Способ изготовления и кондиционирования образцов замороженных жидких диэлектриков Советский патент 1981 года по МПК G01N1/42 

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ И КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ ЗАМОРОЖЕННЫХ ЖИДКИХ ДИЭЛЕКТРИКОВ

I

Изобретение относится к электроизмеритель ной технике и может быть использовано для изготовления и кондиционирования образцов замороженных жидких диэлектриков для измерения их диэлектрических характеристик в диапазонах звуковых и радио-частот.

Наиболее близким к предлагаемому является механический способ изготовления образцов льда, заключающийся в том, что исходную навеску жидкости предварительно замораживают в специальной холодильной камере, т.е. вне рабочего объема измерительной ячейки, а затем из полученного блока льда механическим способом вырезают пластинку нужной формы и размеров.

После этого скальпелем и шлифованием на наждачной бумаге доводят пластинку до нужной толщины.

Поставленный таким способом образец льда помещают между плоскими электродами конденсатора и измеряют его диэлектрические зсарактеристики (1 .

Однако этот способ приготовления образце льда не исключает полностью изменение структуры образца и являе тся трудоемким я менее технологичным. В процессе механической обрЗ ботки при отрицательной температуре на образце lyioryT возникнуть трещины термического и механического происхождения, а также по явится пузырьки воздуха, чем изменяют структуру и диэлектрические свойства образца. Кроме того, зтим способом трудно выполнить условие плосксяараллельности поверхностей образца, обеспечить плотный (без воздушной про10слойки) контакт с измерительными электродами конденсатора, при измерении диэлектрических характеристик. Избежать этих недостатков равносильно искажает результаты измерения диэлектрических характеристик.

IS

Цель изобретения - предотвращение изменения структуры и исключение механическ(Л обработки и загрязнения образца диэлектрика.

Поставленная цель достигается тем, что замораживание жидкости осуществляют в измери30тельной ячейке при непрерывной откачке воздуха, затем проводят контролируемое размораживание и отсос талой.жидкости, причем замораживание Жидкости производят посредствен охлаждения потенциальных электродов конденсатора, а размораживание проводят при одновременном и контролируемом подводе тепла к корпусу измерительной ячейки и подвода холода к потенциальным- электродам . Производят медленное замораживание предварительно очищенной жидкости в рабочем объеме измерительной ячейки при непрерывной откачке воздуха вакуумным насосом и малом подводе холода к потенциальным электродам конденсатора, смонтированного в корпусе ячейки. Процесс замораживания жидкости контролируют при помощи термопары и по степени вакуума визуально через оптическое окно. После полного замерзания жидкости лишнюю массу льда вокруг электродов удаляют путем, ее кон ролируемого оттаивания и отсоса талой жидкости при непрерывном подводе холода к потенциальным электродам конденсатора и тепла к корпусу ячейки. Поскольку оттаивание лишней массы льда вокруг электродов происходит при одновременном подводе холода к электро дам, а толщина ледяного циливдра достаточно большая, то за время оттаивания заметных изменений структуры образца не происходит. Кр ме того, в процессе оттаива1шя льда образуется слой , покрывающий цилиндрическую поверхность образца, который изолирует лед от глубокого проникновения тепла в объеме через поверхность образца. Процесс оттаивания лишней массы льда вокруг электродов протекает продолжительное время при более высокой температуре в образце. На чертеже показана измерительная ячейка для изготовления образцов замороженных жид ких диэлектриков и измерения их диэлектрических характеристик в условиях, имитирующи космические, в диапазонах звуковых и радиочастот, общий вид с вырезом. Устройство глубокого охлаждения образца и вакуумирования не показаны. Измерительная ячейка имеет вакуумируемы цилиндрический корпус 1 с разъемной крышкой 2, электроды 3-6 конденсатора разборног с внешними вьшодами и электроспираль 7. Пример. Проводят опыты по изготовлению образцов льда HI О и измеряют их диэлектрическую проницаемость на высоких частотах (300-700 кГц). Дистиллированная вода медле1шо замораживается в вакуумируемой ячейке, изготовленной из химически неактивных материалов (нержавеющая сталь, фторопласт-4). Выхолаживание потенциальных элект родов 5 производят при помощи алюминиевог стержня, опущенного в сосуд с жидким азрто (применяют стержни, разные диаметром 1030 и длиной 50-100 мм). Процесс заморажи4ания проходит со скоростью 10°С/ч и контолируется при помощи медьконстантовой тер опары (диаметр проводов 0,1 мм) и потениометра ПП-63 или эл(ктронного милливольтетра ПП или электронного милливольтметра 2-3. После полного замораживания воды по сему объему при достижении -30-37° С подают постоянное стабилизированное напряжение на электроспираль 7. Подводимая к спирали мощность составляет 100-150 Вт. Процесс оттаивания льда нашнается с поверхности, соприкасающейся с корпусом ячейки. Талую воду удаляют при помощи инъекционного шприца с длинной иглой после разгерметиза1щи ячейки. После принятия образцов формы и размеров электродов конденсатора, ток через электроспираль выключают и продолжают охлаждсЕше образца до -185°С. При этой температуре образцы выдерживают 8-12 ч и более после чего измеряют относительную диэлектрическую проницаемость методом вторичных биений. Численные значения для образцов, изготовленных предлагаемым способом, равны 3,02, тогда как без удаления лишней массы льда 2,921, при этом отклонение от наиболее точного численного значения (известного) равного 3,0, составляет 2,43% (при точности метода измерения ). Использование предлагаемого способа позволяет уменьшить затраты труда и времени на изготовление одного образца льда НзО примерно в 3-4 раза по сравнению с известным и не требует использования специальной холодильной камеры, другого оборудова1шя кроме того, что необходимо для изучения диэлектрических характеристик льдов в условиях имитирующих космические. Формулаизобретения 1.Способ изготовления и кондиционирования образцов замороженных жидких диэлектриков, вклющющий замораживание идкости, придание образцу льда формы и размеров . измерительных электродов конденсатора, выдержку и хранение, отличающийся тем, что, с целью предотвращения изменения структуры исключе1шя механической обработки и загрязне)шя образца диэлектрика, заморажива1ше жидкости осуществляют в измерительной ячейке при непрерывной откачке воздуха, затем проводят контролируемое размораживание и отсос талой жидкости. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что замораживание жидкости производят посредством охлаждения электродов конденсатора.

Источники информации, пришлые во внимание при экспертизе 1. Хохлов Г. П. Исследование электрических характеристик пресного льда на раэ ичных модеяях его текстур. Физика льда, Труды ААНИИ, т. 295, 1970.