Раствор для очистки свинцовыхАНОдОВ Советский патент 1981 года по МПК C23G5/02 C23G1/14 

1

Изобретение относится к области химической обработки металлов, в частности к очистке анодов из свинца, применяемых при хромировании.

В процессе электролитического хромирования свинцовые аноды покрываются плотной коркой загрязнений, состоящих из различных соединений свинца (окислов, хроматов, сульфата). Эта корка имeel низкую элактроправо1дность и при некоторой толщине делает а1ноды неработоспособными. В связи с этим при эксплуатации ванны хромирования свинцовые аноды подвергаются обязательной периодической очистке. Очистка поверхности анодов от слоя загрязнений производится механическими способами (часто аруч1ную) или химическими способами путем травления в растворах юоляной кислоты или обработ,ки в растворах, содержащих аоли ниниой КИ1СЛОТЫ.

Известно применение раствора следующего состава, г/л:

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль)100

Натр едкийЮ

Механическая очистка анодов имеет недостатки: трудоемкость, длительность, вредность. Использование такого раствора для очистки облегчает очистку анодов, но также не свободно от недостатков, к которым относятся медленность очистки, безвозвратная потеря основных химикатов, применяющихся для очистки.

5 Наиболее близким по технической сущности к изобретению является раствор, содержащий динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) и щелочной агент, например гидрооксид аммония 2.

10 К недостаткам этого раствора следует отнести плохую очистку свинцовых анодов от загрязнений даже в течение длительного времени (около двух суток).

Целью изобретения является повышения

15 эффективности процесса очистки.

Для достижения цели раствор для очистки свинцовых анодов содержит в качестве щелочного агента гидроксид натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:

20 Динатриевая соль

этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б)130-150

Гидроксид натрия5-10

Очистку анодов производят при погруже25 НИИ их в вертикальном положении в раствор указанного выше состава и выдержке в нем при комнатной температуре до полного разрушения и удаления корки загрязнений. Продолжительность очистки зависит от степени загрязненности анодов.

Приготовление раствора.

При приготовлении раствора сначала растворяют в воде необходимое количество гидроксида натрия, а затем в иолученный раствор щелочи вносят при перемешивании порошкообразный трилон Б. По окончании растворения всех компонентов раствор разбавляют водой до необходимого объема.

Практическое испытание раствора для очистки анодов производили при разных концентрациях компонентов раствора, включая средние и граничные концентрации на образцах, вырезанных из свинцовых анодов, использовавшихся в гальваническом цехе при хромировании и на целых анодах. Во всех случаях результатом была удовлетворительная очистка анодов от корки поверхностных загрязнений без всякого вмешательства механическими средствами при вертикальном расположении очишаемой поверхности в растворе для очистки.

Примеры практического применения раствора для очистки анодов приведены в таблице.

В табл. 1 и 2 приведены примеры составов раствора для очистки анодов и примеры его практического применения.

Таблица 1

Таблица 2

Для сравнения очистку анодов проводила в извесиных растворах. При выдержке анодов в течение 24 ч в растворе следующего состава, г/л:

Сегнетова соль100

Едкий натр10

Степень очистки составила 20%. В растворе состава, вес. %:

.Трилон Б0,02

Нитрит натрия0,5

АммиакДо рН 9,5

ВодаОстальное

полностью очистить аиоды не удалось даже в течение 48 ч.

При этом рН раствора 9-10.

В связи с тем, что свободная этиv eндиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) плохо растворима в воде, особенно в кислой среде, возможна регенерация активного вещества предлагаемого нами раствора. Из растворов, содержащих трилон Б, при их подкислении ЭДТА почти полностью выделяется в свободном виде в осадок. Отработанные растворы после очистки анодов содержат ЭДТА в виде комплексов двухвалетного свинца. Поэтому для выделения на них ЭДТА целесообразно для подкисления применять азотную кислоту, которая образует легко растворимые соли двухвалетного свин5 Ца.

В случае значительного замедления нроцесеа очистки (свыше одних суток) регене.рация трилона Б производится подкислением отработанного раствора азотной кислоQ той (1,40) до рН меньше 2.

Для определения рН можно пользоваться универсальной индикаторной бумагой. Для осаждения всей свободной этилендиаминтетрауксусной кислоты из растворов с максимальным содержанием компонентов на 1 л раствора.требует не менее 70 мл азотной кислоты (1,40). Выделившуюся свободную этилендиаминтетрауксусную кислоту промывают один раз холодной водой декантацией и сушат на воздухе. Выход этилеидиаминтетрауксусной кислоты составляет более 90%.

Для дальнейшего использования регенерированной этилендиаминтетрауксусной кислоты ее растворяют в водном растворе едкого натра.

Этилендиаминтетрауксусная кислота и едкий натр берут в таком количестве, чтобы был восстановлен первоначальный состав раствора. При необходимости, корректировка раствора по составу производится после химического анализа.

Пример практического осуществления регенерации активного вещества раствора.

Исходный состав раствора, г/л:

Трилон Б150

NaOH5

Объем 0,5 л. Взято трилона Б 75 г.

При регенерации после очистки анодов к раствору было добавлено 35 мл HNOs (1,40). Осадок этилендиаминтетрауксусной кислоты был дважды промыт деканацией водой и высушен на воздухе. Вес су.хого осадка 55 г.

55-372,24-100

93,3% ЭДТА.

Выход 75.232,25

Использование изобретенного раствора

для очистки свинцовых анодов, применяе60 мых при хромировании, имеет следующие

преимущества сравнительно с известными

растворами:

ускорение процесса очистки, возможность регенерации активного ве65 щества (трилона Б).

Формула изобретения

Раствор для очистки свинцовых анодов, содержащий дилат-риевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) и щелочной агент, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процеса, он в качестве щелочного агента содержит гидроксид натрия нри следующем соотнощении компонентов, г/л:

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной

кислоты (трилон Б)130-

Гидроксид натрия5-

5Источники информации,

принятые во внимание нри экспер

1.Информационный листок № Липецк, ЦНТИП, 1974,

2.Авторское свидетельство 10 № 332143, кл. С 23 g 1/14, 1970.