Устройство для фотометрического анализа жидкостей в центрифуге Советский патент 1981 года по МПК G01N21/07 G01J1/04 

топроницаемым материалом, причем открытый и закрытый таким образом концы емкости образуют светопроницаемые окна кюветы. Кроме того, устройство для температурной стабилизации включает ванну для приема жидкооти с заданной температурой, расположенную под ротором, и сепаратор, погруженный в жидкость и имеющий расширяющиеся кверху боковые стенки, а ротор закреплен на сепараторе и содержит, по крайней ме ре, одну термостабилизированную камеру, в которой находятся кюветы,имеющую отверстие для отвода жидкости в ванну. На фиг. 1 представлено устройство общий вид; на фиг. 2 - блок-схема управляющего устройства; на фиг.3 устройство в фазе анализа, частичный вид; на фиг. 4-10 - работа устройства. 1. , . , Устройство имеет корпус 1, подраз деленный на две камеры 2,й 3, располойсенные одна -над другой, горизонтальным простенком 4. ВерхЦяя камера ванной, нижняя камера 3 включает электродвигатель постоянного ока 5 с трубообрайны1«( валом 6, проходящим через простенок 4. Вал б нахо/1ится в гильзе 7, крепящейся к простенку 4, причем верхний конец гильзы оснащен подшипником 8 для вала 6. Верхний конец вала б выступает за гильзу 7 и проточно,,соединен с ра полозкенным соосно валу, б сепаратором i с кругообразным поперечнымсеченкем или же выполнен с ним в виде единого целого, причем сепаратор 9 простирается по направлению к днищу ванны и имеет форму усеченного конуса, усеченный конец которого направлен книзу. Верхний край сепаратора 9 окружен рядом эластичных открытых кверху скоб, образуемых эластичными рычагами 10, которые оказывают давление радиально по направлению к оси сепаратора 9. Эти эластичные ско бы предназначены для фиксирования ротора 11, служащего анализу. Для этой цели ротор 11 оснащен крепежным фланцем 12, который заходит в скЬбы, раздвигая рычаги 10, так что посредством направленного книзу осевого давления ротор11 прижимается к сепаратору 9. Этот крепежный фланец 12имеет снаружи утолщение, зацепляющееся .под внутренним утолщением 13каждого рычага 10. Соединенная с валом 6 крышка сепаратора 9 оснащена рядом отверстий 14, а его днище образует с гильзой 7 кол:ьцеобразное отверстие 15. По направлению от кредежного фланца 12 ротор 11 расп иряется.Эта расширяющаяся часть заканчивается вертикальной кольцевой стен кой, за которой следует горизонтальная и Ёторая вертикальная кольцевые стенки, так что образуется кольцевая камера 16 для приема кюветы 17. . Кольцевая часть 18, простирающаяся . параллельно ротору 11 выше расширяющейся части последнего, образует вместе с этой расширяющейся частью канал между отверстиями 14 сепаратора 9 И кольцевой камерой 16. Кольцевая часть 18 крепится к ротору 11 с помощью вертикальных труб 19, проходящих через расширяющуюся часть ротора 11. Корпус 1 оснащен окном 20, ось которого компланарна продольной оси кюветы 17. Вне корпуса 1 установлен источник света 21, включающий лампоч- ку накаливания и линзу, причем таким образом, чтобы выходящий световой луч проходил.соосно оси окна 20. Фотоумножитель (ФЭУ) 22 укреплен на конце рычага 23, установленного в вертикальной плоскости с возможностью поворота вокруг оси, расположенной Вертикально на оси окна 20. Каждая кювета17 дли загрузки и измерения трансмиссии доставлена из двух частей. Одна часть представляет собой емкость для анализа 24, другая - крышку 25. Устройство для проведения анализа оснащено также механизмом для выброса крышек 25. Этот механизм имеет плиту 26, выполненную заодно со штангой 27, проходящей через осевое отверстие вала 6. Штанга 27 выступает из-под двигатедя 5 и несет шайбу 28с внешним кольцевым пазом. Один конец рычага 29 заходит в паз шайбы 28, в то время как другой конец рычага 29 установлен в подшипниках якоря электромагнита 30. Кроме того, рычаг 29 поддерживается подшипниками между обоими кбнцами на горизонтальной оси, прочно соединенной с корпусом 1. В состоянии покоя (на фиг.1 показана пунктиром) плита. 26 образует опорную плоскость для крышек 25, в то время как в положении выброса (показано пунктиром) плита 26 разделяет крышки 25 и емкости для анализа 24. Днище ванны оснащено нагревателем 31, в то время как боковая стенка оснащена охлаждаквдей рубашкой 32,подключенной, например, к источнику холодной воды (не показано). В ванне и у выхода труб 19 предусмотрено два температурных щупа 33 и 34. Возможность поворота ФЭУ 22 Позволяет приводить рычаг 23 в два фиксируемых положения: опущенное, при котором ФЭУ 22 находится на оси светового пучка, и припод1 тОе, при котором ФЭУ 22 удален из ротора 11 (фиг.1). Для этой цели рычаг 23 оснгиден зубчатым сектором 35, находящимся в зацеплении со шнеком 36,предусмотренным на валу, приводимом в движение двигателем 37-, Контроль и регулировка температур находящейся в или соответственно в камере жидкости, как и управ ление разных механизмов предлагаемо устройства осуществляются с помощью управляющего устройства (фиг.2). Бло схема оснащена автоматической следя щей схемой управления 38 процессом анализа, вход 39 которой соединен с переключателем рода работы (не показано), и б выходов 40-45 которой предусмотрены для управления отдель ными органами и устройства.Выход 40 предусмотрен у входа регистратора результатов измерений 46, выходы 41 и 42 у регулятора-усилителя 47 для двигателя 5, причем выход 41 подает на регулятор -усилитель 47 постоянный ток, а выход 42 - усилителю переменный ток. Выход 44 управляет подключенным к электромагниту 30 усилит элем 48, выход 43 усилителем 49 для двигателя 37, выход 45 управляет органом управления 50 температурой жидкости, находящейся в камере 2.. Орган управления 50 получает от усилителя 51 сигнал, соответствующий среднему, значению температур, регистрированных щупами 33 и 34, ив соответствии с установленной или показываемой у выхода следящей управляющей схемы 35 температурой усилитель 52 обогрева для нагревателя (радиатора)31 или усили тель 53 охлаждения для рубашки 32 так, чтобы среднее значение температур, регистрируемых щупами 33 и 34, стабилизовалось на значение, соотвествующее показанной следящей схемой управления 38 температуре. Вал 6 ротора, являющийся одновременно и ведущим валом двигателя 5, прочно соединен с двумя дорожками 54 и 55, служащими для образования импульсов в двух фотодетекторах. 56 и 57, расположенных у входов усилигтеля 58, выходы которого ведут к регистратору результатов измерений 46 Эти фотодетекторы 56 и 57 посылают регистратору результатов измерений 46 синхронизирующие сигналы. Для этого взаимодействующая с фотодетектором 56 первая дорожка имеет для каждой кюветы 17 по отметке, в то время как вторая, взаимодействующая с фотодетектором 57 дорожка, имеет , по отметке на каждый поворот ротора 11, вследствие чего первая кювета 17 и, тем остальные могут быть идентифицированы. Эта идентификация осуществляется с помощью установленного в регистраторе результатов измерений 46 , который после каждого поворота возвращается с помощью дорожки 55 в нулевое положение г отсчитывая затем каждый импульс Образуемый при прохождении каждой отметки дорожки 54 мимо фотодетёктора 56. Для лампочки накаливания источника света 21 предусмотрен стабилизованный источник тока 59. Питание 22 осуществляется источником 60 высокого напряжения. Дополнительно ФЭУ 22 подключен ко входу усилителя 61, выход которого соединен со входом регистратора результатов измерений 46. На основании поступающих от фотодетектора 56 синхронизирующих сигналов у выхода 62 регистратора результатов измерений 46 в момент прохождения каждой пробы мимо ФЭУ 22 выдаются только относящиеся к отдельным пробам результаты измерений, причем каждый результат измерения определяется относящимся к точно определенной пробе; при этом вторая дорожка 55 подает указанным образом сигнал о прохождении первой пробы при каждом повороте ротора 11. На фиг. 4 дан вид спереди на снятый с устройства ротор в фазе нагрузки. На фиг. 5 представлена кювета 17, содержащая емкость для анализа 24, образуемую цилиндрической тру-, бой и закрытую на одном конце плоским днищем, расположенным вертикально на продольной оси трубы.. Емкость для анализа выполнена из светопропускающего материала, например стекла или прозрачного синтетического материала. Воз1«{ожен также вариант, в котором пропускает свет только днище, ,и который соединен с трубой. В любом случае днище,предпочтительно,смещено относительно конца трубы назад.Другая часть кюветы 17 представляет собой крышку 25, образуемую второй труйой, закрытой на одном конце, другой конец которой имеет концевой участок с внешним диаметром, соответствукадим внутреннему диаметру открытого конца первой трубы или соответственно емкости для анализа 24 (фиг.7).Концевой участок, который входит в первую трубу, заканчивается буртиком (фиг.7), ограничивающим заход крышки 25 в емкость 24 для ана- . лиза. Крышка выполнена из мягкого материала, через, который может пройти полая металлическая игла, например инъекционная. Крышка не должна быть прозрачной. Объем емкости 24 для анализа и крышки. 25 приблизительно одинаков. На фиг.6 показана емкость для анализа 24, на днище которой пипеткой, наносится реактий, если он представляет собой жидкрсть (изображен только конец пипетки,выдающий реактив). Возможно также применение твердых реактивов, например, в. лиофилизированном виде.Кюветы могут быть подготовлены для поставки вместе ,с необходимым реактивом, .наполняемым в них уже при изготовлении последних. В этом случае, когда реактив уже содержится в кювете 17 в том или ином виде,крышку

25 вводят в отверстие емкости для анализа 24. После этого ротор 11 загружается путем ввода кювет 17 снаружи с последующим вдавливанием их по направлению к оси ротора 11 в изображенное на фиг.7 положение. Для герметизации камеры 16 применяется уплотнение 63.

При вводе и надлежащем расположении кюветы 17 выталкивается использованная перед этим емкость для анализа 24 (фиг.4). Расположение кюветы 17 на роторе 11 предпочтительно проводится перед креплением ротора 11 на сепараторе 9. что является преимуществом, так как могут быть заготовлены наперед несколько роторов без вывода из эксплуатации всего анализирующего устройства.

При загрузке пробами ротор может крепиться на сепараторе 9. В случае крепления ротора 11 на сепараторе 9 крышки 25 опираются на плиту 26 {фиг.7). Таким образом, оказывается возможным проткнуть крышки 25 двумя полыми иглами 64 и 65,причем игла 64 представляет собой конец пипетки (не показано), выдающий реак тив, в то время как пипетка 65 является только выходом. Через иглу подводится проба подлежащей анализу жидкости 66, а затем определенное количеством воды для разбавления. Ввод пробы с помощью иглы, которой протыкают стенку крышки 25,отличается тем, что кончик иглы очищается снаружи, а внутренняя очистка происходит при вводе воды для разбавления. При этом вода обеспечивает безостаточное поступление пробы в кювету 17.

Внутренний диаметр крышки 25 выбран таким, чтобы вследствие поверхностного натяжения вводимой жидкости образовался мениск, предупреждающий поступление жидкости в емкость для анализа 24. Таким образом, вся проба и вся вода находится в крышке 25, вследствие чего объем этой емкости в основном соответствуе дикости 24 для анализа.

Сразу же по загрузке всех проб в кюветы 17 жидкости перегружают путем короткого центрифугирования в емкость 24 для анализа, где они соприкасаются с жидкими или лиофилизированыли реактивами (фиг.9). Затем осуществляется смешение и гомогенизация раствора. Для этого следящая управляющая схема 38 (фиг.2) посылает у Ёыхрда 42 сигнал, так что усилитель-регулятор 47 начинает питать двигатель 5 переменные током. Поскольку двигатель 5 является двигателем постоянного тока, его пикание переменным током вызывает колебания вала б с частотой, соответствукадей частоте переменного тока, которым питается двигатель -5. Колебательное

движение ротора 11 вызывает внутри кювет 17 (фиг.9) сильное возмущение жидкостей или жидкостей и твердых реактивов. Вследствие этого возмущения жидкости смешиваются и/или твердый реактив растворяется в жидкости.

После этого на двигатель 5 подается постоянный ток для центрифугирования раствора, причем ротор вращается со скоростью примерно 10QO об/мин. Центрифугирование предназначается для дегазации раствора путем удаления пузырей, которые оказываются более легкими, чем жидкость. Пузыри обус ловливают возмущение жидкости. Центрифугирование служит также для перегрузки всего объема раствора в емкость 24 для анализа. Крышки 25 в таком случае сбрасываются путем приведения в действие электромагнита 30, который приподнимает плиту 26 с помощью рычага 29.

Емкость 24 для анализа подготовлена для осуществления процесса оптического анализа содержащегося в ней раствора. Для этого предусматривается система циркуляции воды для регулировки температуры, так что во время процесса измерения температура раствора может поддерживаться на определенном значении. В камеру 2 или, соответственно ванну вводится определенное количество воды. Через кольцевое отверстие 15 (фиг. 1 и 2) эта вода проникает в сепаратор 9. На находящуюся в сепараторе 9. воду во время ее вращения воздействует центробежная сила, так что по причине усченной конусности этого сепаратора н его внутренней усеченной конусной форме образуется слой воды. Эта вода выбрасывается через отверстия 14, поступаяВ канал ротора 11, который образуется между расширяющейся частью последнего и кольцевой частью 18, и попадает затем в кольцевую камеру 16, через которую проходят емкости 24 для анализа. Избыточная вод постоянно поступающая в камеру 1б, обратно подается в камеру 2 по отводным трубам 19. Вследствие центробежной силы, обусловливающей циркуляцию по этому кругу, вода отбрасывается из вьлходного отверстия этих труб 19 наружу. Таким образом на температурный щуп 34, который крепится вне выходного конца труб 19 и под ним, попадает поток воды, выходящий из этих труб, так что щуп может производить замер температуры водного потока. Циркуляция воды с регулируемой температурой может найти применение и для других областей, помимо центрифугирования, должен лишь иметься ротор.

Для фотометрического анализа содержащихся в каждой из ёмкостей 24 для анализа жидкостей следящая схема управления 38 посылает усилителю 49, приводящему в движение двигатель 37, сигнал, так что шнек 36 двигате ля 37 опускает ,рычаг 47 с ФЭУ 22 -до достижения показанного на фиг. 3 положения. Каждая отметка первой до рожки 54 фотодетектора вызывает на выходе регистратора 46 результатов измерений образование згииеренного зна 1ения. Ширина и положение отметок на первой дорожке 54 фотодетектора выбраны такими, чтобы замеренное зна чение выдавалось в тот момент,когда продольная ось трубообразной емкост 24 для анализа совпадает с осью све тового пучка, исходящего от источни ка света 21 и поступающего в ФЭУ 22 В предложенном устройстве для ан лиза длина жидкостного слоя, через который проходит световой пучок, в емкости 24 -для анализа пропорционал на объему этого раствора. Точность более не зависит от количества содержащихся в жидкости реактивов.Точ ность зависит теперь только от коли чества пробы и диаметра трубообразной емкости 24 для анализа. Расстоя ние между лампочкой накаливания источника света 21 и ФЭУ 22 в опущенно положении последнего значительно уменьшено относительно общей длины кюветы 17 из-за выброса крышки 25. Ротор 11 с возможностью повторного применения в целях загрузки отделяется от устройства. Для каждого от дельного анализа сменяются лишь кюветы 17. Поскольку они закрыты их можно предпочтительно, подряд загружать лиофилизированными реактивами или пригодными для данного анализа жидкостями предварительно. Оператор проводящий анализ,- более не должен осуществлять приемы фиг.5 и 6, он может (фиг.4) загружать ротор прямо и работать затем в соответствии с фиг. 7-10. Оператор может устанавливать несколько роторов 11 на одном и том же устройстве для анализа,что означает, что он может заранее зарядить несколько роторов без вывода из .эксплуатации всей установки. Кроме того, преимуществом предложенного устройства является способ стабилизации температуры с помощью водяной бани, окружаницей емкость 24 для анализа в течение процесса анализа и непрерывно возобновляемой . Температура этой бани находится под постоянным контролем, обновление . происходит при каждом повороте ротора 11. Концепция кюветы 17 для загрузки и для анализа играет важную роль; Кювета 17 настолько дешева, что ее можно выбрасывать после применения. При этом возможно протыкание крышки 25, представляющей собой резервуар для хранения перед смешиванием пробы с реактивом. Кроме того,крышка предотвращает вытекание жидкости при колебательном движении ротора 11 (фиг.9). Крышку легко снимать по за- вершении процессов смешения и гомогенизации раствора. Вследствие смещения днища емкости 24 для анализа назад относительно конца трубы, образуемое днищем окно, через которое входит или выходит световой пучок (в зависимости от того, расположен источник света внутри или вне ротора) , защищается от грязи и следов, которые могут попасть в него в течение производимых операций и вызвать снижение светопроницаемости и тем самым точности измерения. Формула изобретения 1.Устройство для фотометрического анализа жидкостей в Центрифуге,содержащее корпус, ротор с приводом вращения,, снабженный отверстиями с находящимися в них кюветами, имею-, щими по два светопроницаемых окна, расположенными радиально к оси ротора на одинаковом угловом ра.сстоянии друг от друга, и фиксаторами,источник света и фотоприемник, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, устройство снабжено приводом углового колебания ротора, переключателем приводов и расположенным под ротором устройством температурной стабилизации, а оптическая ось испускаемого источником света светового пучка направлена радиально к оси вращения ротора и лежит на траектории, описываемой продольной осью каждой кюветы. 2.Устройство по П.1, отличающееся тем, что одно окно каждой кюветы расположено вертикально к ее радиально ориентированной продольной оси. 3.Устройство по П.1, о Т л ичающееся тем, что каждая кювета содержит трубообразную емкость, один конец которой открыт, а другой закрыт светопроницаемым материалом, причем открытый и закрытый таким образом концы емкости образуют светопроницаемые окна кюветы. 4.Устройство по п.1,о т л ичающееся тем, что устройство для температурной стабилизации .включает ванну для приема жидкости с заданной температурой, расположенную под ротором, и сепаратор, погруженный в жидкость и имеющий расширяющиеся кверху боковые стенки, а ротор закреплен на сепараторе и содержит, по крайней мере, одну термостабилизированную камеру, в которойнаходятся кюветы, имеющую отверстие для отвода жидкости в ванну. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Заявка 2257069, кл. 42 е 3/08, опублик, 1973. 2.Заявка ФРГ № 2336619, кл. 42 е 3/08, опублик. 21.02.74, 3.Патент Великобритании 1357231, кл. G 1 В, опублик. 19.06.74 (прототип).

и гг

ДОФ G О о О о о у. О ().JKef .

25

4i

I lutfltltAJUUJUVyyilUJHPPgg ( &filf

.|p,y|fY| J - yVyY J- J Q f lJ W Л

7

J..,......„.......,,.

6S

15

/7

Смлх1б8 ЯЯ$а1Й 1СУ

HJURJUeumJUWJUHmimAJtAjUPPPOCooOO

фыг.

W SS/

S3

SS SI ffffffffffffff fff V

fpue.J