Способ определения локализациипРиМЕСи B НЕОдНОРОдНыХ СплАВАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N27/62 B01D59/44 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛОКАЛИЗАЦИИ ПРИМЕСИ В НЕОДНОРОДНЫХ СПЛАВАХ разрывом и т.д. на две части, одну из которых шлифуют по поверхности раздела, осуществляют бомбардировку как шлифованной, так и необработанной поверхностей в местах раздела пу ком первичньах ионов с диаметром на 1-3 порядка превышающим диаметр неметаллического включения, и регистри руют зависимости токов с обеих повер хностей до достижения стабильного уровня, вычисляют отношение тока с необработанной поверхности, к току со шлифованной поверхности при одном значении времени и по величине этого отношения судят о лркалнзации примеси: при иеоВР/ЗшлиФ - примесь вне неме таллического включения; неОБР/ шлиф гпримесь .внутри неметаллического вк тачения 3ц5обр/ Зщдиф; -I - примесь равномерно распре делена в сплаве. Предлагаелилй способ основывается на том, что в случае неоднородного сплава и наличия неметаллических включений излом образца (скол ) будет проходить по границе зерен (включений ). Поэтому концентрация примеси на поверхности скола будет превышать ее среднюю концентрацию, если примес находится снарулш неметаллических включений, и, наоборот, будет меньше средней концентрации, если примесь находится внутри неметаллических включений. При изготовлении шлифа происходит разрушение этих включений, находящихся на поверхности образца, поэто му концентрация примеси на поверхнос ти шлифа соответствует средней концентрации независимо от того, где локализуется примесь. Учитывая, что при бомбардировке ионным пучком происходит последовательное стравливание атсимных слоав начиная с самого верхнего монослоя, регистрация токов вторичных ионов по воляет определить различие в коицентрациях примеси на вшифованной и необработанной поверхностях, а отношение величины ,с необработанной поверхности к величине тока со шлифованной поверхности г. 7 «б ЗНЕОБР щлиФ показывает, где локалиаует ся примесь, а именно, если это отношение: больше единидаз 7О примеоь находится вне йв «еталяйческого вклю чения,- меньше единяцы - внутри неме таллического включвйия, равно едини це - равномерно расйрбдвлена по все му объему образца еряао;родног6 спл ва., . На чертеже приведены экспериментальные зависимости .токов вторичньвс ионов примеси от времени.бом&арди.ровки. Кривые 1 и 3 соответствуют. необработанноя поверхности.раздела образцов сплава, кривые 2 и 4 Шлифованной поверхности. Примером конкретного исполнения может служить определение локализации иттрия в высокопрочном чугуне, модифицированном металлическим иттрием . Анализ проводится на масс-спектрометре МИ-1305, оснащенном универсальной приставкой для исследования методом вторичной ионно-ионной эмиссии. Диаметр первичного пучка на мишени составляет 2 мм. Это позволяет измерить интегральную интенсивность вторичных ионов иттрия сразу с большого числа неметаллических включений как на шлифованной поверхности, так и на необработанноП. Энергия первичных ионов - 3кэв плотность тока на мишени 1,3,мд/см Образцы диаметром 8 мм и длиной 7 мм изготовляются из соответствующих проб модифицированного иттрием чугуна. Поверхность с неразрушенными включениями графита получается путем скола (излома) образцов. Из двух полученных сколов одного и того же образца один служит непосредственно для анализа, из второго изготовляется : шлиф. Подготовленные образцы устанавливаются на держатель барабанного типа, позволяющий производить смену образцов без нарушения экспериментальных условий. Масс-спектрометр настраивается на регистрацию вторичных ионов иттрия. После этого под первичный пучок подводился скол образца и на ленте электронного потенциометра ЭПП-09 регистрируется зависимость тока вторичных ионов иттрия от времени бомбардировки. Затем когда по мере распыления поверхности глобул интенсивность вторичных но нов йттрия выходит на стабильный уровень, под первичный пучок подводится шлиф того же образца и регистрируется интенсивность вторичных иоиов иттрия. из полученных кривых для скола и щлифа.(кривые 1 и 2 при вводе 0,20 вес.% иттрия и кривые 3 и 4 ttpH веоде 0,05 вес.% иттрия} видно, отношения ЗНЕОБР ЗШАИСС в обоих случаяк больше единицы. STO означает что иттрий локализуется на поверхности глобул, а внутри глобул отсутстеует. Эф.фективность предлагаемого способа заключается в прямом определении iMtec a локализации примеси в неодвородном сплаве,. причем нет огранич ййй на элемент-модификатор и на исследуемый сплав-. Знание места локализации примеси-модификатора позволяет уточнить теорию кристаллизации и тем самым технологию получения НОВЫХ высокопрочных материалов, внедрение в промышленности дает значительный экономический эффект. кдоме того использованием первичного ионного пучка большого диаметра, зна чительно превосходящего размеры глобул, т.е. f 2 мм. Использование же способа-прототипа требует применения первичного ионного пучка с диаметром значительно меньшим по сравнению с размером глобул, т.е. - 1 мкм что приводит к повышенньвл требованиям иа систему формирования первичного ионного пучка. Так как время анализа должно быть достаточным для регистрации профиля концентрации примеси, плотность тока первичного ионного должна быть небольшой, 5 мА/см . Малая плотность тока первичного ионного пучка при малом его диаметре приводи к повышению требований к чувствитель ности системы регистрации вторичных ионов, что удорожает установку не менее чем в 2 раза, так как увеличение чувствительности требует применения сверхвысокого вакуума. Малый диаметр первичного ионного пучка при использовании прототипа делает необходимым также применение растрового электродного микроскопа для нахождения неповрежденной глобулы на поверхности образца, наведения на ее центр первичного ионного пучка и для контроля за ее распьшением. Установка микроскопа непосредс венно на камере образца потребует дополнительных затрат кроме стоимости самого растрового электронного микроскопа. Малый диаметр первичного ионного пучка делает необходимым проведение серии хотя бы из 10 измерений профиля концентрации примеси в различных глобулах для обобщения результатов . Эту серию необходимо повторит три раза для оценки воспроизводимости измерений. В предлагаемом способе в результате измерения получает ся сразу интегральная характеристика по большому числу глобул, поэтому время анализа уменьшается более чем в 30 раз. Это особенно важно потому чтс трудно поддерживать эксперимен- тальные условия постоянными в течение большого промежутка времени. изобретения Способ определения локализации примеси в неоднородных сплавах, содержащих неметаллические включения, основанный на бсялбардировке поверх ности образца сплава пучком первичных ионсз и масс-спектрометрической регистрации зависимости тока выбитых вторичншЕ ИО1ЮВ примеси во времени, отличающийся тем, что, с целью повьдцения точности и упро цения способа, разделяютобразец без разруоюнвя неметаллических включений |на две части, одну из шлифуют по поверхности раздела, осуществляют бомбардировку как шлифованной, так и необработанной поверхностен в местах раздела пучком первичных ИОНОЕ с диаметром на 1-3 порядка превышающим диаметр неметаллического включения, и регистрируют зависимости токов с обеих поверхностей до достижения стабильного уровня, вычисляют отношение тока с необработанной поверхности к току со шлифованной поверхности при одном значении времени и по величине этого отнсииения судят о локализации примеси: при НЕОВ/-шли - примесь вне металлического включения, нЕОб/ЗшАИШЧ - примесь внутри неметаллического Включения, нЕОБ/Зшлиа1 1 - примесь равномерно .распределена в сплаве, где нЕОВР - ток вторичных ионов, выбитых с необработанной поверхности, ШЛНф. - ток вторичных ионов, выбитых со шлифованной поверхности. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Практическая растровая электронная микроскопия, М., 1978. 2.Патент США 3878322, кл. Q 01 W 21/26, 1978. 3.Патент Франции W 2127065, ,«л. G 01 N 23/00, 1971 (прототип).

10fS го zf

ВрвНЯ t-fO, с