Способ получения растворов сахаров Советский патент 1981 года по МПК C13K1/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ САХАРОВ

Изобретение относится к гидролизной промьшшенности « включает способ получения концентрированных растворо Сахаров методом гидролиза пентозансодержащего растительного сырья, так го как хлопковая шелуха, кукурузная кочерыжка, подсолнечная лузга, лиственная древесина (береза, осина) и др., используемых для производства кристаллического ксилита, кормовых дрожжей и других продуктов. При переработке пентозансодержащего сырья по технологической схеме ксилит-дрожжи пентозные гидролизаты получают с возможно максимальной кон центрацией сахара, обусловленной Содержанием пентозанов в исходном сырье, скоростью их гидролиза и условиями процесса образования сакрров, а также способом выведения Сахаров из прогидролизованного материала. В настоящее время при переработке хлопковой шелухи., содержащей 25-28% пентозанов, получают пентозные гидролизаты с концентрацией сахара 5,5-6,9%, а при переработке кукурузной кочерыжки, содержащей 39-42% пентозанов, - пентозные гидролизаты с концентрацией сахара 6,9-7,2%. Близкие значения концентрации сахара в пентозном гидролизате при большой разнице в содержанки пентозанов в исходном сырье обусловливается структурой материала,4 способом гидролиза и выделения сахароз из прогидролизованного материала. Переработка на ксилит пентозных растворов с более высокой концентрацией Сахаров позволяет повысить про изводительность на последующих стадиях переработки пентозных гидролизатов:.инверсии, осветления, нейтрализации, вБшарки. Это дает также вояможность снизить расход пара осветляющих реагентов и создать условия для повышения .выработки кристаллического ксилита на действующих предприят ях. Так, известно получение растворов Сахаров путем смачивания сырья 620%-ной серной кислотой при температуре не более и вьгаедения солей и различных примесей из сырья экстракцией водой. Затем, не прекращая вьщачу экстракта на сырье, подают 1-2%-ный раствор серной кислоты при постепенном нагревании обрабатываемого сырья от 120 до . По ис течении 30-50 мин отбор экстракта прекращают и начинают отбор пентозного гидролизата. После отбора 3-4 гидромодулей пентозного гидролизата ведут отбор гексозного гид- ролизата при дальнейшем постепенном нагревании от 140 до . В послед ние 30-50 мин подают только воду для Отмывки лигнина от кислоты и Сахаров Отбор гидролизата и подачу серной кислоты осуществляют непрерывно, при этом общая продолжительность процессов очистки сырья и пентозно-гексозного гидролизата составляют 12-14 ч а время пентозного гидролизата 4-5 ч Концентрация сахара в пентозном гидролизате из кукурузной кочерыжки достигает 6,8-7,2%, а из хлопковой щелухи - 5,5-6,0% В последующем данный способ был усовершенствован в направлении снижения оборота гидролизаппарата и повышения концентрации сахара в пентозном гидролизате, что достигалось путем улучшения условий экстракции и, в ча стности, ее ускорения,а также за счет стабилизации температурного режима пентозного гидролиза в процессе пода чи кислоты и выдачи пентозного гидро лизата из гидролизаппарата. Усовершенствованный режим перколяционного пентозно-гексозного гидролиза хлопковой шелухи позволяет повысить концент рацию сахара в пентозном гидролизе от 6,0 до 6,4% при снижении оборота гидролизаппарата на 15% Г21. Однако быстрорастущие потребности в ксилите потребовали дальнейшего совершенствования процесса в направл нии повьшгения концентрации сахара в пентозном гидролизате и улучшения ка чества растворов. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сахарен из пентозансодержащего сырья, предусматривающий его обработку раствором серной кислоты, при температуре не вьш1е 120®С, экстракцию образовавшихся растворимых примесей водой, пен9тозный гидролиз 1-2%-ным раствором ерной кислоты при 100 135°С и гидромодуле 1,0-3,0 и вьщеление Сахаров. Данный способ предусматривает проведение перколяции в замкнутом цикле путем подачи гидролизата-рациркулята с концентрацией Сахаров 2,53,5% и вьщачи гидролизата, при этом скорость подачи и вьщачи рециркулята составляет 1,5-2,5 гидромодуля в час, температура 110-140°С. Такой способ обеспечивает повьштение концентрации пентозных Сахаров в гидролизате хлопковой шелухи от 5,56,4% до 6,9-7,5%, а из кукурузной кочерыжки - от 6,5-7,2% до 7,3-8,2%, т.е. на 10-15 отн. %.Одновременно с этим обеспечивается снижение расхода осветляющего реагента-коллактивита на 10-15 отн. % И Однако при перколяции в замкнутом икле путем рециркуляции или возвраra первых фракций гидролизата в зону еакции не достигается значительное поьш1ение концентрации сахара в основном ентозном гидролизате. Цель изобретения - повьшение концентрации сахара в пентозном гид--ролизате,улучшение качества растворов повьшзение выхода пентозных Сахаров. Указанная цель достигается тем, что в способе получения растворов Сахаров, предусматривающему обработку пентозансодержащего растительного сырья раствором серной кислоты, экстракцию растворимых примесей водой, пентозный грздролиз серной кислотой при 100-135 0 и гидромодуле 1,0-3,0 и вьщеление пентозных Сахаров, последние проводят при температуре 20-130 С последовательно в две стадии, первую из которых ведут путем подачи в течение 15-60 мин пен- тозного гидролизата с концентрацией сахара в растворе 5-7% при гидромодуле подачи и выдачи гидролизата О,5-2,О,а вторую стадию - путем подачи в течение 30-60 мин гидролизата с концентрацией сахара 0,5-4,0% при гидромодуле 1,5-4,5 с последующей отмывкой Сахаров водой при том же гидромодуле и возвратом полученного разбавленного гидролизата на вторую стадию выделения. Сущность способа заключается в следующем. На предварительно очищенное и прогидролизованное сырье, например, хлопковую шелуху подают последовательно пентозньй гидролизат с концентра;цией сахара 5,5-7,0%,ранее получен-. ный по любому известному режиму, например,при температуре 100-135 С в течение 30-180 мин, гидромодуле 0,50,3 и концентрации серной кислоты 0,5 2,0%. Пентозньга гидролизат подают при 20-1ЗО С в течение 15-60 мин в количе стве 0,5-2,0 гидромодулей, при этом и прогидролизованного сырья вытесняется капиллярно впитанный пентозный гидролизат высокой концентрации Сахаров 10-15% и замещается менее концентрированным. Вытесненный пентозный гилро лизат направляют в сборник концентрированного гидролизата. Затем подают более разбавленный раствор пентозного сахара сконцентрацией 0,5-4,0% ПРИ той же температуре в течение 30-60 ми и гидромодуле подачи и вьщачи 1,5-4,5 при этом капиллярно впитанный гидролизат вытесняют и замещают, на более слабый Раствор пентозного сахара. Вытесненный пентозный гидролизат направ ляют в сборник.концентрированного пентозного гидролизата. Концентрация сахара в пентозном гидролизате, получен ном на первой и второй стадиях, соста ляет 9-11%. Затем для отмывки Сахаров подают воду при той же температуре и том же гидромодуле и выдают разбавленный гидролизат-промывные воды в сборг йик разбавленного пентозного гидролизата, которьй затем используют на вто рой стадии выделения. Основные показа тели, полученные при данном способе выделения Сахаров из прогидролизованного сырья, например, хлопковой шелухи и кукурузной кочерьгеки приведены в табл. 1. Пентозный гидролизат, полученньй в контрольном опыте по известному способу, подавали на выделение раствора сахара из гидролизатмассы. Как видно чз табл. 1, при этом обеспечивается повьппение концентрации сахара в гидролизате хлопковой шелухи от 6,94 до 9,0-9,2% или на 32%, а в гидролизате кукурузной кочерыжки от 7,29% до 8,5-9,69% или 25-33% и одновременно повышается доброкачественность раствора и увеличивается выход пентозных Сахаров из хлопковой шелухи от 19,9 до 21,2%,т.е. на 65%; из кукурузной кочерыжки от 33,54 до 36%, т.е. на 7%. Пентозные гидролизаты содержат меньше взвешенных частиц и легче осветляются, что обеспечивает снижение расхода осветляющего реагента на 15-25%. Пример 1. Раствор пентозного сахара выделяют из хлопковой лузги, предварительно облагороженной и прогидролизованной в паровой фазе при 130С 1,0% концентрации серной кислоты, гидромодуле 1,0 в течение 60 мин. Выделение пентозного гидролизата на первой стадии проводят при 130с. Для этого в течение 15 минут подают ранее полученный пентозный Гидролизат с концентрацией сахара 7,5% в количестве 0,5 гидромодуля и одновременно вытесняют пентозный гидролизат в таком же количестве. Гидромодуль в зоне реакции - 1. Вытесненный гидролизат направляют в сборник концентрированного пентозного гидролизата. Затем на второй стадии начинают подачу разбавленного пентозного гидролизата с концентрацией сахара 0,5% при той же температуре в течение 30 мин, при этом гидромодуль подачи и вьщачи гидроли зата составляет 2,5. Выделенный гидролизат объединяют с гидролизатом первой стадии. Далее при той же теьтературе в течение 30 мин подают воду со скоростью 2,5-3,0 гидромодуля в час, выдают в таком же количестве разбавленный раствор Сахаров и направляют его на вторую стадию вьзделения.Общее время вьщеления Сахаров из прогидро- лизованного сырья облагороженной хлопковой лузги составляет 75 мин, концентрация сахара в пентозном гидролизате - 12%, доброкачественность пен- тозного гидролизата - 81%. Выход пентозного сахара составляет 36% от массы абсолютно сухого сьфь. Пример 2. Раствор пентозно-. го сахара выделяют из кукурузной кочерыжки предварительно облагороженной и прогидролизованной в условиях перколяционного гидролизата в течение 60 мин при 130°С.и гидромодуле одачи кислоты и вьщачи экстракта 1,2. Далее проводят вьщержку 20 мин и температуру в реакционной зоне сниают от 130 до 100°С. В табЛо 1 приведены результаты сследований качества пентозного гидолизата, полученного при различых условиях его выделения из проидролизованного сырья. Условия вьщеления Сахаров: Гидромодуль подачи:гидролизата промывных вод воды Подано сахара, % к абсолютно сухому сырью: с гидролизатрмч с промывными водамк Анализ пентозног.о гидролизата: Концентрация са6,94 9,0 хара, % Доброкачественность, % 72,3 73,6 Выход пентозного сахара, % к абсолютно сухо19,9 27,0 28,2 29 му сырью Анализ промьюных вод: Концентрация саха1,98 1,3 0, ра, % Выход пентозных РВ, % к абсолютно сухо3,60 2,6 3, му сырью Выход пентозного сахара за опыт с учетом поданных сахаров на вьщеление, % к абсолютно сухо20,8 21,7 33 му сырью 9,2 7, 73,8 75 2.9 8,5 9,7 ,9 78,4 82,5 ,8 40,4 48,2 91 1,21 1,62 74 5,25 7,25 ,4 34,4 36,04 Посла этого при в течение 60 мин подают ранее полученный пен тоэный гидролиэат с концентрацией сахара 7,2% в количестве двух гидромодулей|одновременно выдают пенто ный гидролизат в том же количестве и направля19т его в сборник концентр рованного пентозного Гидролизата. Затем на второй стадии подают разбавленный пентозный гидролизат с концентрацией сахара 3,0% при той же температуре в течение 40 мин и гидромодуле подачи и вьщачи 2,5. Вы тесненный пентозный гидролизат направляют в сборник концентрированно го Гидролизата, Далее при той же тем пературе в течение 30 мин подают во ду и выдают разбавленный гидролизат при гидромодуле 2,5. Разбавленный гидролизат-промывные воды направляют на вторую стадию выделения. Общее время выделения пентозного сахара составляет 150 мин, концентрация caxapd в пентозном гидролизате - 9,8 доброкачественность раствора - 80%, выход пентозного сахара - 35,9% от массы сырья. Таким образом, использование пре лагаемого способа, обеспечивающего повышение концентрации сахара в пентозном гидролизате на 30%, позволяет повысить производительность npoi Цессов инверсии осветления,нейтрализации и выпарки на 30%. Эффективность внедрения предлаг гаемого способа выделения растворов сахароз из прогидролизованного пентозансодержащегорастительного сырья на действующих заводах отрасли благодаря повышению сахара в пентозном гидролизате, улучшению его качества и снижению жидкостного потока состав лявт 220 тыс. руб. 910 Формула изобретения Способ получения растворов Сахаров, предусматривающий обработку пентозансодержащего растительного сырья раствором серной кислоты, вкстракцию растворимых примесей водой, пентозный гидролиз серной кислотой при температуре 100-135 С и гидромодуле 1,0-3,0 и вьщеление пентозных сахаров, отличающийся тем, что, с целью повьш1еш1я концентрации сахара в пентозном гидролизате, улучшения качества- растворов и повьш1ения выхода пентозных Сахаров, выделение сахаров проводят при температуре 20-130 С последовательно в две стадии, первую из которых ведут путем подачи в течение 15-60 мин, пентозного Гидролизата с концентрацией сахара в растворе 5-7% при гидромодуле подачи и выдачи гидролизата 0,5-2,0, а вторую стадию - путем подачи в течение 30-60 мин гидролизата с концентрацией сахара 0,5-4,0% при гидромодуле 1,5-4,5 с последующей отмывкой Сахаров водой при том же гидромодуле и возвратом полученного разбавленного гидролизата на вто рую стадию выделения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидет ьство СССР № 326219, кл. С ТЗ К 1/02, 1974. 2.Клинова З.К. и др. Усовершенствованный перколяционный пентозногексозный г.идролиз хлопковой шелухи. -Гидролизная и лесохимическая промышленность, 1976, № 3 , с. 30-31. 3. Авторское свидетельство СССР № 531845, кл. С 13 К 1/02, 1975. г