Способ исследования структурного совершенства поверхностного слоя монокристалла Советский патент 1981 года по МПК G01N23/207 

монокристсшповерхностном слое ла.

Цель изобретения - повышение информативности исследований.

Поставленная цель достигается тем, что в способе исследования структурного совершенства поверхностного слоя монокристалла, заключающемся в том, что на исследуемый монокристалл направляют пучок однократно монохроматизированного рентгеновского излучения, производят поворот исследуемого монокристалла от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку кривой отражения от исследуемого монокристалла с помощью поворотного кристалла-анализатора и установленного за ним детектора, поворот исследуемого монокристалла производят на угол, соответствующий не менее чем полуширине пика диффузного рассеяния, при съемка кривой отражения измеряют угловые положения и относительные интенсивности основного пика, псевдопика и пика диффузного рассеяния, по которым судят о .состоянии поверхностного слоя и характере рассеяния в нем рентгеновского излучения.

Кроме того, дополнительно производят поворот исследуемого монокристалла в другую сторону от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения и производят съемку второй кривой отражения.

На фиг.1 показана типичная кривая дифракционного отражения от монокристалла с нарушенным поверхностным слоем/ полученная на двухкристапьном спектрометре с параллельным расположением кристаллов. Наличие нарушенного поверхностного слоя приводит к появлению дополнительной области диф.ракции, которая может быть обусловлена различными причинами.

Во-первых, эта область дифракции может быть результатом процесса чисто дифракционного рассеяния рентгеновского излучения поверхностным слоем как единьм целым, но с отличным от идеальной части монокристалла периодом решетки (фиг.2а). В .этом случае при заданном угле падения первичного монохроматического пучка отраженное излучение выходит в строго оп зеделенном направлении. При симметричной дифракции угол отражения равен углу падения.

Во-вторых, структура поверхностного слоя может быть неоднородной по поверхности. Она может состоять из отдельных блоков или содержать образования кластерного типа, которые дают дополнительный вклад в суммарную кривую отражения, причем отраженное от такого слоя излучение

будет распределено уже по некоторой области углов, определяемой размерами и структурой кластеров (фиг.26),

Описанные выше с.пучаи являются предельными, и в реальной ситуации, как правило, имеет место некоторый промежуточный вариант.

Вопрос о наличии или отсутствии кластерной структуры в поверхностном слое может быть решен с помощью трехкристального спектрометра, схема которого показана на фиг.З.

Спектрометр содержит первый плоский кристалл-монохроматор 1, исследуемый монокристалл 2, установленный в поворотном держателе (не показан) , кристалл-анализатор 3, также установленный на поворотном держателе, источник 4 рентгеновского излучения и детектор 5 рентгеновского излучения, установленный по ходу рентгеновского пучка за кристаллом-анализатором 3.

На фиг.4 показаны кривые отражени от идеального кристалла-монохроматора (R), кривые отражения ( от исследуемого монокристалла в случае, когда исследуемый кристалл идеален и расположен параллельно кристаллумонохроматору (область I), исследуемый кристалл идеален, но повернут на угол Л относительно кристалла-монохроматора (область II) исследуемый монокристалл имеет нарушенный слой (кривая R; соответствует приведенной на фиг.1) и повернут относительно кристалла-монохроматора на угол oL (область Ш), причем величину d выбирают не меньшей полуширины пика диффузного рассеяния, и угловое распределение интенсивности отражения после второго кристалла, являющееся простым произведением получаемое с помощью кристалла-анализатора (область I, II, III).

Как видно из фиг.4, в первом случае (область I) полученная кривая представляет собой собственную кривую дифракционного отражения от идеального монокристалла, содержащую один максимум.

Во втором случае (область П),когда идеальный кристалл отвернут на угол OL от положения, соответствующего максимуму интенсивности отраженного им в двухкристальном варианте рентгеновского излучения, в спектре появляются два пика, один из которых, соответствующий максимуму отражения от первого кристалла-монохроматора, называют основным пиком, а другой пик,обусловленный максимумо отражения от второго исследуемого кристалла (которьй в данном случае идеален), называют псевдопиком. Интенсивность псевдопика может быть резко ослаблена за счет более высокой монохроматизации первичного пучка при многократном отражений. как это сделано в известном способе (1), поскольку интенсивность R при указанном сочетании угловых положений будет близка к нулю (обрезание хвостов кривой дифракционного отражения), но при этом, как будет показано ниже, информативность .способа становится значительно меньшей, особенно в случае исследования монокристаллов с тонкими нарушенными слоями. В случае, когда исследуемый монокристалл имеет нарушенный поверхностный слой, приводящий к появлению дополнительной области дифракции {фиг,1 и «2 в области lif на фиг.4), трехкристальные кривые имеют более сложный характер и содержат, в общем случае, основной пик, псевдопик и пик диффузного рассеяни {область Ш К2.на фиг.4). При это разрешение пиков происходит с доста точной для целей анализа степенью только тогда,когда угол имеет велич ну,не меньшую полуширины пика диффу ного рассеяния (в реальных условиях эта величина подбирается эксперимен тально) . .5 показаны эксперименталь но полученные спектры углового распределения интенсивности отргикенного исследуегФам кристаллом излучения когда последний является идеальным. При повороте исследуемого монокристалла как в область положительных, так и отрицательных углов наблюдает ся в полном соответствии со схемой области П распределения R (Фиг. образование двух пиков примерно рэв ной интенсивности . При исследовании монокристаллов нарушенным поверхностным слоем используются монокристаллы кремния, о лученные ионами бора с энергией 25 кэВ при дозах 3, 6,210 Измерения производи лись на трехкристальном спектрометре при использовании СиК о{. излучения и симметричного отражения типа (Ш) . На фиг.6 показана серия спектров кремния облученного ионами бора с дозой 3,1-Ю см-, а на фиг. 7 представлены хвосты двухкристал ной кривой отражения от этого кристалла, причем пунктиром показана кривая отражения до облучения. Из фиг.7 видно, что при углах, меньших брегговского, появляется дополнительная область дифракции, тогда ка с другой стороны кривая отражения практически совпадает с кривой отражения ненарушенного кристалла. , Этот факт находит четкое выражение в трехкристальных кривых, полученных предлагаемым способом. При повороте кристалла в сторону больших углов дифракции () пик и псевдопик имеют практически равную интенсивность. При повороте исследуемого монокристалла в сторону меньших углов дифракции (о(,-25) имеет место сильное увеличение интенсивности основного пика. Пик диффузного рассеяния в этом случае не наблюдается, что свидетельствует о том, что нарушенный слой имеет однородную структуру.Эта же картина наблюдается и при больших углах поворота исследуемого монокристалла Со(.98 ). Естественно,что при ионной имплантации в поверхностном слое образуются дефекты различного типа, от которых, в принципе, должно существовать диффузное раст . сеяние. Однако отсутствие пика диффузног.0 рассеяния говорит также, о том, что эти дефекты можно отнести к разряду точечных (или скоплению дефектов малых размеров), в peayjibтате чего вызываемое или диффузное рассеяние распределено в широком угловом интервале и дает незначительный вклад в общий фон. На фиг.8 показаны спектры от монокристаллов кремния, облученных ионами бора с дозой 6,210 см. Соответствующая этому монокристаллу двухкристальная кривая приведена на фиг.1. В этом случае в спектрах наблюда- ются все три типа пиков. При этом, при повороте исследуемого монокристалла в область меньших, углов дифракции иа трехкристальном спектре имеет место усиление основного пика ( и -82) . При повороте кристалла в область больших углов дифракции интенсивность основного пика оказывается меньшей интенсивности псевдопика (с 57 и 72 ) . Это свидетельствует о том, что коэффициент отражения от монокристалла С нарушенным, слоем в данной области, углов меньше коэффициента отражения от идеашьного монокристалла. Такое уменьшение может происходить только за счет интерференции между волнами, рассеянными основной совершенной частью.исследуемого монокристалла и нарушенным слоем. Характер полученного спектра можно было бы предска- зать и по сравнению кривых двухкристального отражения от идеального и исследуемого монокристаллов (фиг.1, пунктирная и сплошная кривые соответственно) , но надежность такого предсказания по двухкристальным спектрам невысока. При достаточно большом отклонении исследуемого монокристалла в область больших углов дифракции (d.96) интенсивности основного пика и псевдопика выравниваются, что-свидетельствует об исчезновении интерференции. На указанных на фиг.8 спектрах тчетливо видны относительно слабые иффузные пики, причем их угловое положение точно соответствует области углов, характерных для кинематического рассеяния. Это означает, что образовавшиеся кластеры, о наличии которых говорит само наличие диффузных пиков, имеют аморфную структуру. На фиг.9 показаны трехкристальные кривые, полученные на монокристалле кремния/ использованном для получения спектров, показанных на фиг.8/ но подвергнутого дополнительному отжигу прИч температуре в течение 2 ч в атмосфере азота ( фиг.10). В этом случае как в области меньши (о1--48) , так и больших (d«35) углов дифракции дополнительные области отражения обусловлены главным образом диффузным рассеянием, причем пик диффузного рассеяния смещен от облас ти кинематического рассеяния fc(0}. Сдвиг положения Лика от нулевой точки в обоих случаях составляет величину порядка 40-50. Это может быть объяснено на основе предположения, что нарушенный поверхностный слой исследуемого монокристалла представляет собой в целом а 4Орфную планку, в которую вкраплены ограниченные области с регулярной кристаллической ретаеткой. На отсутствие регулярной кристаллической структуры а нарушенном слое в целом свидетельствует примерное равенство интенсивностей основного пика и псевдопика, т.е. они .:. -вызваны только дифракционным рассеянием на ненаЕ ушеНной част исследуемого монокристалла. Таким образом, предлагаемой способ обеспечивает высокую информативность при исследовании тонких нарушенных слоев монокристаллой. Он может найти широкое применение при отработке технологических режимов производства полупроводниковых приборов а также дпя ретаения ряда задач по ис следованию физической картины рассеяния рентгеновских лучей в поверхностных слоях-монокристаллов. Формула изобретения 1. Способ исследования структурно го сове1яаенстйа поверхностного слоя монокристалла, заключающийся в том, что на исследуемый монокристалл направляют пучок однократно монохро-матизированного рентгеновского излучения, производят поворот исследуемого монокристалла от положенная, соответствующего максимуму йнтенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку кривой отражения от исследуемого монокристалла с помощью поворотного кристалла-анализатора и установленного за ним детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности исследований, поворот исследуемого монокристалла производят, на, угол,соответствующий не менее чем полуширине пика диффузного рассеяния, при съемке кривой отражения измеряют угловые положения и относительные интенсивности основного пика, псевдопика и пика диффузного рассеяния, по которым судят о состоянии rioBepxHOCTHoro слоя и характера рассеяния в нем рентгеновского излучения . 2. способ по п. 1, отличающий с я тем, что дополнительно производят поворот исследуемого монокристалла, в другую сторону от положения, соответствующего максимуму интенсивности дифрагированного им излучения, и производят съемку второй кривой отражения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I I. Jida А. and Kehra К. Separate, Measurements of Dynamical and KineT matica X-Ray Diffractions from Silicon GrystaCs with a TpripCe Crystal Diffractometer. Phys. Stat. Soe.{a), 51, 1979, p. 533. 2. Pick M.A. et aP. A new Automatic Tripte Crystag X-Ray Diffract.ometer for the Precision Measurements .of Intensity Distribution of Bragg Diffraction and Huang Scattering. :j . Appe. Cryst. 1977, 10, p. 450457 (прототип).

в-в.

фиг.2

pi

oC

JVjVA

S

d-tJO

ЛЛ.

В-9

.6

y(-tt7

О «--82

A

о

of г 57

JL

Ал

/X

er-ffe

CtSffg

,-Ai..A

вв.