Способ получения менделевия Советский патент 1983 года по МПК C01G56/00 

Изобретение относится к способам получения менделевия в одновалентно состоянии и может быть использовано для отделения менделевия от фермия, калифорния, эйнштейния, а также от лантанидов. Известен способ получения менделевия (I) из хлоридных водноэтаноль ных растворов восстановлением с помощью хлорида европия (П) с после дующей сокрист.гтлизацией введением раствора хлорида рубидия i . Недостатком способа является образование смешанного осадка зслорида европия (И и хлорида рубидия, в результате чего не достигается очистка от макроколичеств европия. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения менделевия (Г) из хлоридных водноэтанольных растворов восстановлением с помощью хлорида европия (II) с последующей со кристаллизацией введе нием раствора хлорида цезия 2 , Однако этот способ не обеспечивает полного отделения менделевия от фермия, калифорния, эйнштейния, которые в условиях высокой кислотности раствора захватываются, хлоридом цезия в трехвалентном со-стоянии Цель изобретения - повышение сте пени отделения менделевия от фермия калифорния, эйнштейния и лантанидов Цель достигается тем, то про- . цесс восстановления ведут при рН 6-7, вкачестве хлорида щелочного м талла используют- хлористый йатрий и , после введения сокристаллизатора добавляют высаливатель - этанол шт этанольный раствор хлорида лИ тия. I . Предлагаемый способ основан на том, что двухвалентный европий изби рательно восстанавливает менделевий до одновалентного состояния, однако не восстанавливает фермия, эйнштейния и калифорния. Восстановленный менделевий сокристаллизуется с хлоридом натрия в водноэтанольном растворе с рН 6-7 с коэффициентом сокристаллизации около 2. РавновесйУй коэффициент сокристаллизации менделевия при концентрации европия в растворе 1-2 мг/мл остается практически постоянным в широком интервале изменения относительных количеств хлорида натрия в осадке и растзоре при изменении концентра- . ции воды в этаноле от 2 до 12 М и хлоридионй от 0,2 до 1,5 М. Коэффициент сокристгшлизации фермия, эйнштейния, калифорния и лантанидов в условиях эксперимента-не превышае 0,02. полнота извлечения менделевия возрастает с увеличением степени осаждения хлорида натрия и понижением концентрации воды. При этом з а хват примесей практически, не изменяется. Использование хлорида цезия в качестве микрокомпонента в условиях, аналогичных для хлорида натрия, невозможно, поскольку хлорид цезия. не выделяется в виде твердой фазы,Используемые растворители (вода и этанол) должны быть освобождены о: растворенного кислорода перегонкой в атмосфере аргона или другого инертного газа во избежание окисления двухвалентного европия. Избирательность процесса отделения менделевия от фермия, эйнштейния определяется коэффициентом очистки, который составляет приблизительно 10 и превышает почти в 10 раз коэФфициет очистки этих элементов при использовании сокристаллизации с хлоридом цезия {2. Макрокомпонент системы европий отделяется от менделевия с коэффициентом очистки более 10. ПрО цессу отделения менделевии (Г) не мешает присутствие кальция,цинка, . магния в количестве до 20 мг/мл и лантанидов до 4 мг/мл. Продолжительность процесса отделения . Ю15 мин.. Пример, К 0,15 }лл водного раствора с рН б, содержащего менделевий,- фермий, эйнштейний, калифорний и другие элементы (до 4 мг редкО земельных элементов -и до 10 мг каль- ция, цинка, магния и т,д,), добавляют 0,1 мл водно.го раствора хлорида натрия (100 мг/мл), 0,1 мл водноэтанольного раствора (1:10) дихлорида европия (20 мг/мл) и 0,7 мл этанола. Затем вводят при перемешивании 0,5 мл раствора хлорида лития в эта-ноле (5м). Выпавший осадок хлорида натрия дважды промывают ЗМ ра-створом хлористого водорода в этаноле. Менделевий осаждается на хлориде натрия количественно. Захват штейния, фермия и калифорния не превышает 1%. Пример 2. КО,05 мл- водного раствора менделевия, фермия,кащ орнкя к эйнштейния с рН 7, содержащего 3 мг р едкоземельных элементов добавляют 0,05 мл водного раствора хлорида натрия (300 мг/мл) и 0,.1 мл водноэтанольного раствора (1:10) дихлорида европия (10 мг/мл). Затем при .переманивании добавляют 2 мм этанола. Выпавший осадок хлорида натрия промывают два раза ЗМ раствором хлористого водорода в этаноле. teндeлeвий осазкдается на хлориде натрия в количестве около 95%. Зах- ват фермия,эйнштейния и калифорния не превышает 1-2%. Европий захватывается в количестве менее 0,1%, Приведенными примерами не исчер- , пываются все возможные случаи приме3. 9079864

нения предлагаемого способа. В ка-осуществлять путем высаливания хлочестве исходных растворов, могут бытьрида натрия как чистьлм этанолом, так

использованы растворы инод-о соста-и этанольным раствором хлорида лива по редкоземельным элементам,кали-тия в количестве от 0,2 до 1,5 мОль.

цию, магнию и цинку. Для восстанов-Во всех случаях достигается практиления менделевия .моясно испбльзовать .5чески количественное выделение менде:2 мг/мл европия, а сокристаллизациюлевия. I

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕНДЕ- ЛЕВИЯ (I) ИЗ хлоридных водноэтавольных растворов.восстановлением с помощью хлорида европия (Н) с последующей сокристаллизацией введением раствора хлорида щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью повышения степени отделения от фермия, эйнштейния, калиФорния, лантанидов, процесс восстановления ведут при рН 6-7, в качестве хлорида щелочного металла используют хлористый натрий и после введения сокристаллизатора добавля- . ют высаливатель. 2. Способ по П.1, отличающийся тем,,что высаливание ведут этанолом или этанольным раствором хлорида лития. .