молекула воды, которая уже не влияет на хрупкость реагирующей массы, так как в процентном отношении представляет ничтожное количество, и присутствие ее не затрудняет размола. Если же взять на одну молекулу жирной кислоты 1 молекулу соды, то образуется 1 молекула жирнокислого натрия, в то время как образовавшаяся угольная кислота и получившаяся кристаллизационная вода, согласно формуле:

R СООН -|- NagCOg R COONa -f -f МаНСОз,

связываются химически с выделением двууглекислого натрия.

Полученный таким путем твердый легко размалываемый продукт особенно пригоден для прачечного дела, так как мыло, вследствие образующейся от тепла углекислоты, необычайно пенится и также хорошо моет. С другой стороны, если поддерживать температуру ниже температуры разложения двууглекислого натрия, то получается нещелочное, а имеющее слабо-кислую реакцию мыло, которое хорошо стирает даже в очень жесткой воде. Так как весь углекислый натрий находится в ,мыле в виде двууглекислой соли, то при стирке таким мылом не портятся даже нежные волокна пряжи, напр, шелка и шерсти. Составленная таким образом из мыла и двууглекислой соли совершенно безводная смесь имеет для техники еще особый интерес. При смешивании ее с солями некоторых кислот, каковы, напр., перкарбонат натрия или перборат натрия, она превращается в белильный порошок. Приготовленные по этому способу мыла после охлаждения реагирующей массы делаются твердыми и хрупкими и легко превращаются в порошок. Этот порошок, легко растворяющийся в воде, может прямо поступить в продажу или же подвергнутый прессованию при помощи механических или гидравлических прессов дает твердое, прочное, имеющее красивый вид мыло, которое для сохранения прочности не требует Никакого связывающего средства и, кроме того, обладает ценным качеством, так как, будучи легче воды, оно на ней плавает. С другой стороны полученной из жирной кислоты и безводной кальцинированной соды массе можно, до ее охлаждения, гидравлическими или механическими прессами придавать форму брусков любого диаметра, каковые бруски по охлаждении выдерживают долгое хранение, не покрываясь налетом и не обнаруживая признаков выветривания соды. Все приготовленные подобным образом из жирных кислот и содержащей кристаллизационую воду соды бруски содержат большее или меньшее количество неомыливщейся жирной кислоты, поэтому они прежде всего мягки и не дают пены ни в холодной, ни в теплой воде. Уже после непродолжительного хранения они обнаруживают неприятное на вид выветривание соды и, вследствие образования внутри их множества содовых кристалликов с острыми ребрами, приобретают зернистую, песчанистую структуру. Однако со временем выяснилось, что при прибавлении углеводородов или галогеновых углеводородов к жирным кислотам получаются мыла еще более высоких качеств. Следует еще заметить, что смола, растворенная предварительно в жирных кислотах, тоже принимает участие в омыливании и дает смоляные мыла, обладающие одинаковыми качествами с выше описанными. В дальнейшем оказалось, что кальцинированную соду, отсыревшую вследствие долгого хранения

на складе или благодаря каким нибудь иным обстоятельствам, можно также смешать в эквивалентном количестве, определенном из расчета на содержащуюся в ней воду, с жирными кислотами при температуре, близкой к точке плавления последних, и довести полученную однородную смесь до полного омыливания. Полученные таким путем продукты нейтральны, при растворении в воде не дают никакой мути, их можно молоть и придавать им различную форму и в таком виде в них даже по истечении многих лет хранения на складе не обнаруживается признаков выветривания соды. Процесс Протекает при содержании в соде воды до ЗО. Пример 1. В котле, снабженном мешалкою, нагревают 1000 кг олеина с кислотным числом 200 до температуры 30-35° и прибавляют от 200 до 250 кг хорошо размолотой кальцинированной соды, при чем получается вполне однородная каша. Когда последняя, после крат. ковременного помешивания, станет настолько вязкой, что не поддается размешиванию, реагирующую массу помещают на жестяной лист и ставят на сушильную решетку. В течение следующих часов, смотря по количеству взятой соды, мыльная каша вздувается в большей или меньшей степени, вследствие выделения углекислоты, и через некоторое время представляет собою твердую пористую однородную мыльную массу. Эта масса легко превращается в порошок и без всякой мути легко растворяется в воде, дает хорошую пену и обладает способностью удалять грязь. Если на 2 молекулы кислоты берут только одну молекулу безводной соды, то необходимо, в особенности если работают с небольшими количествами, для удаления угольной кислоты-дополнительное подсушивание в сушильной камере. Однако во всех случаях, когда взят избыток соды, при образовании двууглекислых солей происходит такое сильное нагрева