Способ послойного количественного анализа кристаллических твердых тел Советский патент 1991 года по МПК H01J49/14 H01J49/26 

Изобретенттр относится к масс-спект- рометрик вторлчных иоксз и может быть использовано для элементного и фазового послойного анализа кристаллических твердых тел, а также для определения профиля коьцегтрациокных распределений имплантированных в. твердое тело примесей,

Известен способ анализа -содержания компонен, твердых веществ, предусматривающий ,ельнор легирова- ,

ние твердого вещества известным количеством заданного элемента, бомбардировку его пучком первичных ионов и последующее определение концентрации компонент твердого тела по отношению потоков ионов трерлых веществ к потоку ионов стандарта.

Недостатками сгкк- ба является определенное усложнение конструкции устройства пред |Л лченного для регистрации, пониже, i-.т чувствительность

за счет регистрации малой доли вторичных ионов (1СГЪ- 1Сг) по сравнению со всеми вылетевшими атомами распыленного вещества.

В способе твердое вещество легируют эталонным элементом, например бором, последовательно бомбардируя поверхность ионами разных энергий и разными дозами. Имея реперные точки, по которым судят о толщине распыленного слоя и по временным зависимостям потоков вторичных ионов бора и компонент, судят о концентрационных распределениях.

Недостатками способа являются также введение дополнительных операций с легированием, наличие ионного перемешивания, обусловленного нормальным падением пучка ионов на мишень, приво дящего к искажению измеряемого профиля распределения примеси.

„ Наиболее близким по своей сущности к предлагаемому является способ количественного послойного анализа твер- дых веществ, заключающийся в том, что твердое вещество бомбардируют и распыляют двумя пучками первичных ионов, причем коэффициент распыления одного пучка меньше единицы, а другого - бол ше единицы, устанавливая при этом время бомбардировки меньше обратного отношения коэффициентов распыления твердого вещества.

Недостатком способа является обязательность двух ионных пучков, причем с обязательным подбором ионов, что накладывает определенные ограниче ния в реализации данного способа.

Основными недостатками являются также наличие ионного перемешивания, образование кратера, приводящее к невозможности анализа в тонких слоях и к увеличению погрешности при анализе в более массивных образцах.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности определения концентрационных распределений примесей в кристаллическом твердом теле,

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу, включающему послойное распыление мишени с последующим масс-анализом вторичных частиц, осуществляют предвари

тельное распыление поверхности в диапазоне углов скольжения У 1-5 , отсчитываемых от поверхности мишени ионами с энергией, часть которой,

5

0

5

0

5

соответствующая нормальной составляющей скорости ионов, ниже порога распыления атомов поверхности мишени, при этом в ходе распыления мишень равномерно вращают относительно оси, нормальной к поверхности распыления, а масс-анализ распыленных примесей осуществляют в азимутальном угловом интервале Cf 85 ±5° по-отношению к плоскости рассеяния пучка ионов после того, как высота неровностей бомбардируемой поверхности станет R2 0,05 мкм.

При скользящих углах падения первичного пучка рассеянные ионы вылетают в зеркальном направлении (угол рассеяния 0 2() к падающему пучку в небольшом угловом интервале, а распыленные атомы мишени - в направлении, практически перпендикулярном плоскостям падения и рассеяния ионов, т.е. рассеянные и распыленные частицы пространственно разделены, вследствие чего увеличивается отношение сигнала к фону, что приводит к увеличению чувствительности анализа в 10 раз.

Кроме того, при скользящих углах падения ионов облегчается анализ распыленных компонент твердой кристаллической мишени в связи с тем, что они вылетают в определенном азимутальном направлении ( (р 85+5°) по отношению к плоскости рассеяния пучка. С помощью моделирования на ЭВМ в приближении парных столкновений были исследованы траектории ионов Аг+ с ЕО 7 кэВ, испытывающих скользящее рассеяние (Cf 5°) на поверхности монокристалла Си (100) 110, а также образование первично выбитых атомов отдачи (ПВА). При этом использован потенциал взаимодействия Бир- зака - Циглера, учитывались интеграл времени, упругие и неупругие потери энергии. При расчете числа ПВА учитывался также плоский потенциальный барьер с энергией связи Е. 3,5 эВ, Установлено, что в данных условиях коэффициент распыления первично выбитых атомов отдачи близок к единице S л 0,96-0,98 и чтс основная часть их вылетает в интервале азимутальных углов 80 j& ср Ј 90°. Основной вклад в образование первично выбитых атомов отдачи вносят ионы, испытывающие поверхностное гиперкаьалирование, а ионы, рассеиваемые вдоль гребней

атомных цепочек и испытывающие полу- каналирование, вклада в их образование не вносят,

На чертеже показаны графики рас- читанных энергетического (а) и пространственного (б) распределения первично выбитых атомов отдачи.

Видно, что основная доля первично выбитых атомов отдачи обладает энергией 1 эВ, а ширина спектра 1 основания 4 эВ,

Таким образом, располагая масс- анализатор перпендикулярно плоскости падения пучка ( Cf 85 ±5°), увеличи- ваем чувствительность анализа, так как атомы отдачи имеют низкую энергию с незначительными разбросом. Это позволило их эффективно ионизовать путем воздействия пучком электронов от внешнего источника, расположенного в непосредственной близости от мишени.

При попадании ионов в полуканал или пространство между атомными ряда- ми на поверхности, предварительно доведенной до V14, ионы при 1 1-5 пробегают вдоль гладкой поверхности расстояния в сотни ангстрем и передают большому числу атомов поверхност ного слоя энергию больше порога их распыления. Это обеспечивает послойное, по одному атомному слою, распыление , что не приводит к ионному перемешиванию. При (5° пробег ионов сокращается до десятков ангстрем, увеличивается вероятность выхода распыленных атомов с более глубоких слоев и нарушаются условия послойного распыления.

Положительный эффект также достигается тем что мишень в ходе ее послойного распыления равномерно вращают относительно оси, нормальной к поверхности. Это дает возможность в равных условиях определять концентрацию примесей, находящихся не только в узлах кристаллической решетки, но и в ее междоузлиях.

Предлагаемый способ был осуществлен следующим образом.

Исследуемый кристаллический образец, например, Си(ЮО), предварительно полировали механически до V 12 класса шероховатости. Затем после промывки в дистиллированной воде, ацетоне и спирте образец устанавливали на держатель манипулятора и поме

Q

20

25 зо ,- 40

д

50

5

щали в вакуумную камеру, откачиваемую далее до 10 Па.

Бомбардировку поверхности осуществляли пучком ионов Аг с ty 3 к поверхности и Е0 7 кэВ, Сначала необходимо довести поверхность до класса шероховатости V14, т.е. RЈ

Ј 0,05 мкм, Об эффективности полировки и ее окончании судили по форме углового распределения рассеянных ионов в плоскости падения первичного пучка, где первоначально устанавливали анализатор.

Продолжая бомбардировку, располагали масс-анализатор в плоскости, примерно перпендикулярной плоскости рассеяния первичного пучка в пределах азимутальных углов ср 85i 5°. С помощью электронной пушки пучком электронов дополнительно ионизовали распыленные в этом направлении первичные атомы отдачи примесных элементов, энергетическое распределение которых заключено в узком интервале 1-4 эВ, что обеспечивало достаточно высокую и примерно равную степень ионизации для всех распыленных частиц. Это позволило увеличить точность количественного анализа в несколько раз.

Формула изобретения 1. Способ послойного количественного анализа кристаллических твердых тел, заключающийся в послойном распылении мишени путем бомбардировки ионами с последуюгаш; масс-анализом вторичных частиц, о т л н ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью повышения точности и чувствктель остн, бомбардировку поверхности осуществляют в диапазоне углог 0; 1-5 к поверхности мишени, ъ ,газоне энергии, верхний npepej, которой ниже порога распыления aiомев поверхности мишени вдоль нормальной составляющей их скорости, при этом в ходе распыления мишень равномерно вращают относительно оси, нормальной к поверхности распыления, а отбор для масс-ана- лиза вторичных частиц осуществляют по азимуту в угловом интервале If 85i5° к направлению бомбардирующего пучка, причем перад анализом осуществляют предварительную обработку поверхности тем же пучком до Rz 0,05 мкм, где Е - шероховатость поверхности.

2. Способ по п. отличающийся тем, что поток вторичных частиц дополнительно ионизуют путем

воздействия на него потоком электронов от внешнего источника.

Изобретение относится к масс- спектрометрии и может быть использовано для элементного и фазового послойного анализа кристаллических твердых тел. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности - достигается тем, что послойное распыление мишени ионами осуществляют в диапазоне углов 1-5° к поверхности мишени, в диапазоне энергии, верхний предел которой ниже порога распыления атомов поверхности мишени вдоль нормальной составляющей их скорости, при этом в ходе распыления мишень равномерно вращают относит ль- но оси, нормальной к поверхности распыления. Отбор для масс-анализа вторичных частиц осуществляют по азимуту в угловом интервале 85 i 5 к направлению бомбардирующего пучка. Перед анализом осуществляют предварительную обработку поверхности тем же пучком до R2 0,05 мкм, где R 2. - шероховатость поверхности. Рассеянные и распыленные частицы пространственно разделены, вследствие чего увеличивается .отношение сигнала к фону, а такж. обеспечивается возможность в равных условиях определять концентрацию примесей, находящихся не только в узлах кристаллической решетки, но и а ее междоузлиях. 1 з „ п. ф-лы, 1 ил, о го эо

Л

tE

т

ш

О 2 4 6 Ь Е)ЗВ

-90 -85 0 86 90 Ф, град