Способ рентгенографического исследования монокристаллов Советский патент 1983 года по МПК G01N23/20 

(54) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

1

Изобретение относится к исследова нию материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей, а конкретнее к способам контроля степени совершенства монокристаллов металлов, сплавов, полупроводниковых материалов и различного типа соединений.

Известен способ исследования монокристаллов методом двухкристального спектрометра, заключающийся в том, - ,Q что пучок характеристического рентгеновского излучения направляют на совершенный кристалл, установленный в брэгговском положении, а отраженный от него монохроматический пучок -,5 на исследуемый монокристалл, который выводят постепенно а отражающее положение и строят кривую качания кривую распределения интенсивности в зависимости от угла поворота иссле- 20 дуемого кристалла. По разнице углов дифракции рентгеновского излучения эталонного и исследуемого монокристаллов определяют разницу в параметрах МОНОКРИСТАЛЛОВ

решетки между этими монокристаллами 1 .

Известен способ измерения радиуса кривизны изогнутого монокристалла, заключающийся.в том, что первичный рентгеновский пучок направляют на эталонный монокристалл и получают дифрагированный пучок в виде К дублета, поворачивают исследуемый монокристалл и определяют угол между положениями кристалла, в которых имеет место дифракция пучков дублета К и Kj ,после чего по измеренному углу и расстоянию между участками на образце, облучаемым указанными пучками, определяют радиус изгиба поверхности монокристалла 2 .

Недостатками данных способов являются ограниченный круг решаемых с их помощью задач и ограниченность получаемой информации в связи с тем, что облучаемая пучком рентгеновских лучей область исследуемого образца известна только приблизительно и нет возможности установить точное соответствие между рентгенографическими flaHHbiNM и сведениями, полученНЫГ41 с помощью других методов. Известен комбинированный способ исследования субструктуры несовершен ных монокристаллов, сочетающий рентгенотопографическую съемку БергаБаретта и двухспектральную спектрометрию, заключающийся в том, что на совершенный монокристалл, находящийся в отраженном полэжении, направляют первичный рентгеновский пучок, а отраженный луч пропускают на исследу емый монокристалл, топографическое изображение которого фиксируется на пленке, установленной параллельно поверхности второго кристалла. Для того, чтобы пометить изучаемую область, на поверхность исследуемого монокристалла приклеивают тонкую проволочку, изображение которой появляется на топограмме ГЗ . Недостаток этого способа состоит в том, что приклеиваемая метка фик сирует место съемки, но не обеспечивает его целенаправленного выбора в процессе исследования. Ближайшим техническим решением к предлагаемому является способ рентгенографического исследования монокристаллов, включающий установку монокристалла на гониометрической оси двухкристального спектрометра, облучение его пучком рентгеновских лучей, коллимированным в плоскости, перпендикулярной гониометрической оси, поочередную регистрацию рентгенотопографического изображения объекта в неподвижном положении и кривой двойного отражения . Однако получаемые с помощью известного способа данные характеризуют произвольно выбранный объем излучаемого объекта, что в значительной степени ограничивает возможности ана лиза и снижает достоверность результатов, поскольку они описывают некоторую усредненную ситуа ию, а не кон кретные реальные связи между дефекта ми структуры и их проявлением в форь кривой качания и в рентгенотопографическом изображении. Цель изобретения - расширение информации и повышение степени ее дос верности. Для достижения этой цели согласно способу рентгенографического исследования монокристаллов, включающем установку монокристалла на гониометрической оси двухкристального спектрометра, облучение его пучком рентгеновских лучей, коллимированным-в плосКости, перпендикулярной гониометрической оси, поочередную регистрацию рентгенотопографйческого изображения объекта в неподвижном положении и кривой двойного отражения, топографическое изображение получают при облучении объекта пучком рентгеновских лучей, вытянутым в плоскости коллимирования в направлении, перпендикулярном ходу лучей, выбирают интересую1цую область исследуемого кристалла с помощью топограммы, а перед регистрацией кривой двойного отражения в пучок, направленныйна исследуемый монокристалл, вводятограничивающую дидиафрагму, определяют ее -положение относительно выбранной области с помощью топограммы и, совершая двухкоординатное перемещение в плоскости, перпендикулярной пучку, устанавливают ее положение относительно интересующей области монокристалла. На фиг. 1 показан момент снятия топограммы; на фиг. 2 - момент записи кривой двойного отражения. Рентгеновский пучок 1 от источника 2 направляют на кристалл - монохроматор 3, ориентированный для получения дифрагированного пучка 4 отражения hkl. Используя в качестве монохроматора совершенный кристалл и осуществляя оптимальный выбор отражения hk1, можно добиться высокой степени коллимирования дифрагированного пучка k. Пучком k облучают поверх/ность исследуемого монокристалла 5. Выводя исследуемый монокристалл 5 (посредством поворота вокруг двух осей )в брэгговское положение, добиваются появления вторичного дифрагированного луча 6, несущего скрытое, топографическое изображение распределения дефектов по облучаемой поверхности монокристалла 5. Топографическое изображение неподвижного монокристалла фиксируют на фотопластин-, ке 7 установленной параллельно или под некоторым углом к поверхности монокристалла 5. Проанализировав топографическое изображение, выбирают на поверхности объекта область, представлящую интерес для исследования с помощью анализа формы кривой двойного отражения. Для получения кривой ДВОЙНОГО отражения от указанной области устанавливают новую фотопластинку 7, повторно экспонируют ее (но еще не проявляют ), ,а затем в пучок k вводят диафрагму 8, размер которой выбирают таким, чтобы обеспечить облучение только интересующей области, и совершают повторное экспонирование. После проявление фотопластинки на рентгенотопографическом изображении монокристалла обнаруживается пят но повыше ной интенсивности, отмечаю щее положение ограничивающей диафраг мы 8 относительно того места, от которого должна быть получена кривая двойного отражения. Затем устанавливают диафрагму 8 в требуемом положении, производя ее перемещение посред ством механизма 9 двухкоординатного перемещения и записывают кривую двбй ного отражения детектором 10, Для реализации предлагаемого способа необходимо получение высоко-качественного рентгенотопографическо го изображения с достаточно большой (в 1-2 см)площадью поверхности иссл дуемого монокристалла. Это достигает ся посредством использования источника 2 рентгеновских лучей с линейчатым фокусом, установленном в плоскости, .перпендикулярной гониометрической оси 11 спектрометра. Вследствие такого расположения фокуса первичный пучок 1 имеет большую протяженность в указанной плоскости, осве щая большую площадь поверхности моно кристалла 5, ив то же время очень малуй сходимость в перпендикулярном направлении, вследствие чего достигается высокое разрешение и, тем самым высокое качество рентгенотопрг графического изображения. П р и м ер. Способ используют при исследовании особенностей пластической деформации в зернограничной области бикристаллов кремнистого железа. Образцы сплава, выполненные из листового трансформаторного железа, имеют границу в средней части, положение которой и разориентация примыкающих зерен варьируются в соответствии с программой испытаний. Однако неизменной остается ориентация поверх ности образцов, которая близка к крис таллографической пяоскости (ПО), Это позволяет производить съемку ,топограмм, используя излучение Q, в различных отражениях типа (112), Предлагаемый способ реализован на рентгеновском аппарате УРС 50ИИ, для чего смонтирован кожух с трубкой типа БСВ-11 Со, установленной вертикально, так что длинная проекция фокусного пятна располагается перпендикулярно гониометрической оси двухкристального спектрометра, собранногЬ на гониометре ГУР-. Спектрометр дополнительно снабжен обоймой с набором диафрагм 0,02, 0,05 и 0,1 мм, установленной с возможностью быстрой cMeHbJ диафрагм в пучке и плавного двухкоордич натного регулирования их положения. Для проведения рентгенотопографичесг: кой съемки параллельно поверхности испытуемого.образца можно устанавливать кассету с фотопластинкой типа МР, Регистрация интенсивности при, за писи кривой качания осуществляется сцинтилляционным детектором СРС-1-0 и стойкой СОД. Режимы работы источника УРС 50ИМ и при записи кривых качания, и при съемке топограмм составляют 35 кВ и па. Экспозиция при съемке тЬпограмм не превышает 1 . ч. Результаты исследования, по лученные в работе, показывают перспективность использования предлагаемого способа при проведении самых разнообразных исследований кристаллических материалов и главным образом, в связи с тем, что способ дает более конкретную и точную информацию, чем обы-чно применяекие. Предлагаемый способ обладает всеми преимущества метода двухкристальной спектрометрии: высокой точностью регистрации и высокой чувствительностью к самым незначительным искажениям в монокристалле и в то же время позволяет реализовать эти преимущества, локализуя и цёленаправленно выбирая область исследования, вследствие чего получаемая информация становится более достоверной и приобретает совершенно иной характер, не свойственный известным способам, Формула изсбретения Способ рентгенографического исслеования моно1фисталлов, включающий становку монокристалла на гониометической оси двухкристального спектометра, облучение его пучком рентеновских лучей, коллимированным в

плоскости, перпендикулярной гониометрической оси, поочередную регистрацию рентгенотопографического изображения исследуемого монокристалла в неподвижном положении и кривой двойно- 3 го., отражения, от личающийся тем, что, с целью расширения информации и повышения степени ее достоверности, топографическое изображение получают при облучении исследуе- мого монокристалла пучком рентгеновчских лучей, вытянутым в плоскости коллимирований в направлении, перпендикулярном ходу лучей, выбирают интересующую область исследуемого крис- талла с помощыо топограммы, а перед регистрацией кривой двойного отражения в пучок, направленный на исследуемый монокристалл, вводят ограничивающую диафрагму, определяют ее положе- 20 ние относительно выбранной области с помощью топограммы и, совершая двухкоординатное перемещение в плоскости, перпендикулярной пучку, устанавливают

ее положение относительно интересующей области монокристалла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 Русаков А.А. Рентгенография металлов. Атомиздат, М,, 1977, с.2б2 265.

2.Cohen B.C., Focht M.W.. X-ray Measurement of Elastic Strain Annealing in Semiconductors Solid State Electronics, 1970, 13, p.105112.

3.Sgarras Z. et al. Observation of Structure imperfections in silicon single crystals by combined BergBarrett and X-ray double crystal spectrometer methods. Electron Technology, 1975, 8, N 1, p. 3-12.

. Бонзе У. Рентгеновское изображен ние поля нарушений решетки вокруг отдельных дислокаций. - В кн. Прямые ,методы исследования дефектов в кристаллах. М., Мир, 1965, с. 182-188 (прототип) .

0l/g. /

(Uffg.2