Способ колориметрического определения остаточной концентрации дитиофосфатов Советский патент 1981 года по МПК C01B25/00 G01N21/27 

1

Изобретение относится к области количественного химического анализа, преимущественно при обогащении полезных ископаемых и может быть использовано, например, при анализе флотационных пульп при обогащении сплошных сульфидных медно-никелевых руд.

В современной аналитической практике известны способы колориметрического анализа дитиофосфатов, основанные на разложении дитиофосфатов и последующем фотоколориметрическом определении продуктов разложения 1.

Известный способ не позволяет получать надежные результаты в условиях производства, так как дитиофосфаты, применяемые при флотации сплошных сульфидных руд, содержат от 40 до 60%- побочных продуктов синтеза и разложения дитиофосфатов. При этом результат, полученный при фотоколориметрированииJ в значительной мере определяется количеством побочных продуктов.

Известен способ (прототип) колориметрического определения остаточной концентрации дитиофосфатов, заключающийся в образовании окрашенных соединений дитиофосфатов меди в . присутствии буферных растворов,экстракции окрашенных соединений дитиофосфатов меди органическими растворителями, например, четыреххлористым углеродом и последующим фотоколориметрированием при Л-420 нм окрашенного четыреххлористого углерода 2.

Известный способ определения остаточной концентрации дитиофосфатов практически не может быть использоfOван для пульп сплошных сульфидных руд, так как при экстракции дитиофосфата меди из водной фазы впервые секунды наблюдается интенсивное окрашивание четыреххлористого углерода,

15 а затем в течение последующих 2030 секунд окраска слабеет зачастую до нулевой оптической плотности.

Целью изобретения является повышение стабильности окрашивания с од20новременным повышением точности анализа при колориметрическом определении дитиофосфатов во флотационных пульпах сплошных сульфидных руд.

Цель достигается тем, что в из25вестном способе определения дитиосульфатов, включающем операции стабилизации рН боратным буферным раствором, образование окрашенного дитиофосфата меди, экстракцию окрашенного

30 дитиофосфата меди в четыреххлористый

углерод, отделение окрашенного раствора дитиоеульфата меди в четыреххлористом, углероде от водной фазы и фотоколориметрическое определение концентрации дитиофосфата, перед стабилизацией |ЗН боратным буферньш раствором к анализируемому раствору (добавляют формальдегид в количестве 1 мл 1О%-ного раствора формальдегида (определяется опытным путем). В присутствии формальдегида возникает устойчивое окрашивание раствора дитиофосфата меди в четыреххлористом углероде, что позволяет фотоколориметрически определять остаточную концентрацию дитиофосфата в фильтратах пульп сплошных сульфидных медно-никелевых .руд с приемлемой для практических целей погрешностью (не хуже +10%).

Пример конкретного выполнения. Отбирают 50 мл отфильтрованной водной фазы флотационной пульпы, помещают в делительную воронку и нейтрализуют кислотой. К нейтрализованному раствору добавляют 1 мл 10% раствора формальдегида, 5 мл боратного буферного раствора (,2),, 20 мл 0,05%-ного раствора сульфата меди (CuSO.-5. Hj-O) и экстрагируют образовавшийся дитиофосфат меди четыреххлористым углеродом, добавляя его порциями по 5 мл. Все экстракты соединяют, фильтруют через сухой бумажный фильтр, доводят объём до 25 мл четыреххлористым углеродом и измеряют оптическую плотность по сравнению с чистым четыреххлористым углеродом при длине волны проходящего света 420 «м Количество дитиофосфата, находящегося в анализируемо пробе, определяют по заранее построенному калибровочному графику.

в таблице 1 приведены результаты определения дитиофосфата в фильтрате пульп сплошной сульфидной медноникелевой руды с использованием известного способа (прототипа),

Условия проведения эксперимента следующие

Взят фильтрат пульп перед циклом медной флотации, т.е. в исходном фильтрате отсутствуют ионы дитиофосфата. В исходный фильтрат давались известные добавки дитиофосфата и определялась его концентрация способом прототипа.

Очевидно, что известный способ неприемлем.

В табл. 2 приведены результаты определения дитиофосфата в фильтрате пульпы сплошной сульфидной медно-никелевой руды по предложенному способу, т.е. с отличительным признаком - добавкой формальдегида, остальные условия проведения эксперимента те же, что и в случае использования способа-прототипа.

Использование предлагаемого способа колориметрического анализа остаточной концентрации дитиофосфатов дает возможность измерять остаточную концентрацию дитиофосфатов при флотации сплошных сульфидных 1медно-никелевых руд. Контроль остаточной концентрации дитиофосфатов в ходе процесса флотационного обогащения и поддержание величины остатоной концентрации на оптимальном уровне позволит сократить расход дитиофосфатов в цикле медной флотации и, кроме того, повысить показатели обогащения. В 1980 г. намечено проведение промышленных испытаний, на основании которых будет подсчитан экономический эффект.

Таблица 1

Таблица 2

Формула изобретения Способ колориметрического определения остаточной концентрации дитиофосфатов, включающий стабилизацию ipH, при помощи боратного буферного раствора, введение медного купороса для образования окрашенного соединения дитиофосфата меди, экстракцию окрашенного соединения четыреххлористым углеродом и измерение оптической плотности окрашенного раствор дитиофосфата меди в четыреххлористом углероде при X - 420 им, о т л и ч аю щ и и с я тем, что,с целью повышения стабильности окрашивания и повышения точности анализа пульп сплошных сульфидных руд, перед стабилизацией рН.к анализируемому раствору добавляют раствор формальдегида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2, Заводская лаборатория, 1963, т. 29, с. 416-418 (прототип).