(54) СПОСОБ ГРАДУИРОВКИ ГАЗОАНАЛИТИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ
Изобретение относится к физико-химическим методам анализа состава и свойств веществ, а именно, к градуировке хроматографов, и может быть использовано при определении их метрологических и технических характеристик . . Известен способ градуи зовки хроматографов с помощью аттестованных газо вых смесей постоянного -состава l . Фиксированное количество такой смеси вводится в хроматограф и измеряется выходной сигнал. Полученная пара значений, сигнал - содержание определяемого компонента образует одну точку на градуировочной характеристике кроматографа. Недостатком этого способа градуировки является необходимость приготов ления и аттестации большого числа гра дуированных смесей, казщая из которых используется дпя измерения только одной точки на градуировочяой характеристике . Известен также способ градуировки газового хроматографа, включакяций экспоненциальное разбавление определяемого газа потоком газа-носителя и дозирование его в хроматограф. Этот способ реализуется с помощью сосуда для зкспоненциального разбавления и газового крана-дозатора. С помощью этого крана фиксированное количество разбавленного определяемого газа периодически в заданные моменты времени дозируется в хроматограф. Поскольку закон разбавления известен, то каждому моменту дозирования соответствует известная концентрация определяемого газа. Способ позволяет с помощью одной аттестованной исходной смеси получить необходимое количество точек на градуировочной характеристике 2, Недостатком этого способа являются узкий диапазон градуировки, недостаточная точность, связанная с сорбцией определяемого газа поверхностью дозирующего крана и подводящих трубок. 387 и сложность конструктивного исполнения . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ градуировки газоаналитических приборов, при котором анализируемое вещество из потока газа-носителя непрерывно концентрируют на слое сорбента, периодически путем кратковременного нагрева сорбента десорбируют в сконцентрированном виде в поток газа-носителя, направляемый в градуируемый прибор, и фиксируют его концентрацию 3 Однако, этот способ, принятый за прототип, имеет следующие недостатки: необходимо иметь источник газовой или парогазовой смеси постоянного состава и достаточной емкости, позволяющий реализовать фронтальную подачу гааа. Приготовление газовых или парогазовых смесей постоянного состава в области низких концентраций (меньше 0,01%) представляет собой сложную техническую задачу из-эа необратимой сорбции или конденсации на стенках аппаратуры и связано с большой трудоемкостью. Известный способ не обеспечивает необходимую точность градуировки в диапазоне низких концентраций и не позволяет проводить градуировку при концентрациях меньших, чем концентрация исходной смеси. Целью изобретения является расшире ние диапазона и повышение точности градуировки в области малых концентра Указанная цель обеспечивается тем, что предложен способ градуировки газо аналитических приборов, преимуществен но газовых хроматографов, при котором анализируемое вещество из потока газа носителя непрерывно концентрируют на слое сорбента, периодически путем кра ковременного Яагрева сорбента десорбируют в сконцентрированном виде в поток газа-носителя, направляемый в гра дуируемый прибор, и фиксируют его концентрацию. Согласно изобретению известное количество анализируемого вещества перед подачей его на сорбент подвергают экспоненциальному разбавле нию потоком газа-носителя. Предлагаемый способ градуировки был проверен путем Градуировки хроматографического газоанализатора с непрерывным суммарным отбором проб, предназначенного для анализа примесей фторхлорсодержаших веществ в воздухе. На фиг. 1 изображено устройство для еализации предлагаемого способа; на иг. 2 - график зависимости Igh-, f(ti). Устройство содержит соединенные оследовательно экспоненциальный сосуд 1 для разбавления объемом V 2930 мл, дсорбционную колонку 2 для непрерывого предварительного концентрирования нализируемых веществ и периодической есорбции их в хроматограф, разделиельную хроматографическую колонку 3 детектор 4. В экспоненциальный сосуд-разбавиель, непрерывно продуваемый потоком аза-носителя (воздухом) с постоянным расходом 48 мл/мин, шприцем вводили 10 мл хладона-22. Концентрация анализируемого вещества в сосуде уменьшалась по экспоненциальному закону. Содержаш;ийся в потоке газа-носителя хладон-22 непрерывно сорбировался в колонке 2, заполненной молекулярными ситами аХ (длина слоя сорбента I 250 мм, диаметр 4 мм). Периодически через каждые 10 мин путем нагрева колонки электрическим током в течение 40 с до температуры 300 350°С сконцентрированные примеси хладона-22 десорбировапи в поток газаносителя, направляя в хроматографическую колонку и детектор. На хроматограмме регистрировали убывающие по экспоненте пики хладона-22. Содержание хладона, соответствующее каждому пику, рассчитывали на основании соотношения 6, полагая 2930 мл 61,0 мин 48 мл/мин 10 мин 0,164 61 мин Правильность градуировки проверяли построением зависимости Igh, f (t, ) (фиг. 2). Все экспериментальные точки хор.ошо ложатся на прямую линию с заданным угловым коэффициентом. Наклон графика на фиг,2 составляет 7,01 -JO мин ожидаемое значение наклона „М31- 7, 11510 мин-. Погрешность не превышает 1,5%. Формула изобретения Способ градуировки газоаналитических приборов, преимущественно газовых
