Способ определения сульфатной зольности в нефтепродуктах Советский патент 1981 года по МПК G01N33/28 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТНОЙ ЗОЛЬНОСТИ В НЕФТЕПРОДУКТАХ

,1.; ; ;.Изобретение относится к анализу нефтепродуктов и может Оыть использовано при анализе масел, эксплуата ционные свойства, которых улучшены присадками, содержгидими в своем составе соли бария, кальция, магния И цинка, а также самих присадок. Известен способ определения сульфатной зольности в нефтепродуктазсг заключа1ощийся в сжигании навески; нефтепродукта или его -смеси с прИсадкой с последующей обработкой йог лученной золы серной кислотой ДЛЯ перевода окислов и карбонатов металлов в их сульфаты, по массе KOTOfttiX лосвенно судят о содержании присадок в смазочных маслах, а в присадках металлоорганических соединений 1. Недостатками известного способа является большое количество операций использование концентрированной еерной кислоты, продолжительное;время испытания (около 5ч). Кроме того, при высокой сульфатной зольности см зочных масел, и особенно присадок, трудно получить правильный результат, так как при испарении влаги пос ле обработки золы серной кислотой происходит разбрызгивание содержимого тигля, в котором ос тцествляется выпаривание. Уменьшение же навески нефтепродукта или присадки неизбежно ведет к увеличению погрешности результата. Целью изобретения является упрощение способа определения сульфатной зольности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения сульфатной зольности в нефтепродуктах, в навеску нефтепродукта или в его смесь с присадкой предварительно вводят 10-12 мас.% серусодержащего беззольного вещества, растворимого в нефтепродукте, сжигают навеску с последующим доведением полученной золы до постоянной массы. Способ осуществляется следующим образом. В тигель с навеской нефтепродукта вносят вещество, содержащее серу, например, тиомочевину, серный цвет , присадку ОТП-осерненный тетрамер пропилена, тигель устанавливают на электрогглитку и сжигают смесь до углистого остатка и золы. Затем тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 775-25 С на 20JO мин, после чего вводят прокаленный остаток до постоянной массы и высчитывают величину сульфатной зольности обычным способом.

в предлагаемом способе-определени сульфатной зольности беззольное вещество, содержащее-серу, является источником получения серного ангидрида, который выполняет ту же функцию, что и серная кислота в известном способе . Однако в предлагаемом методе образование сульфатов бария, кгшьция, магния и цинка идет в одну, стадию 3 процессе сжигания навески нефтепродукта или его смеси с при-садкой.

Результаты сравнительных определений сульфатной зольности, полученные по предпагаемому способу, не отличаются от результатов, полученных по известному способу, и приведены в табл. 1.

Данные табл. 1 показывают, что 10% реагента являются минимально числителе указан результат определения зольности (в относительных %%), в знаменателе - количество введенного беззольного вещества (в масс.%). Допускается расхождение парешлельных определений в пределах 0,01 - 0,04 для различных марок масел.

обходимым количеством, обеспечивающим при сжигании любых товарных масел с присадками и присадок, полный перевод углекислых солей метгшлов и их окислов в сульфаты. Большее количество реагента гарантирует достоверность определения сульфатной зольности, но в целях экономии и сокращения выделения в атмосферу серного (SOj) ангидрида расходовать более 12% реагента нецелесообразно.

Определение сульфатной зольности в нефтепродуктах и присадках по предлагаемому способу позволяет сократить число операций, уменьшить время анализа, повысить безопасность работы. Сравнительные данные по количеству операций и затратам времени на определение сульфатной зольности, по известному и предлагаемому способам приведены в табл. 1.

Таблица 1

Таблица