Устройство для автоматическогоОпРЕдЕлЕНия фАзОВыХ пЕРЕХОдОВКРиСТАлличЕСКиХ ВЕщЕСТВ Советский патент 1981 года по МПК G05D23/19 

Изобретение относится к исследова нию физико-химических свойств веществ термическими методами и предназначено для автоматического опреде ления параметров фазовых переходов вещества из кристаллического состояНИН в жидкое. Известно устройство для определения фазовых переходов полимерных веществ tilНедостатком устройства является большая длительность определения. Наиболее близким к предлагаемому является устрюйство для определения одной точки фазового перехода, которая считается точкой плавления кристаллического вещества и определяется в момент равенства светового пото ка, проходящего через исследуемое вещество фиксированному уровню.Это устройство содержит нагревательный блок, внутри которого устанавливается исследуемый образец, перекрывающий световой поток,проходящий от источника света к фотодатчику, который связан с фотоэлектрическим преобразователем, выход которого подключен к пороговому элементу, а также датчи температуры, который связан с регуля тором температуры, цифровой индикатор температуры на котором запоминается значение температуры при срабатывании порогового устройства 2 . Недостатком известного устройства является то, что полученные результаты зависят как от количества исследуемого вещества, так и от уровня его прозрачности в расплавленном состоянии. 6 частных случаях плавления полупрозрачных веществ устройство не позволяет ТЕолучить результатов из-за того, что уровень пропускания света черюз вещество, находящееся в расплавленном состоянии, ниже фиксированного уровня, относительно которого определяется момент плавления. При фазовом переходе вещества из кристал лического состояния в жидкое, световой поток изменяется от нижнего уровня при i. Т°С (кристаллическая фаза) до верхнего уровня Т°С 7 (жидкая фаза). Причем для разных количеств одного и того же вещества момент плавления фиксируется либо раньше (при малом количестве, либо позже (при большем количестве вещества) . Кроме того, это устройство не позволяет с достаточной точностью судить о ширине фазового перехода, что особенно вгикно при измерениях фазовых шереходов многокомпонентных веществ; имеющих сложную форму кривой плавления состоящей из сумйы нескольких фазовых переходой, поскольку устройс во дает значение температуры только для одной точки. К недостатку можно отнести и тот факт, что процесс плав )ления заканчивается после фиксации .точки плавления, несмотря на то,что полный процесс плавления заканчивает ся Значительно позднее. Цель изобретения - повышение точности определения параметров фазовых переходов веществ из кристаллического состояния в жидкое. Поставленная цель достигается тем что устройство содержит узел управле ния, узел задержки, узел формировани запускакяцих импульсов, второй порого вый элемент и дифференциатор, вход которого подключен к выходу фотоэлек рического преобразователя и измерительному входу буферного каскада, а выход одновременно подключен ко входам первого и второго пороговых элементов, выход первого порогового эле мента подключен к первому входу узла задержки и к узлу формирования запускающих импульсов, выход которого подключен к управляющему входу буфер ного каскада и.управляющему входу цифропечатающего устройства, измери тельный вход которого подключен к вы ходу цифрового индикатора ,4 в; .ход второго порогового элемента подключен ко второму входу узла задержки, выход которого соединен со входом уз ла управления, выходы которого подключены к управляющим входам регулятора температуры, самописца и вентилятора. Первый и второй пороговые элемент выполнены на операционных усилителях по схеме триггера Шмиттд, соответствующие входы которых подключены к вы ходу дифференциатора, выход дифф.ерен циатора подключен через входной резистор к неинвертирующему входу первого порогового элемента, инвертирую щий вход которого соединен с делите лем опорного напряжения, а также к инвертирующему входу второго порогового элемента, инвертирующий вход ко торого подключен через разделительну емкость и кнопку к плюсовой шине питания. Кроме того, дифференциатор выполнен на основе операционного усилителя, выход которого подключен к катоду первого диода, емкости обратной связи и аноду второгодиода, катод которого свАзан с выходс 4 дифференциатора и через резистор обратной связи соединен с инвертируквиим входо операционного усилителя, к которому .; подключены входной резистор и емiKOCTb дифференциатора. На фиг. 1 представлена блок-схема предлагаемого устройства; на фиг.2 диаграммы работы устройства; на фиг. 3 - диаграмма выходного напряжения дифференциатора; на фиг. 4 вариант выполнения схемы дифференциатора . Устройство содержит нагревательный блок 1, в который входят печь с нагревателем 2 и установленным в ней исследуемым образцом 3 и датчиком 4 температуры, источник 5 света и фотодатчик б, который подключен к фотоэлект рическому преобразователю 7, а также буферный каскад 8, дифференциатор 9, первый 10 и второй 11 пороговые элементы, узел 12 формирования запускающих импульсов, узел 13 задержки, узел 14 управления, схема измерения температуры 15, регулятор 16 температуры, цифровой индикатор 17, цифропечатакицее устройство 18, самописец 19и вентилятор 20. Устройство работает следующим образом. Исследуемый образец устанавливается в нагревательный блок 1 таким образом, что перекрывает световый поток 21, проходящий от источника 5 света к фотодатчику б. При нажатии кнопки. 22 НАГРЕВ (фиг. 4) второй пороговый элемент 11 переводится во включенное состояние, что вызывает через узел 13 задержки изменение состояния на выходах узла 14 управления и соответствующее включение нагрева регулятора 16 температуры, включение самописца 19, выключение вентилятора 20(время на фиг. 2). При фазовом переходе вещества из кристаллического состояния в жидкое,уровень светового потока 21, проходящего через исследуемое вещество меняется, что регистрируется фотодатчиком б, сигнал с которого снимается и преобразуется в напряжение фотоэлектрическим преобразователем 7. Выходное напряжение 23 фотопреобразователя через буферный каскад 8 поступает на измерительный вход самописца 19, где регистрируется на диаграммной ленте в виде кривой 24 плавления. Напряжение 23 поступает и на вход дифференциатора 9, с выхода которого снимается напряжение 25,пропорциональное скорости изменения светового потока 21. Напряжение 25 одновременно поступает на входы первого 10 и второго 11 пороговых элементов. Для увеличения помехозащищенности пороговые элементы выполнены на основе схемы триггера Шмитта. На фиг. 3 приведена диаграмма выходного напряжения 25 дифференциатора 9 в увеличенном масштабе. На диаграмме отмечены уровни 26 включения и выключения 27 первого порогового элемента 10 и уровень 28 отключения второго порогового элемента 11.

На фиг. 4 представлен пример выполнения принципиальной схемы дифференциатора 9, первого 10 и второго 11 пороговых элементов. Уровень включения первого порогового элемента зависит от величины опорного напряжения 29, подаваемого на инвертирующий вход операционного усилителя 30 чере резистивный делитель 31, 32. Разность между напряжением включения 26 и отключения 27 первого порогового элемента относительно выбранного опорного напряжения 29 определяется соотношением резисторов в цепи 33 положительной обратной связи и входного резистора 34. Эта разность выбйрается такой, чтобы помехи за счет сетевых наводок, неравномерности плавления вещества (из-за теплового движения кристаллов и жидкой фазы) не влияли на ход процесса и не формировали дополнительных переключений первого-порогового элемента, что вызывало бы дополнительные отсчеты температуры, которые несут мало информации. Уровень отключения 28 второго порогового элемента 11 также выбирается из условия помехозащищенности от ложных срабатываний, происходящих в процессе плавления. Он определяется соотношением резистора 35, стоящего в цепи положительной обратной связи между выходом и неинвертирующим входом операционного усилителя 36 и резистора 37, один вывод которого подключен к земляной шине,, а другой соединен с неинвертирующим входом операционного усилителя 36, на инвертирующий вход которого, через входной резистор 38, поступает напряжение 25 с выхода дифференциатора 9.

Схема дифференциатора также выпол нена на операционном усилителе 39, выход которого подключен к катоду первого диода 40,.емкости 41 обратно связи и аноду второго диода 42, катод которого через резистор 43 обратной связи соединен с инвертирующим входом операционного усилителя 39, на который через входной резистор 44 и емкрсть дифференциатора 45 поступает входное напряжение 23 с выхода фотоэлектрического преобразователя 7. За счет первого 40 и второго 42 диодов, стоящих в цепи обратной связи операционного усилителя 39, осуществляется отсечка отрицательных напряжений с выхода дифференциатора, что обеспечивает помехозащищенность схемы второго порогового элемента от ложных выбросов иЛОЖНЫХ срабатываний.

При превышении выходного напряжения 25 дифференциатора величины порога 26, соответствующего напряжению включения первого порогового элемента 10, элемент срабатывает и изменяет свое выходное напряжение 46,что приводит к формированию импульса 47

соответствующего началу плавления (время Ц.на поз. 25 фиг. 2,3) в узле формирования запускающих импульсов 12. Импульс 47 запуска поступает на цифропечатающее устройство 18, которое печатает результат температуры начала плавления, снимаемой с датчика 4 температуры через схему 15 измерения температуры на цифровой индикатор 17., выход которого подключен ко входам цифропечатающего устройст0ва 18. Одновременно импульс 47 запуска поступает на управляющий вход буферного усилителя 8, в котором на время подачи импульса 47 с напряжением 23 суммируется смещающее напря5жение, которое формирует метку на кривой 24 плавления, соответствующую отсчету температуры начала плавления, вьщанному на цифропечать.

При дальнейшем возрастании выходного напряжения дифференциатора и

0 превышении величины порога 28, второй пороговый элемент 11 отключается и снимает положительный входной сигнал

48со второго входа узла задержки 13 (см.время tjj поз. 25 фиг. 3,4). Во

5 второй фазе плавления исследуемого вещества, когда скорость изменения светового потока уменьшается за счет уменьшения количества нерасплавленных кристаллов вещества, выходное

0 напряжение 25 дифференциатора уменьшается и при достижении нижнего порога 27 отключается первый пороговый

элемент (см. время ц, поз. 25 фиг. 2,3) снимается положительное

5 напряжение 46с первого входа узла 13 задержки и со входа узла 12, где формируется следующий импульс запуска 47, управляющий выдачей данных о конце процесса плавления на цифропе0чать и формирующий следующую метку на диаграмме плавления, а внутри узла задержки 13 формируется импульс

49задержки,длительность t которого выбирается такой, чтобы обеспечить управление нагревом и работу схемы

5 до окончания процесса плавления.либо до начала второго процесса плавления

(см. фиг.2, поз. 25, пик II) в случае многокомпонентных смесей. В узле 13 задержки происходит суммирование

0 напряжений,поступающих с выхода первого и второго пороговых элементов и формирователя импульса задержки,поэтому отключение напряжения 50 со входа узла 14 управления происходит пос5ле окончания последнего импульса задержки 49 и отк.пючения первого и второго порогового элемента. При этом узел управления отключает нагрев в регуляторе 16, запись кривой плавле0ния на самописце 19 и включает вентилятор 20 для охлаждения нагревательного блока 1.

Таким образом, блок-схема устройства позволяет выдавать на цифропечатающее устройство данные о начале

5 и конце плавления для однокомпонент Iных кристаллических образцов и данные о всех началах и концах фазовых переходов для многокомпонентных смесей. Уст ойство позволяет идентифицировать данные цифропечати с записью кривой плавления на диаграммной ленте по меткам формируемым на кривой плавления. Выбор схемы первого и второго порогового элемента и схемы дифференциатора позволяет обеспечить помехозащищенность схем и повысить надежность результатов. Измерение момента начала и конца процесса плавления не по фиксированному уровню пропускания, а по скорости изменения свето вого потока дает результаты слабо |зависяв1ие от количества вещества и позволяет анализировать вещества с малым уровнем пропускания светового потока. Комплексный вывод данных о начале и конце фазового перехода на цифропечать и самописец, слабая зависимость от количества и состава вещест ва, высокая помехозащищенность - все это позволяет повысить точность и , достоверность полученных результатов и расширить возможности применения прибора. Формула изобретения 1. Устройство для автоматического определения фазовых переходов кристаляических веществ, содержащее нагревательный блок, внутри которого ус тановлены исследуемый образец,датчик температуры, источник света и фотодатчик, подключенный к входу фотоэлектрического преобразователя, выход которого через буферный каскад соединен с измерительным входом само писца, пороговый элемент, регулятор температуры, измерительный вход кото рого соединен со входом цифрового ин дикатора и через схему измерения тем пературы с датчиком температуры,а выход соединен с нагревателем блока, от ли ч«ающ ее с я тем, что, с целью повышения точности определения параметров фазовых переходов, устрой ство содержит узел управления, узел задержки, узел формирования запускаю щих импульсов, второй пороговый элемент и дифференциатор, вход которого подключен к выходу фотоэлектрического преобразователя и к измерительному входу буферного каскада, а выход одновременно подключен ко входам первого и второго пороговых элементов, выход первого порогового элемента подключен к первому входу узла задержки и к узлу формирования запускающих импульсов, выход которого подключен к управляющему входу буферного касксща и управлякмдему входу цифропечатакзщего устройства, измерительный вход которого подклю; н к выходу цифрового индикатора, второго порогового элемента подключен ко второму входу узла задержки, выход которого соединен со входом узла управления, выходы которого соединены с управляющими входами регулятора температуры, самописца и вентилятора. 2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что первый и второй пороговые элементы выполнены на операционных усилителях по схеме триггера Шмитта, соответствукяцие входы которых подключены к выходу дифференциатора , выход дифференциатора подключен через входной резистор к неинвертирующему входу первого порогового элемента, инвертирующий вход которого соединен с делителем опорного напряжения, а также к инвертирукедему входу второго порогового элемента, неинвертирующий вход которого подключен через разделительную емкость и кнопку к плюсовой шине питания. 3.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что дифференциатор выполнен на основе операционного ;усилителя, выход которого подключен к катоду первого диода, емкости обратной связи и аноду второго диода, катод которого связан с выходом дифференциатора н через резистор обратной связи соединен с инвертирующим входом операционного усилителя, к которому подключены входной резистор и емкость дифференциатора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ, м., Химия, 1967, с. 423-428. 2. Modular (nstrument systems for the automatic determination of thermal values. Metter FP5, FP51 (прототип).

2J

Фиг. f

-f

гФ

-rN

L.-I/

9«г. 2

..V „

Алл.