Паралле;1ьно готовят растворы свиаете- лей . На линию старта пластинки размером 9Х 12 см со споем толщиной вО,5мм окиси алюминия ((( степени активности. по Брокману с помощью калиброванных капил ляров наносят по О,О15 мл раствора А и растворов свидетелей кофеина, спазмоли тина и глюкозы. После подсушивания зон хроматограмму развивают в системе растворителей эфир-хлороформ (1:О,5), давая пробег фронту растворителя не менее 10 см. Хроматограмму подсушивают, зоны спазмолитика (Rr О,89), кофеина (R 0,23) и глюкозы (Rj О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пя тен по поглощению в УФ-свете при максимуме излучения 254 им; в йодной камере зоны всех веществ- окрашиваются в бурый цвет. Для идентификации кислых компонентов на линию старта пластинки размером 9х XIS см со слоем толщиной в 0,5 мм окиси алюминия tii степени активности по Брокману, модифицированной добавлением 2% ледяной уксусной кислоты, с помощью калиброванных капилляров наносят по 0,О25 МП раствора Б и растворов свидетелей фенобарбитала , дифенина, никотиновой и гшотаминовой кислот. После подсущивания зон хроматограмму, развивают в системе растворителей эфир-спирт-ледяная уксусная кислота в соотнощении (10: :О,1:0,1), давая пробег фронту растворителя не менее 13 см. (роматограмму под сушивают, зоны фенобарбитала (R 0,71 дифенина {JR-f О,55), никотиновой кислоты (R О,Об) и глютаминовой кислоты (R.f О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пятен по поглащению в УФ-свете при максимуме излучения 254 им. При помещении хроматограммы в йодную камеру зоны никотиновой и аскорбиновой кислот окрашиваются в бурый цвет. Пример 2. 0,04 г порошковой смеси помещают на фильтр, смоченный дистиллированной водой, и промывают 1 мл дистиллированной воды (раствор А). Остаток на фильтре растворяют в О,5 мл 1 н.-раствора едкого натра (раствор Б). Параллельно готовят растворы свидетелей. На линию старта пластинки размером 9 X 12 см со слоем толщиной в 0,5 мм окиси алюминия 1П степени активности по Брокману с помощью калиброванных капилляров наносят поО,О25мп раствора А и растворов свидетелей кофеина, спазмолитина н глюкозы. После подсушивания зон хроматограмму развивают в системе растворителей эфир-хлороформ (1,5:1,0), давая пробег фронту растворителя не менее 10 см. Хроматограмму подсушивают, зоны спазмолитина (Rjp О,85), кофеина (R О,25) и глюкозы (Kf О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пятен по поглащению в УФ-свете при максимуме излучения 254 нм; в йодной камере зоны всех веществ окрашиваются , в бурый цвет. /Зля идентификации кислых компонентов на линию старта пластинки размером 9 X 12 см со слоем толщиной в 0,5 мм окиси алюминия t(i степени активности по Брокману, модифицированной добавлением 2% ледяной уксусной кислоты, с помощью калиброванных капилляров наносят по 0,035 мл раствора Б и растворов свидетелей фенобарбитала, дифенина, никотиновой и глютаминовой кислот. После подсушивания зон хроматограмму развивают в системе растворителей эфир-спиртледяная уксусная кислота в соотношении (15:0,2:0,15), давая пробег фронту растворителя не менее 13 см. Хроматограмму подсушивают, зоны фенобарбитала (R О,87), дифенина (R О,74), никотиновой кислоты (R 0,05) и глютаминовой кислоты (Rp О) обнаруживают на хроматограмме в виде темных пятен по поглощению в УФ-свете при максимуме излучения 254 нм. При помещении хрома- тограммы в йодную камеру зоны никотиновой и аскорбиновой кислот окрашиваются в бурый цвет. . Таким образом, предлагаемый способ позволяет с меньшей трудоемкостью и большей точностью определить компоненты лекарственной смеси сложного состава, что дает возможность использовать его для анализа за полнотой смещения компонентов в ходе технологического процесса и наличия всех прописанных компонентов в отдельной дозе в контрольно-аналитических лабораториях и аптеках. Формула изобретения Способ раздельного определения фенобарбитала, дифенина, никотиновой кислоты, спаамопнтина, глютаминовой кислоты, кофеина и глюкозы в их смеси, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности способа и его упрощения, анализируемую смесь обрабатывают водой, Iфильтруют, фильтрат подвергают тонкоспой5 826224«
ной хроматографии в .системе растворите-Источники информации,
лей хлороформ-эфир, взятых в объемномпринятые во внимание при экспертизе
соотношении 0,5-1:1,S, осадок раство-1. Хроматография в тонких слоях. Под
ряют в 0,5-1 н. растворе щелочи и под-ред. Э. Шталь, М., Мир, 1968, с. ЗО9вергают тонкослойной хроматографии в331.
системе растворителей эфир-спирт-уксус-2. Определение подлинности. Анализ
ная кислота, взятых в объемном соотно-лекарственных форм (рекомендации). Вып.
шении 1О-15:О,1-О,2:О,1-О,15.4, toMCK, 1978, с. 7-8 (прототип).
Авторы
Даты
1981-04-30—Публикация
1979-03-29—Подача