Способ составления смесей длягРАдуиРОВКи ХРОМАТОгРАфОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к количественному хроматографическому анализу многокомпонентных смесей,, а именно к составлению искусственных смесей для градуировки хроматографов.

Известен способ составления смесей по чистым компонентам l .

Наиболее близким к предлагаемому по .техническому решению является способ составления смесей для .градуировки хроматографов, включающий смешение хроматографически чистых исходных веществ в определенном количестве в отдельной .емкости. Количество смешиваемых компонентов определяют как по весу, так и по объему 2.

Однако этот способ требует наличия хроматографически чистых веществ, получение которых является трудоемким и сложным процессом.Поэтому такие вещества дороги и промышленный ассортимент их невелик.

Цель изобретения - удешевление способа составления градуировочных смесей.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу составления градуировочных смесей каждое из исходных веществ произвольной чистоты смешивают с хроматографически чистым веществом - внутренним стандартом, г полученные бинарные смеси последояа тельно разделяют на хроматографической колонке с улавливанием известной доли исходных веществ в хроматографически чистом виде в одной и той же охлаждаемой ловушке, причем содержание исходньрс веществ в полученной смеси определяют по внутреннему стандарту из хроматограмм соответствующих бинарных смесей.

Приме р 1. Градуировочную i с.месь, содержащую хроматорграфически чистые гамма, бета-, альфа-пиколины, приблизительно в равных количествах,, готовят следующим образом.

Вначгьпе составляют три бинарные смеси, включающие хроматографически чистый бензол, взятый в количестве

0 внутреннего стандарта, и одно из перечисленных выше веществ. Состав бинарных смесей приведен в таблице.

25

Чензол-гамма-пиколин,

1,0425 0,9783 95-97%-ный Продолжение таблиц Равные количества смесей поочередно разделяют на хроматографической колонке при следующих условиях Длина колонки, м 5 . Внутренний диаметр,мм 3 Насадка30% диглидеринана хромат не N Плотность набивки, « г/см ,0,37 Температура колонки, Температура испарителя, С По теплоДетекторпроводнос Скорость газаносителя (гелия) мл/мин .60 На фиг. 1-3 показаны хроматограм мы разделения вышеуказанных бинарны смесей. Время улавливания пиколйнов опре деляют по хроматограмме с тем, чтобы в ловушку попала средняя част элюата, содержащая компонент в кром тографически чистом виде. Для гамма пиколина это время равно 12,3 мин после ввода бинарной смеси 1 в хроматограф. Аналогично улавливают бет и альфа-пиколины из смесей 2 и 3. Таким образом, в ловушке получаю смесь трех исходных веществ в хрома тографически чистом виде. Количество улавленного вещества (см. заштрихованную) часть пиков на фиг. 1-3) определяют по внутреннему стан дарту, используя известную формулу Р,-5..К , где Ci - количество хроматографически чистого вещества, уловленного ловушкой (га ма-пик олина, бета-пиколи на, альфа-пиколина); Pi - навеска исходного вещест ва, Si - заштрихованная часть хро ма тографического пика Р - навеска внутреннего стан дарта (бензола), г; SOT - площадь пика бензола; К - поправочный коэффициент для детектора по теплопроводности . Уловленная в ловушку градуировочная смесь имеет следующий состав,% определенный по формуле (1): Гамма-пикОЛИн 31,6 Бета-пиколин30,8 Альфа-пиколин 37,4 При.мер 2. Для приготовления градуировочной смеси, состоящей из основного вещества гамма-пиколина (97-98%) и примесей бета-, альфа-пиколинов (3-2%) составляют три бинарные смеси аналогично примеру 1 (см. таблицу). Смесь 1 непосредственно вводится в хроматограф для разделения и улавливания гамма-пиколина, а смесь 2 и 3 перед вводом в хроматограф разбавляют ацетофеноном для уменьшения концентрации бета-, и альфа-пиколинов и внутреннего стандарта до 3-2%. В этом случае после хроматографиро- вания смесей 2 и 3 в ловушку поступают хроматографически чистые бета-, альфа-пиколины в количестве, соответствующем концентрации этих компонентов в разбавленных ацетофенатом растворах. Способ позволяет сократить потребность в дефицитных хроматографически чистых веществах, а также составлять градуировочные смеси соединений не выпускаемых промышленностью в хроматографически чистом виде, что расширяет область применения способа. Непосредственное введение всей полученной градуировочной смеси из ловушки в хроматограф позволяет исключить ошибку, связанную с дозированием пробы и тем самым повысить точность градуировки хроматографов. Формула изобретения Способ составления смесей для градуировки хроматографов, включающий смешение хроматографически чистых исходных веществ в определенном количестве в отдельной емкости, о т личаю-щнйся тем, что, с целью удешевления способа, каждое из . исходных веществ произвольной чистоты смешивают с хроматографически чистым веществом внутренним стандартом, полученные бинарные смеси последовательно разделяют на хроматографической колонке с улавливанием известной доли исходных веществ в хроматографически чистом виде в одной и той же охлаждаемой ловушке, причем содержание исходных веществ в полученной смеси определяют по внутреннему стандарту изхроматограмм соответствующих бинарных смесей. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Г.Мак-Кейр. Э.Бонелли. Введение в газовую хроматографию. М., Мир, 1970, с. 139,

2. П.Джеффери, П.Киппинг, Анализ газов методами хроматографии. М., Мир, 1976, с, 114 (прототип).

д мин

фиг.