Способ получения сложного удобрения Советский патент 1981 года по МПК C05D5/00 

1

Изобретение относится к производству сложных кгшийно-магниево-фосфорных удобрений.

Известен способ получения сложного удобрения путем разложения отмытого от хлористого натрия и прокаленного при 450-500 с полигалита фосфориой кислотой. Полученные при разложении раьтворы насыщают акошаком и высушивают. Получают азотно-фосфорнокалийио-магниевые удобрения с содержанием питательные веществ 44-65%. Отиойаение K OtMgOiP30riN«l:0,6:4t «1,2 11.

Недостатком данного способа является необходимость предварительной полигалита от хлсфистого натрия, прокаливание его и применение чистой, дорогостоящей фосфорн кислоты. ..

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацожного удобрения путем вве,дения полигалита в продукт разложения фосфорита фосфорной кислотой. Количество фосфорнокислого раствора и полигалята берут в расчете на образование Са804. н монозамещенных фосфатов . калия и магния, после первой и второй стадий разложения проводят фильтрацию полученных растворов (в первой стадии отделяют нерастворимый остаток, во второй - сульфат кальция).

Фосфорнокислотную вытяжку разложения полигалита аммонизируют при рН 4,55 и высушивают. Продукт содержит, %: РдОг 50-55 (из которых 83% раствори,д мы в воде); N 9-12; 5,5-7;

2,6-3,6. питательных веществ составляет 67-77%. Фазовый состав продуктов представлен кислыми фосфорнокислыми солями аммония, калия и магния. Отношение КлО:MgO:P2(V N

15 0,7tO,3j€:l 21.

Недостатком этого способа являетс применение для разложения полигалита ифосфорита большого количества дорогостоящей фосфорной кислоты мно20 гостадийиость процесса; низкое содержание Кдр н МдО в удобрении.

Цель изобретения - удешевление процесса, повышение содержания калия и магния и обеспечение возможности

25 регулирования соотношения питательных BentecTB в удобрении.

Поставленная цель достигается тем что в способе получения сложного удорения, включающем введение полигали30 та в продукт разложения фосфорита

минеральной кислотой и фильтрацию с последующим отделением сульфата кальция, разложение фосфорита ведут серной кислотой, а полигалит вводят в количестве, обеспечивающем соотношение .MgOsP Oj, равное 1-1,5:0,51:1, с последующим выщелачиванием полученного фильтрата, сушкой и плавлением сухого остатка при БО-ЭОО С.

Полигалит, содержащий хлориды калия и натрия, вводят в продукт разложения фосфорита серной кислотой (лучше 94%-ной), взятой в количестве 150% от стехиометрии. Такое количество кислоты необходимо на связывание СаО в фосфорите в сульфат кальция и превращение присутствующих в природном полигалите NaCl и kcl в сульфаты калия и натрия.

Количество полигалита и фосфорита берут в молярном отношении K OiMgO: :Р,, равном 1-1,5:0,5:1. Разложение фосфорита проводят серной кислотой при перемешивании в течение 2-3 мин с последующим добавлением полигалита и перемешиванием смеси в течение двух минут. Затем массу выщелачивают водой при отношении вода: :твердое вещество (Ж:Т), равном 2:1, и температуре в .течение 10 мин, сульфат кальция отделяют фильтрованием с однократной промывкой нерастворимого остатка, растворы, состоящие из монозамещенных сульфатов и фосфатов калия и магния подвергают сушке при 100с с последующим плавлением остатка при 450-90С С (в зависимости от заданной степени конденсации фосфатов). Продукты представляют собой полифосфаты КМд, модифицированные сульфатом калия состава, %: ЗОз 42,5-17; 28-47 КдО 11,5-29; МдО 10,5-11,5; что составляет сумму питательных веществ (%0+MgO+P,j05 50-77%) . Учитывая положительное влияние серы (SO) на урожайность растений, сумма питательных веществ составляет 93,5-100%. Степень разложенияфосфорита по составляет 93% и полигалита по и МдО - 99-98%. Продукты содержат 15-86% P/jOj в водорастворимой и 9296% в усвояемой Фооме.

Пример 1. К 100 г Фосфорита состава, %: 28,64; СаО 41,16; МдО 2,17; F 3,37; 1,58; 1,01; И.О. 14,22 |нерастворимый остаток приливают 127 г 94%-ной серной кислоты при перемешивании в течение 2-3 мин, затем добавляют 96 г полигалита, .О 10,96; МдО 6,11; СаО 20,43; SOj 47,46; Ыа,О 5,28; С1 5,61; п.п.п. (потеря при прокаливании) 5,73 и смесь перемешивают еще в течение 2-3 мин. Соотношение исходнык веществ в молях «MgOtP Oj- равно Isl:, Затем массу выщелачивают 2-х-кратно водой при и отношении при интенсивном перемешивании в течение 10 мин. Сульфат кальция отфильтровывают, а жидкую фазу упаривают и остаток плавят при 450С. Полученный продукт содержит 92,6% Р2.О5 в усвояемой форме и 32% водорастворимой. Состав продукта, %: 28,81, К,0 11,51; МдО 10,51; 80 42,53; 5,07, отношение К-О:МдО:Рл OJF

1 1 1 7 - 1,1.1.,/.

Сумма питательных веществ ( +МдО4-Р,05-) составляет 50,8%, с учетом SO сумма питательных веществ составляет 93,3%.

П р и м е р 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но плавление

остатка проводят при 750°С. Полученный продукт содержит 95,9% в усвояемой форме и 60,5% - в водорастворимой. Состав продукта,%: 41,21; 16,2; MgO 10,35; 50з26,82;

6,50. Отношение K2O:MgO:P2O 1,6:1:4,0. CyNwa питательных веществ составляет 67,8%, с учетом SOj сумма питательных веществ составляет 94,6%.

ПримерЗ. Способ осуществляют аналогично примеру 1, количество исходных веществ берут в молярном отношении K O:HgO:P,.Of, равном 1,2: : 0,8:1, но плавление остатка проводят при . Полученный продукт содержит 92,8% в усвояемой форме и 86,8% - в водорастворимой. Состав продукта, %: P-jO 33,81; К, 29,75; МдО 7,15; SOj 30,01; Na.jO 0,46. Сумма питательных BeniecTB составляет 71 %, с учетом SOg -ионов i сумма питательных веществ составляет 100%. Отношение K,jO:MgO:P2O 4 ,2:1:4,7 .

Пример 4. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но плавление

остатка проводят при 900С. Полученный продукт содержит 87,9% в усвояемой форме и 15% - водорастворимой. Сумма питательных веществ составляет 77%. Состав продукта, %:

Ра% 46,99; 18,73; МдО 11,44; Na-jO 7,99; SO 17,08. Отношение MgO:P, ,6:1:4,1. С учетом SOg сумма питательных веществ в удобрении составляет 94%.

Лучшие результаты получены по примеру 2 и 3, что подтверждается актом.

: Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в значительном ускорении и удешевлении процесса. Способ позволяет получить сложное КМдР-удобрение с высоким содержанием питательных веществ 93,3-100%; в нем повышено количество ценных для растений компонентов К (Р иМдО по отношению к . Изменение температуры плавления остатка от до 900С обеспечивает возможность варьирования как отношение К О:МдО, равное 1:0,9-0,2, так

и содержание водорастворимой

формы от 15% до 87% при высокой усвояемости 64-96 %.

Агрохимические испытания КМдР.удобрения иа культуре сахарной свеклы показывают его высокую эффективнооть, превосходящую по эффективнос1| монофосфат калия и двойной суперфосфат, которые широко используются в сельском хозяйстве, коэффициент использования фосфора для КМдР-удобрения равеи 21, в то время как для монофосфата калия он равен 15/ а для суперфосфата - 17.

Способ получения КМдР-удобрения может быть осуществлен на типовом оборудовании, применяемом в туковой промышленности.

Формула изобретения

Способ получения сложного удобрения, включающий введение полигалита в продукт разложения фосфорита минеральной кислотой и фильтрацию с последующим отделением сульфата кальция, отличающийся тем.

что, с целью удешевления процесса, повышения содержания калия и магния и обеспечения возможности регулировагния соотношения питательных веществ в удобрении, разложение фосфорита ведут серной кислотой, а полигалит вводят в количестве, обеспечивающем соотношение K-jOrMgOiP O, равное 1-1,5:0,5-1:1, с последующим выщелачиванием полученной массы водой,упариванием полученного фильтрата, сушкой и плавлением сухого остатка при 450-900 0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Вектуров А.Б., Литвиненко В.И.,

5 Экштелис А.В. Влияние некоторых факторов на процесс растворения полигалита в фосфорной кислоте.-Изд. АН Каз. ССР, Сер. хим., 1965, вып. 3,

с. 3-14.

0

2,Ниязбердыева М. Исследование процесса получения комплексных РКМдудобрений на основе бедных фосфатных руд и природных сульфатных солей. Автореф. дис. МХТИ, М., 1977 (прототип)