СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОБАРБИТАЛА, ДИФЕНИНА, НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ, СПАЗМОЛИТИНА, ГЛЮТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ . КОФЕИНА И ГЛЮКОЗЫВ ИХ СМЕСИНаиболее близким к предлагаемому яв-Изобретение относится к анализу фармацевтических препаратов и может быть использовано в контрольно—аналитических лабораториях и аптеках.Известен способ идентификации кофеина и фенобарбитала в лекарственных сме- ^ C5DC методом хроматографии в тонком слое сорбента D-1.Недостатком способа является невозможность определения кофеина и фенобарбитала в присутствии дифенина, никотине- ^^ вой кислоты, спазмолитина, глютаминовой киспоты и глюкозы.15ляется способ раздельного определения фенобарбитала, дифенина, никотиновой кис- поты, спазмолитина, глютаминовой кисло- \ты, кофеина и гшокозы, в их смеси, основанный на экстракции каждого из компо^ jg нентов смеси с последующим их фотометрическим определением Г2^.дельного определения каждого из компо— ' нентов смеси.Цель изобретения - повышение точности способа и его упрощение,Поставленная цель достигается тем, что в способе определения фенобарбитал?1, дифенина, никотиновой кислоты, спазмолитина, глютаминовой кислоты, кофеина в их* смеси, анализируемую смесь обрабатывают водой, фильтруют, фильтрат подвергают тонкослойной хроматографии в системе растворителей хлороформ-эфир, взятых в объемном соотношении 0,5—1:1-0,5^ осадок растворяют в 0,5-1 н. растворе щелочи и подвергают тонкослойной хроматографии в системе растворителей эфир—спирт- уксусная кислота, взятых в объемном соотношении 1О-15:0,1-Ю,2:О,1-О,15.Пример 1. 0,04 г порошковой смеси помешают на фильтр, смоченный дистиллированной водой, и промывают 1 мл дистиллированной воды (раствор А). Остаток на фильтре растворяют в О,5 мл О,5 н. раствора едкого натра (раствор Б).Недостатками известного способа являются низкая точность и сложность раз Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Описание патента на изобретение SU826224A1

Паралле;1ьно готовят растворы свиаете- лей . На линию старта пластинки размером 9Х 12 см со споем толщиной вО,5мм окиси алюминия ((( степени активности. по Брокману с помощью калиброванных капил ляров наносят по О,О15 мл раствора А и растворов свидетелей кофеина, спазмоли тина и глюкозы. После подсушивания зон хроматограмму развивают в системе растворителей эфир-хлороформ (1:О,5), давая пробег фронту растворителя не менее 10 см. Хроматограмму подсушивают, зоны спазмолитика (Rr О,89), кофеина (R 0,23) и глюкозы (Rj О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пя тен по поглощению в УФ-свете при максимуме излучения 254 им; в йодной камере зоны всех веществ- окрашиваются в бурый цвет. Для идентификации кислых компонентов на линию старта пластинки размером 9х XIS см со слоем толщиной в 0,5 мм окиси алюминия tii степени активности по Брокману, модифицированной добавлением 2% ледяной уксусной кислоты, с помощью калиброванных капилляров наносят по 0,О25 МП раствора Б и растворов свидетелей фенобарбитала , дифенина, никотиновой и гшотаминовой кислот. После подсущивания зон хроматограмму, развивают в системе растворителей эфир-спирт-ледяная уксусная кислота в соотнощении (10: :О,1:0,1), давая пробег фронту растворителя не менее 13 см. (роматограмму под сушивают, зоны фенобарбитала (R 0,71 дифенина {JR-f О,55), никотиновой кислоты (R О,Об) и глютаминовой кислоты (R.f О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пятен по поглащению в УФ-свете при максимуме излучения 254 им. При помещении хроматограммы в йодную камеру зоны никотиновой и аскорбиновой кислот окрашиваются в бурый цвет. Пример 2. 0,04 г порошковой смеси помещают на фильтр, смоченный дистиллированной водой, и промывают 1 мл дистиллированной воды (раствор А). Остаток на фильтре растворяют в О,5 мл 1 н.-раствора едкого натра (раствор Б). Параллельно готовят растворы свидетелей. На линию старта пластинки размером 9 X 12 см со слоем толщиной в 0,5 мм окиси алюминия 1П степени активности по Брокману с помощью калиброванных капилляров наносят поО,О25мп раствора А и растворов свидетелей кофеина, спазмолитина н глюкозы. После подсушивания зон хроматограмму развивают в системе растворителей эфир-хлороформ (1,5:1,0), давая пробег фронту растворителя не менее 10 см. Хроматограмму подсушивают, зоны спазмолитина (Rjp О,85), кофеина (R О,25) и глюкозы (Kf О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пятен по поглащению в УФ-свете при максимуме излучения 254 нм; в йодной камере зоны всех веществ окрашиваются , в бурый цвет. /Зля идентификации кислых компонентов на линию старта пластинки размером 9 X 12 см со слоем толщиной в 0,5 мм окиси алюминия t(i степени активности по Брокману, модифицированной добавлением 2% ледяной уксусной кислоты, с помощью калиброванных капилляров наносят по 0,035 мл раствора Б и растворов свидетелей фенобарбитала, дифенина, никотиновой и глютаминовой кислот. После подсушивания зон хроматограмму развивают в системе растворителей эфир-спиртледяная уксусная кислота в соотношении (15:0,2:0,15), давая пробег фронту растворителя не менее 13 см. Хроматограмму подсушивают, зоны фенобарбитала (R О,87), дифенина (R О,74), никотиновой кислоты (R 0,05) и глютаминовой кислоты (Rp О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пятен по поглощению в УФ-свете при максимуме излучения 254 нм. При помещении хрома- тограммы в йодную камеру зоны никотиновой и аскорбиновой кислот окрашиваются в бурый цвет. . Таким образом, предлагаемый способ позволяет с меньшей трудоемкостью и большей точностью определить компоненты лекарственной смеси сложного состава, что дает возможность использовать его для анализа за полнотой смещения компонентов в ходе технологического процесса и наличия всех прописанных компонентов в отдельной дозе в контрольно-аналитических лабораториях и аптеках. Формула изобретения Способ раздельного определения фенобарбитала, дифенина, никотиновой кислоты, спаамопнтина, глютаминовой кислоты, кофеина и глюкозы в их смеси, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности способа и его упрощения, анализируемую смесь обрабатывают водой, Iфильтруют, фильтрат подвергают тонкоспой5 826224«

ной хроматографии в .системе растворите-Источники информации,

лей хлороформ-эфир, взятых в объемномпринятые во внимание при экспертизе

соотношении 0,5-1:1,S, осадок раство-1. Хроматография в тонких слоях. Под

ряют в 0,5-1 н. растворе щелочи и под-ред. Э. Шталь, М., Мир, 1968, с. ЗО9вергают тонкослойной хроматографии в331.

системе растворителей эфир-спирт-уксус-2. Определение подлинности. Анализ

ная кислота, взятых в объемном соотно-лекарственных форм (рекомендации). Вып.

шении 1О-15:О,1-О,2:О,1-О,15.4, toMCK, 1978, с. 7-8 (прототип).

Похожие патенты SU826224A1

название год авторы номер документа
Способ определения кодеина в сложных лекарственных смесях 1983
  • Игольникова Ольга Петровна
  • Брутко Леонид Иванович
SU1133546A1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ ФЕНОТИАЗИНОВОГО РЯДА В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ1Изобретение относится к области медицины,, а именно к методам анализа лекарственных препаратов.Известен способ количественного определения препаратов фенотиазиново- го ряда в биологических жидкостях путем экстракции их с последующим разделением жидкостной хроматографи- ей [1].Однако известный способ _трудоёмок, длителен' и не обеспечивает .высокой чувствительности и воспроизводимости результатов..Цель изобретения ~ повышение точности способа.Эта цель достигается путем экс- тр^кции препаратов с последующим ра^вделением жидкостной хроматографией. При этом хроматографию ведут на катионите, а в качестве элюентов ис- 20 пользуют смесь этанола и воды, взятых в соотношении 1:5 - 5:1 по объему с добавлением 0,1-5,0% смеси уксусной кислоты и дизтиламин'а в соотношении 5:4.' Способ осуществляют следующим образом.Образец биологической жидкости, содержащий один или несколько препа_- ратов фенотиазинового ряда, под- ' 30101525вергают экстракции при рН 9,5 хлороформом. Затем экстракт упаривают, остаток растворяют в этаноле и вводят в колонку длиной от 10 до 50 см, заполненную сильньм катионитом, например партисилом 10-SCX. Через колонку пропускают смесь этанола и воды с добавлением диэтиламина и уксусной кислоты. Время удерживания фенотиа- зиновых препаратов различно. Детектирование выходящих из колонки разделенных KONOTOHeHTOB осуществляют по поглощению УФ-света в проточной кювете. Поскольку все фенотиазиновые 'препараты характеризуются сильным поглощением УФ~света, такой метод детектирования гарантирует высокую чувствительность анализа. Содержание препарата опреде.пяют по калибровочному графику,Пример 1. , Построение калибровочного графика для анализа ч нонахлазина и этмозина.К 2 мл плазмы добавляют нонахла- зин и этмозин в виде водных райтво- ров соответствующих гидрохлоридов. Прибавляют 0,5 г сульфата аммония и 0,5 мл 10%-ного аммиака. Экстрагируют 2 раза по 5 мл хлороформа. Объединенный экстракт испаряют'в 1979
  • Пиотровский Владимир Константинович
  • Метелица Владимир Исакович
SU826242A1

Реферат патента 1981 года СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОБАРБИТАЛА, ДИФЕНИНА, НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ, СПАЗМОЛИТИНА, ГЛЮТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ . КОФЕИНА И ГЛЮКОЗЫВ ИХ СМЕСИНаиболее близким к предлагаемому яв-Изобретение относится к анализу фармацевтических препаратов и может быть использовано в контрольно—аналитических лабораториях и аптеках.Известен способ идентификации кофеина и фенобарбитала в лекарственных сме- ^ C5DC методом хроматографии в тонком слое сорбента D-1.Недостатком способа является невозможность определения кофеина и фенобарбитала в присутствии дифенина, никотине- ^^ вой кислоты, спазмолитина, глютаминовой киспоты и глюкозы.15ляется способ раздельного определения фенобарбитала, дифенина, никотиновой кис- поты, спазмолитина, глютаминовой кисло- \ты, кофеина и гшокозы, в их смеси, основанный на экстракции каждого из компо^ jg нентов смеси с последующим их фотометрическим определением Г2^.дельного определения каждого из компо— ' нентов смеси.Цель изобретения - повышение точности способа и его упрощение,Поставленная цель достигается тем, что в способе определения фенобарбитал?1, дифенина, никотиновой кислоты, спазмолитина, глютаминовой кислоты, кофеина в их* смеси, анализируемую смесь обрабатывают водой, фильтруют, фильтрат подвергают тонкослойной хроматографии в системе растворителей хлороформ-эфир, взятых в объемном соотношении 0,5—1:1-0,5^ осадок растворяют в 0,5-1 н. растворе щелочи и подвергают тонкослойной хроматографии в системе растворителей эфир—спирт- уксусная кислота, взятых в объемном соотношении 1О-15:0,1-Ю,2:О,1-О,15.Пример 1. 0,04 г порошковой смеси помешают на фильтр, смоченный дистиллированной водой, и промывают 1 мл дистиллированной воды (раствор А). Остаток на фильтре растворяют в О,5 мл О,5 н. раствора едкого натра (раствор Б).Недостатками известного способа являются низкая точность и сложность раз

Формула изобретения SU 826 224 A1

SU 826 224 A1

Авторы

Слепова Любовь Николаевна

Саливанова Людмила Васильевна

Даты

1981-04-30Публикация

1979-03-29Подача