Устройство для автоматического определения параметров фазовых переходов кристаллических веществ Советский патент 1982 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств веществ термическими методами и предназначено для определения параметров фазовых переходов, к которым относятся температуры начала и конца плавления и форма фазового перехода иссле дуемого вещества. По основному агзт.св. hf 825770 известно устройство для автоматического определения параметров фазовых переходов кристаллических веществ, содержащее нагревательный блок, внутри которого установлены измерительная ячейка с исследуемым образцом и датчиком температуры, источник света и фотодатчик, который подключен через согласующий усилитель к буферному уси лителю и первым дифференциатором, выход которого подключен к схеме формиропания запускающих импульсов, первый выход которой подключен к управля ющим входам циЛропечатающего устройст ва и буферного усилителя, второй выхо которой подключен ко входу узла управления, выходы которого соединены с дополнительным входом силового ключа самописцем и вентилятором, причем датчик температуры - со схемой измерения температуры, выход которой одновременно соединен со входом цифрового индикатора и регулятора температуры, который состоит из второго дифференциатора, усилителя рассогласования, задатчика скорости нагрева и силового ключа, соединенного с нагревателем, выход цифрового индикатора подключен ко входу цифропечатающего устройства 1. Недостатком известного устройства является низкая оперативность и точность измерения параметров фазового перехода, вызванные динамической составляющей погрешности измерения температуры из-за большой инерционности держателя образца - стеклянного капилляра. 392 Для повышения томности измерения умен зшают скорость нагрева измерительной ячейки до О , 1-О ,5 Г,/мин. При этом значительно возрастает время анализа, поскольку предполагаемые параметры исследуегюго вещества известны перед началом анализа лишь приблизительно и нагрев с минимальной скоростью производят за до предполагаемого фазового перехода. Так при скорости нагрева V мин 0, и погрешности определения начала плавления дТ 6°С время выхода к началу Фазового перехода составит 1 ч. Цель изобретения - повышение точности. Поставленная цель достигается тем что в известное устройство, содержащее нагревательный блок, внутри цото рого установлены измерительная ячейка с исследуемым образцом и датчиком температуры, источник света и фотодатчик, который подключен через согл сующий усилитель к буферному усилите лю и первым дифференциатором, выход которого подключен к схеме формирова ния запускающих импульсов, первый вы ход которой подключен к управляющим входам цифропечатающего устройства и буферного усилителя, второй выход ко торой подключен ко входу узла управл ния, sbixoAbf которого соединены с дополнительным входом силового ключа, самописцем и вентилятором, причем да чик температуры со схемой измерения температуры, выход которой одновременно соединен со входом цифровог индикатора и регулятора температуры, который состоит из второго дифференциатора, усилителя рассогласования, задатчика скорости нагрева и силовог ключа, соединенного с нагревателем, выход цифрового индикатора подключен ко входу цифропечатающего устройства введены пороговый элемент и сумматор первый вход которого соединен с выходом задатчика скорости нагрева, второй вход которого подключен к выХС5ДУ порогового элемента, вход которого соединен с выход эм первого дифференциатора и входом схемы формирования запускающих импульсов, вь1ход сумматора подключен к первому входу усилите. рассогласования, второй вход которого подключен к выходу ВТО рого дифференциатора, вход которого соединен с зыходом схемы измерения температуры, входом цифрового инди4катора и первым входом самописца, второй вход которого подключен к выходу буферного каскада, На фиг. 1 изображена блок-схема устройства; на фиг, 2 - диаграммы работы устройства. Устройство содержит нагревательный блок 1, в который входят измерирительная ячейка 2 с нагревателем и установленными в нее капилляром с исследуемым образцом 3, датчиком k температуры, и источник 5 света, фотодатчик 6, а также согласующий усилитель 7, первый дифференциатор 8, схему 9 Лормирования запускающих импульсов, узел 10 управления, буферный каскад 11, схему 12 измерения температуры, второй дифференциатор 13) усилитель k рассогласования, силовой ключ 15, задатчик 16 скорости нагрева, сумматор 17, пороговый элемент 18, цифровой индикатор 19) цифропечатающее устройство 20, самописец 21, вентилятор 22, Устройство работает следующим образогл. Капилляр с исследуе 1ым веществом 3 устанавливается в измерительную ячейку 2 таким образом, что перекрывает световой поток, идущий от источника 5 к фотодатчику 6, При нажатии кнопки 23 Нагрев схема 9 формирования запускающих импульсов переводит ся во включенное состояние. Выходное напряжение 2k схемы 9 формирования через узел 10 управления разрешает нагрев, снимая напряжение с дополнительного входа силового ключа 15 включает самописец 21 и отключает вентилятор 22 (Время t,- на фиг. 2, До начала фазового перехода световой поток через исследуемое вещество не меняется, следовательно,не изменяется напряжение 25 на выходе согласующего усилителя 7 и выходное напряжение 26 первого дифференциатора 8 равно нулю. Скорость прогрева измерительной ячейки 2 определяется напряжением 27, снимаемым с выхода задатчика 16 скорости, которое не инвертируетсУя в сумматоре 17 и сравнивается в усилителе 1 рассогласования с выходным напряжением второго дифференциатора 13, отслеживающего скорость изменений- температуры измерительной ячейки 2. Выходной сигнал усилителя 14 рассогласования управляет включением/выключением силового ключа 15, через который подается пи59тающее напряжение на нагреватель измерительной ячейки 2. Вначале выходное напряжение 27 за датчика 16 скорости нагрева максимально и нагрев идет с максимальной скоростью / д рратем по мере приближения к зоне фазового перехода, выходное напряжение 27 задатчика 16 скорости ступенчато уменьшается (вре мя t, tп на фиг. 2) и осуществляет ся переход к нагреву измерительной ячейки со средней скоростью V , нагрев с которой производится до начала фазового перехода. При фазовом переходе вещества (из кристаллического состояния в жидкое) величина светового потока, проходяще го через вещество, меняется. Изменение светового потока фиксируется фотодатчиком 6, напряжение с которого через согласующий усилитель 7 поступает на первый дифференциатор 8 и буферный каскад 11, выходное напряжение 28 которого поступает на Y вход самописца 21. На X вход самописца поступает напряжение 29 с выхода схемы 12 измерения температуры и на XY самописце регистрируется диа грамма, фазового перехода 30. Первый дифференциатор 8 преобразует изменение напряжения 25 в напряжение 2б, пропорциональное скорости изменения светового потока. Это напряжение одновременно поступает на вход схемы 9 формирования запускающих импульсов и вход порогового элемента 18. При достижении выход ного напряжения 26 первого дифференциатора 8 величины первого пороговог уровня 31, который пропорционален ск рости изменения светового потока, пр нимаемой за начало фазового перехода срабатывает схема 9 Формирования запускающих импульсов, которая выдает первый импульс 32 запуска на цифро-. печатающее устройство 20 и на формирование метки на диаграмме фазового перехода 30 через управляющий ЕЙХОД б ферного усилителя 11 (время tn на фиг. 2). При дальнейшем возрастании скорос ти изменения светового потока и увеличении выходного напряжения 26 первого дифференциатора 8 выше второго уровня 33, установленного в порогово элементе 18, пороговый элемент включается и напряжение 26 через пороговый элемент 18 поступает на второй инвертирующий вход сумматора 17 и вы 06 читается из напряжения 27. поступающего на неинвертирующий вход сумма тора 17 с выхода задатчика 16 скорое ти. Выходное напряжение сумматора снижается, что, соответственно, приводит к снижению скорости прогрева измерительной ячейки до величины А и замедлению скорости плавления кристаллов. В конечном итоге скорость плавления вещества поддерживается постоянной за счет включения второй цепи регулировки скорости нагрева, связанной с величиной скорости изменения светового потока. Во второй фазе плавления вещества, когда количество нерасплавленных кристаллов уменьшается и скорость изменения светового потока падает до уровня отключения порогового элемента 18, пороговый элемент закрь1вается, разрывая вторую цепь регулировки температуры нагрева. При дальнейшем снижении скорости изменения светового потока и, соответственно, выходного напряжения первого дифференциатора 8 до величины, принимаемой за конец фазового перехода (время на диаграмме) вновь срабатывает схем.а 9 формирования запускающих импульсов, которая выдает следующий импульс Запуска 32 на цифропечать и формирование метки на диаграмме фазового перехода. После чего в схеме 9 формирования вырабатывается импульс задержки З, по окончании которого с выхода схемы 9 формирования снимается сигнал , который отключает нагрев, закрывая силовой ключ 15,включает вентилятор 22 и отключает запись на самописце 21 . Таким образом, устройство позволяет повысить оперативность анализа IоI за счет увеличения скорости нагрева измерительной ячейки на этапе ее выхода к началу фазового перехода и повысить точность анализа за счет уменьшения динамических погрешностей измерения температуры начала и конца плавления и записи формы фазового перехода. Формула изобретения Устройство для автоматического определения параметров фазовых переходов кристаллических вещств по авт.св. № 825770, отличающееся тем, что, с целью повы19226

шения оперативности и точности получен ых результатов, в него введены пороговый элемент и сумматор, первый вход которого соединен с выходом задатчика скорости нагрева, второй 5 вход сумматора подключен к выходу порогового элемента, вход которого соединен с выходом первого дифференциатора и входом схемы формирования запускающих импульсов, выход ю сумматора подключен к первому входу усилителя рассогласования, второй

о8

вход которого подключен к выходу второго дифоеренциатора, вход которого соединен с выходом, схемы измерения температуры, входом цифрового индикатора и первым входом самописца, второй вход которого подключен к выходу буферного каскада.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР W 825770, 17.01.80.

2

3Z

-

-

Z8

Фиг.2