Материал образцового источника радиоактивного излучения и способ его приготовления Советский патент 1981 года по МПК G21G4/00 

(54) МАТЕРИАЛ ОБРАЗЦОВОГО ИСТОЧНИКА РАДИОАКТИВНОГО ИЗЛЗ ЧЕНИЯ И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ

I

J Изобретение относится к радиомет 1рии удельных активностей бета- и гамма-излучающих радионуклидов, касается градуировки и проверки радиометров, измеряющих активность проб природной среды и различных йатериалов.

Многие задачи радиометрии сводятся к измерению малых активностей бета« и гамма-излучающих радионуклидов, содержащихся в различных пробах (пищевые продукты, растительность, иловые данные отложения, почвы, строительные материалы и т.д.). При радиометрии активностей на уровне содержания естественных радионуклидов (3,7-3,7-10 расп/с.кг)) большое значение принимаетградуировка(поверка) радиометров удельной активности на наиболее чувствительных диапазонах. Основная погрешность зтих радиометров для обеспечения представительности и точности измерений Hi должна превышать 30-40%.

Для градуировки (поверки радиометров удельной активности необходимы образцовые объемные источники с погрешностью аттестации не менее 1/3-1/4 основной погрешности радиометров, т.е. менее 10%. Для обеспечения возможно более точной градуировки к материалу образцовых объемных источников и способам их приготовления предъявляются следующие спе10цифические требования: высокая однородность распределения радионуклида по объему источников; технологичность изготовления; спектральные характеристики источников должны быть

IS такими же, как и у измеряемых объектов; высокие механические и эксплу)атационные характеристики источников.

Известен способ приготовления образцовых объемных источников, в комтором реальные пробы (крупы, мука, и другие пищевые продукты, почвы) предварительно обрабатывают ( высушивают, размельчают и затем пропитывают образцовым радиоактивным раствором в смеси с достаточным количеством легколетучего органического растворителя, который смешивается с водой в заданных пропорциях. После перемтешивания и высушивания смесь размещают в лавсановые пакеты и герметизируют IJ. ОднакЪ известный способ приготовления образцовых объемных источников и получаемые с его помощью источники на основе реальных проб имеют ряд не достатков : трудно или невозможно приготовить источники с заранее заданными и одинаковыми характеристиками (в т.ч. ге метрическими размерами), что ухудшае погрешность аттестации: реальна случайная разгерметизация источников, ч приводит к загрязнению аппарат5фы и помещения, источники не выдерживают длительного хранения и подвержены ес тественной порче,.приготовление таки источников нетехиологично и, как пра вило, приводит к радиоактивному загрязнению оборудования и помещения. Известен также способ приготовления образцовых объемных источников из эпоксидных компаундов, при которо радионуклид в виде твердого химического соединения растворяют в мономере (отвердителе), затем смешивают ег в определенной пропорции с олигомером t эпоксидной смолой )f тщательно п ремешивают С 2 }. Однако при этом способе трудно добиться высокой равномерности радио нуклидов, так как процесс перемешива ния идет параллельно с процессом полимеризации; в мономере ( отвердителе может быть растворено ограниченное к личество твердых химических соединений радионуклида. Кроме того, погрешность определения активности радионуклида в виде твердого химического соединения достаточно велика, что не позволяет сни зить погрершость аттестации источников менее 7-10%, Известен материал образцового источника радиоактивного излучения, предназначенного дпя градуировки радиометров удельной активности, содержащий эпоксидную смолу с отвер, дителем и равномерно распределенный в ней радионуклид. Способ приготовления известного материала образцового источника радиоактивного излучения заключается во введении радионуклида в виде раствора в эпоксидную смолу с добавлением отвердителя и в последующем перемешивании композиции J. Недостатком известного материала и способа его приготовления является невозможность обеспечения идентичности спектральных характеристик источников, приготовленных согласно этому способу, спектральным характеристикам реальных труб. Эти недостатки не позволяют реализовать источники с высокой точностью аттестации. Идентичность спектральных характеристик соблюдается только при выполнении следующих условий: равенство или близость полных коэффициентов обратного рассеяния бета-излучения для материалов источников и пробы; равенство или близость полных коэффициентов ослабления или поглощения энергии гамма-излучения для материя-лов источников и пробы; эффективные атомные номера материалов источника и пробы должны быть равны или близки. Перечисленные недостатки известных способов приготовления источников и известных материалов приводят к значительной погрешности аттестации источников и к большим погрешностям (до 30%) при градуировке (поверке) радиометров. Цель изобретения - снижение погрешности аттестации источника и погрешности градуировки (поверки) радиометров удельной актиэности. Поставленная цель достигается тем, что материал образцового источника радиоактивного излучения, предназначенного преимущественно, для градуировки радиометров удельной активности; содержащий эпоксидную смолу с Отвердителем, дополнительно содержит двуокись титана и окись магния при следующем соотношении компонентов, вес.% Двуокись титана 0,5-15 Окись магния 5-20 Эпоксидная смола с отвердителем и радионуклидом Остальное Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления материала образцового источника радиоактивного излучения, заключающемуся во введении радионуклида в виде раствора в эпоксидную смолу с добавлением отвердителя и последующем перемешивании композиции, радионуклид в виде раствора вводят в предварительно разбавленную органическим растворителем эпоксидную смолу, полученную смесь перемешивают в течение 20-40 мин, вносят в нее двуокись титана и окись магния, перемешивают по лученную композицию в течение 5-15ми затем удаляют органический растворитель воздействием инфракрасного излучения, после чего добавляют от{вердитель . и перемешивают полученный материал в течение мин. Предлагаемый способ позволяет реализовать приготовление источников с существенно, меньшей погрешностью аттестации. Использование Ьредпагаемого материала для изготовления источников позволяет уменьншть погрешность при градуировке {поверке) радиометров. При использовании радионуклидов в виде образцовых радиоактивных растворов погрешность определения активности исходной смеси не превышает 0,6-3%, что существенно ни- 25 же погрешности определения активности радионуклидов в виде твердого химического соединения. Экспериментальный подбор качествен- ного и количественного состава вводимых ингредиентов показал, что для получения идентичности спектральных характеристик источников и реальных 1,640 Растительный 1,410 3,9-10 Известный f град,%

Проведено сравнение источников, приготовленных согласно предлагаемому способу, с источником на основе реальных проб. Из результатов измерений, представленных в табл. 1) видно, что погрешность градуировки с помощью источников, эквивалентных

Таблица 1 4,1-10

пробам растительного происхождения, менее 5%, достигается при содержании МдО 5-15%, 7102.0,2-1,0%. При использовании источников,эквивалентных пробам почв, погрешность менее 5% обес5-20%

печивается при содержании МдО Ti02. 10-20%. 86 проб в эпоксидную-смолу, содержащую равномерно распределенный искусственный радионуклид, должны быть дополнительно введены равномерно диспергированные двуокись титана TiOjjH окись магния МдО. Для определения количественного состава вносимых компонентов были изготовлены образцовые объемные источНИКИ согласно известному способу, а также источники, в которых содержалось; МдО 2,5,10,15,20% и Ti02 0,2-0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10; 20%. Для сравнения с этими источниками использовались источники на основе реальных проб пищевых продуктов(мука, гречневая крупа, рис) и почвы (З типа) меченные раднонулидами s, ° Со, , 06 144се ;Ф«4рг. В табл. 1 приведены результаты измерений источников на основе реальных itpo6 с помощью блока детектирования на основе сцинтиллятора из полистирольной пленки толщиной 50 мкм. Из результатов измерений чувствительностей этого блока детектирования порог дискр 1МИ11ации на уровне 100 кэв) видно, что влияние различного химического состава проб достигает 36%, т.е. погрешность градуировки радиометров с помощью источников, приготовленных по известному способу, велика и не отвечает предъявляемым требованиям. 8,3-10 1,540 8,3-10 7,0-10 1,ЗЧО 7,9-10 Пример. Для получения 100 г материала источника, эквивалентного по спектральным характеристикам пробам растительного происхождения, брали 70 г неотвержденной смолы (оли гомера) типа ЭД-20; 9 г полиэтиленпо лиамина (отвердителя); 10 г МдО и 0,5 г TiO. 70 г олигомера помещали в стеклян ную емкость и разбавляли ацетоном до получения вязкости, обеспечивающей свободное стекание со стеклянной палочки ( условная вязкость по шариковому визкозиметру не более 50 с). В полученную смесь вносили образцовый радиоактивный раствор (ОРР с погрешностью аттестации 1,5%. Количество ОРР зависит от требуемой удел ной активности источника и, как правило, незначительно. Например,для получения 100 г источника Sr+ с удельной активностью 510 °КИ/кг брали 0,185 г OOP 5Sr+ Y-c удельной активностью 10 расп/ с.г. Смес тщательно перемешивали в течение 30 мин и вносили в нее 10 г МдО и 0,5 г Т102. Смесь перемешивали в те чение 10 мин механической мешалкой со скоростью не менее 180 об/мин, подвергали воздействию инфракрасного излучения для удаления органического растворителя и добавляли к ней отвердитель ( мономер) в количес ве 9 г. Полученная масса перемешива лась 10 мин и разливалась в формы. После отверждения эпоксидного компаувда эти формы могут быть удалены или могут быть частью источника, за щищающей его от повреждения. Согласно предлагаемому способу могут быть приготовлены образцовые источники любых форм и размеров. По грешность аттестации источников минимальна, определяется в основном п грешностью определения активности ОРР и не превьш1ает ±4%. Изучение по терь активности при изготовлении по казывает, что потери не превышают 0,3-0,5%, причем потери обусловлены остатками эпоксидного компаунда на оборудовании. Потери активности на испарение при воздействии инфракрас ного излучения с точностью i0,3% не наблюдались. Изучение неравномерности распределения радионуклида по объему и площади источников показали, что с точностью ±1 % радионуклид распределен в источнике равномерно, что находится в пределах ошибки измерений. Были изготовлены образцовые объем ные источники, меченные радионуклидами цезий -137, стронций -90 +иттрий -90, рутений -106+радий -106, йод -131, церий -144 + презеодим -144, кобальт -60 с удельной активностью l10 5.10f 5-10 5-1СГ кИ/кг, эквивалентные пробам растительного происхождения и почвам. Эти источники были использованы при градуировке бета-радиометров удельной активности РЕБ4-1еМ, РКБ4-ЗеМ, КРБ-2, измеряющих загрязненность природной среды. Для сравнения спектральных характеристик источников и реальных проб приготовлены по известной методике образцы пищевых продуктов и почв,меченых радионуклидами цезий -137 и стронций -90 иттрий -90. Сравнение бета-спектров этих проб с образцовыми объемными источниками проводилось с помощью ПДЦ бета-спектрометра, собранного на базе блоков системы Вектор. Сравнение форм бета-спектров, проведенное путем наложения нормированных бета-спектров, показало, что спектры практически совпадают. Относительная разность площадей этих спектров не превьш1ает ±1% отношения. Проводилось сравнение предлагаемого материала образцового источника с материалом известного по взаимодействию с гамма-излучением. Определялось относительное изменение скорости счета при переходе от материала известного к материалу образцового источника по сравнению с реальным объектом (растительность, пищевые продукты) при облз чении гамма-излучением образцовых спектрометрических источников с энергией гамма-излуче- . ния 125-1275 кэВ по формулам ; й.иоосуо; (fi - 00-/о О. МНР где Of. - относительное изменение скорости счета при переходе от реальной пробы к материалу образцового источника, %; относительное изменение скорости счета при переходе от реальной пробы к материалу известного; скорость счета проб пищевых продуктов, имп/с,

Из табл. 2 видно, что при точности измерений ±1% относительное изменение скорости счета при замене pcsaльной пробы материалов образцового источника не превьшает 5%, а относительное изменение скорости счета при замене реальной пробы на материал известного способа может превышать аналогичное изменение при замене ре- альной пробы на материал, приготовенный по предлагаемому способу, боее чем в 3 раза,

Применение предлагаемого способа для приготовления образцовых объемных источников позволяет получить источник с погрешностью аттестации, более чем в 3 раза меньшей, чем известных источников. Это приводит к резкому уменьшению (более, чем в 2 раза) основной погрешности радиометров, измеряющих малые удельные активности ft- и у-излучаюшцк радионкулидов, содержащихся в пробах окружающей среды отложений.

Уменьшение основной погрешности радиометров удельной активности как основного метрологического параметра имеет большое значение, так как повышает достоверность и представительность измерений. В конечном итоге это позволяет более точно опре883978в т

делять содержание искусственных радиозтслидов в объектах окружающей среды на уровне среднегодовых допустимых концентраций (СДК) и, при заданной основной погрешности, уменьшить минимально-измеряемые концентрации радионуклидов и увеличить диапазон измерения радиометров

Формула изобретения

I. Материал образцового источника радиоактивного излучения, предназначенного для градуировки радиометров удельной активности, содержащий эпоксидную смолу с отвердителем и равномерно распределенный в ней радионуклид, отличающийся тем, что, с целью снижения погрешности аттестации источника и погрешности градуировки (поверки радиометров удельной активности, он дополнительно содержит двуокись титана и окись магния при следующем соот ношении компонентов)вее.%

Двуокись титана 0,5-15

Окись магния5-20

Эпоксидная смола

с отвердителем и

радионуклидом Остальное 10 N - скорость счета для материала образцового источника, имп/с; N - скорость счета для материала прототипа, имп/с. Результаты измерений представлены абл. 2. Таблица 2 II 2.Способ изготовления материала образцового источника радиоактивного излучения, заключающийся во введ нии радионуклида в виде раствора в эпоксидную смолу с добавлением отвердителя и последующим перемешиванием композиции, отличающи с я тем, что радионуклид в виде ра вора вводят в предварительно разбав ленную органическим растворителем эпоксидную смолу, полученную смесь перемешивают в течение 20-40 мин, в сят в нее двуокись титана и окись магния, перемешивают полученную ком позицию в течение 5-15 мин, затем удаляют органический растворитель в действием инфракрасного , после чего добавляют отвердитель и 8 перемешивают полученный материал в течение 5-15 мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Албул В. И. Медведев А. А., НеЬтеров В. П. и др, О разработке средств градуировки бета-радиометров удельной массовой активности, измеряющих загрязненность окружающей среды. Сб. Методы и аппаратура для точньпс измерений параметров ионизирующих излучений. Труды ВНИИФТРИ. вып. 22(52;. М., 1975. 2. Патент Англии № 1186534, кл. G 6 R , 1964. 3. Патент Франции № 1303924, кл. G 21 G 1960 (прототип).