Способ получения препарата каротиноидов Советский патент 1981 года по МПК C09B61/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности. Известен способ получения препара та каротиноидов путем многократной эк тракции кожицы томатов дихлорэтаном, сгущения экстракта с последу ющей отгонкой растворителя: в вакууме и отделения балластных веществ fl. Недостатками известного способа являются невысокое качество продукта а также присутствие токоферона или гидрохинона в получаемом препарате. Цель изобретения - улучшение качества, увеличение выхода и расширение сырьевой базы. Поставленная цель достигается тем что в способе получения препарата каротиноидов путем многократной экстракции кожицы томатов дихлорэтаном, сгущения экстракта с последующей отгонкой растворителя в вакууме и отделением балластных веществ, в качес тве сырья дополнительно используют цветки бархатцев раскидистых, цветки календулы лекарственной и лепестки подсолнечника, перед экстракцией из них извлекают эфирное масло, экстрак цию красящих веществ из полученных отходов осуществляют одновременно о экстракцией кожицы томатов, при этом соотношение сырья и дихлорэтана устанавливают равным 1:10, а для удаления балластных веществ в полученную массу добавляют окись алюминия в соотношении 1:1,а. затем элюируют ацетоном с последующей отгонкой. Пример 1. Свежие измельченные цветки бархатцев раскидистых (Tagetes pa tula L.) заливают водой и проводят перегонку эфирного масла по методу Гинзбурга. В процессе перегонки одновременно с накоплением эфирного масла в пробирке Гинзбурга в воду переходят водорастворимые флавоноиды. Воду сливают, а оставшиеся отходы высушивают до воздушно-сухого состояния. Извлечение каротиноидов осуществляется путем экстракции измельченного высушенного сырья tпосле отгонки эфирного масла) органическими растворителями {например, иxлopэтaнoм). 1 кг высушенного сырья 4 раза экстрагируют дихлорэтаном в соотношении 1:10 к весу сырья при 18-20 с. Продолжительность первой, второй, третьей и четвертой экстракций по 30 мин каждая. Дихлорэтановые экстракты объединяют, общий объем 40 л. Полученный экстракт

отгоняют под вакуумом 80-90 мм рт.ст при 40-45 с до получения пастообразного продукта ( мл), который содержит в основном каротиноиды и незначительное количество балластных веществ: флавоноиды в виде гликозидов и аглюконов, воск. Для удаления балластных веществ в пастообразный продукт добавляют окись алюминия в соотношений 1:1 - 200 г (любой активности) и перемешивают. Полученную массу переносят на хроматографическую колонку размеров см, заполненную окисью алюминия в количестве 300 г. Элюацию каротиноидов проводят 3 л ацетона в течение 5 ч. При этом происходит полное вымывание каротиноидов из колонки. Ацетон отгоняют до получения пастос1браэного препарата каротиноидов. Общий выход суммы каротиноидов из 1 кг воздушносухого материала составляет 6%.

Полученный целевой продукт темнооранжевого цвета, без запаха и не содержит практически никаких примесей. Хранить препарат каротиноидов следует в темной стеклянной таре, герметически укупоренной, в прохладном помещении. Полученный целевой продукт не токсичен.

Пример 2. Из свежих измельченных цветков календулы лекарственной (Calendula officinalis L.) предварительно отгоняют эфирное масло известным способом и из полученных отходов красящие вещества экстрагируют дихлорэтаном 4 раза в соотношений 1:10. Дальнейшую обработку сырья после отгонки эфирного масла и экстракции дихлорэтаном проводят аналогично примеру 1.

76бщий выход суммы каротиноидов из 1 кг воздушно-сухого материала составляет 4,7%. Полученный целевой продукт ярко-оранжевого цвета, без запаха и не содержит никаких примесей. Полученный целевой продукт не f токсичен. Фармакологическими исследованиями установлена полная безвред.ность полученного красителя из календулы и возможность его применения в с пищевой промышленности.

Пример 3 . Из свежих измельченных лепестков подсолнечника (Helianthus annuus L.) предварительно отгоняют эфирное масло известным

Q способом и из полученных отходов красящие вещества экстрагируют дихлорэтаном 4 раза в соотношении 1:10. Дальнейшую обработку сырья после отгонки эфирного масла и экстракции дихлорэтаном проводят аналогично примеру 1.

Общий выход суммы каротиноидов из 1 кг воздушно-сухого материала составляет 11%. Полученный целевой про0 ДУкт желто-оранжевого цвета, без запаха и не содержит никаких примесей. Продукт не токсичен и имеет разреше- .ние Государственной фармакопии.

Пример 4. 1кг воздушно-су5 хих измельченных кожиц томата, являющиеся непищевыми отходами томатноконсервного производства, заливают . дихлорэтаном и экстракцию красящих веществ проводят аналогично примеру 1.

1 Ввиду отсутствия эфирного масла в используемых отходах процесс отгонки эфирного масла выпадает. Дальнейшая обработка сырья проводится по о способу, описанному в примере 1.

Общий выход суммы каротиноидов из 1 кг воздушно-сухого материала составляет 251,7 мг или 0,252%. Полу- . ченный целевой продукт темно-оранжевого цвета, без запаха и не содержит никаких примесей.

В таблице приведены полученные результаты для предлагаемого и известного способов.

4,3

12

4,0

12

9,2

12 12

0,250

6,0

1,40

4,7

0,66

11,0

6 0,252

6 Изобретение представляет интерес для народного .хозяйства. Использование предлагаемого способа на консервных, а также на специализированных каротиновых предприятиях позволит снять с производства такие ценные продукты, как морковь и тыква. / Для получения суммы каротйноидов предлагаемым способом не требуется много времени, специального оборудования и использования значительного количества реактивов. В результате получения препарата каротйноидов предлагаемым способом улучшается их качество и повышается выход. Формула изобретения Способ получения препарата каротйноидов путем многократной экстрак ции кожицы томатов дихлорэтаном, cr щения экстракта с последукмцей отгон кой растворителя в вакууме и отделением балластных веществ, отличающийся тем, что, с цель-ю улучшения качества, увеличения выхода и расширения сырьевой базы, в качестве сырь.я дополнительно используют цветки бархатцев раокиДистых,цветки калецдулы лекарственной и лепест-. ки подсолнечника, перед экстракцией из них извлекают эфирное масло, экстракцию красшцих веществ из полученных отходов осуществляют одновременно с экстракцией кожицытоматов, при этом соотношение сырья и дихлорэтана устанавливоцот равным 1:10, а для удаления балластных веществ в Полученную массу добавляют окись гшюмимия в соотношении 1:1, а затемэлюируют .ацетоном с последующей.отгонкой. ° Источники информации, принятЁ11е во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 647330, кл. С 09 В 61/00, 1977., .