Кювета для исследования спектров отражения расплавов Советский патент 1982 года по МПК G01N21/03 

Изобретение относится к измериТельной технике и может найти применение в области исследования оптических спектров отражения, где необходимо исследовать отражение света от свободной поверхности расплава, обеспечив при этом отсутствие окисной пленки на его поверхности.

Иэвестна кювета для изучения спектров отражения от свободной поверхности расплава, содержащая открытую с одной стороны полость с дном в виде графитового тигля fl. ,

Однако обладая предельной простотой конструкции, данная кювета не обеспечивает удаление окисной пленки с поверхности расплава в процессе измерения, что вносит большие искажения в. спектр отражений.

Наиболее близкой по технической сущности .к данному изобретению является кювета для исследования спектров отрс1жения от свободной поверье ности расплава, содержащая открытую с одной стороны рабочую полость, ооединенную Капилляром с закраггой загрузочной полостью, внутрь которой введен патрубок (2.

Недостатком конструкции данной кюветы является необходимость применения специальной приставки на отражение, дающей возможность измерить коэффициент отражения путем сравнения интенсивностей двух лучей, отраженных от исследуемого образца и эталонного зеркала с известным коэффициентом отражения. Кроме того, для повышения точности измерения коэффициента отражения, эталонное зер10кало должно находиться в тождественных условиях с поверхностью образца, т.е. луч света, пройдя путь от источника света до отражающей поверх-, ности и от отражающей поверхности до 5 приемника должен одинаково ослабиться за счет поглощения и рассеяния молекулами газа, окнами камеры, в которой расположена кювета, к т.д. в двух случаях отргикающих поверхнос20тей: эталонного зеркала и расплава. Это условие трудно обеспечить при повышенных температурах, где применяется данная-кювета, и особенно при исследовании расплавов с повы25шенным давлением насыщенных паров, когда уже необходимо учитывать поглощение света паром, или вводить эталонное зеркало в камеру с кюветой и располагать его вблизи поверхнос30ти расплава. В последнем случае возникает сложность юстировки f;l кала, находящегося в закрытой герме тичной камере вблизи от поверхности расплава. Цель изобретения - повышение точ ностии упрощение измерения. Поставленная цель достигается тем, что в кювете для исследования спектров отражения расплавов, со™ . держа1ц й открытую с одной стороны рабочую полость, соединенную капилля ром с закрытой загрузочной полостью внутрь которой введен патрубок, обе полости образованы двумя пластинами и прокладкой с отверстиями, расположенной между ними, прич.ем .нижняя пластина выполнена с отражающей рабочей поверхностью и служит дном дл обеих полостей, в верхней пластине выполнено углубление, образующее загрузочную полость, отверстие, обр зующее рабочую полость, и капилляр. На фиг. 1 представлена кювета, .общий вид; на фиг. 2 - сечение А-А фиг. 1. Кювета содержит нижнюю 1 и верхнюю 2 пластины с прокладкой 3, расположенной между ними, патрубок 4, введенный внутрь загрузочной полости 5, выполненной в верхней пластин в виде углубления. Рабочая полость 6 образована нижней пластиной 1 и о верстиями соответственно в прокладк и в верхней пластине 2. Второе отверстие в прокладке состоит из двух соединяющихся между собой отверстий одного по периметру повторяющего загрузочную полость 5 и другого отверстия 7, являющегося частью капил ляра, соединяющего рабочую и загрузочную полости, образованного канал ми 8 и 9, выполненными в боковой стенке между полостями, представляю щей собой среднюю часть пластины 1. В боковой стенке рабочей полости с наружной стороны сроено с каналом 9 выполнено отверстие 10, в которое запрессован графитовый штабик 11, имеющий карманчик 12 под термопару. Пластина 2 кюветы выполнена из плавленного кварца. Указанные отверстия и каналы в пластине 2 могут быть выполнены, например, сверление медными трубками с абразивом. .Отверстие 10 и канал 9 изготовляются в одной операции. Патрубок 4, встав ленный в отверстие, сделанное в боковой стенке загрузочной полости 5,выполнен в виде кварцевой трубочки, приваренной с целью герметиз ции к пластине 2. Одна из поверхностей пластины 1. выполнена отражаю щей и служит дном для полостей 5 и 6.Она может быть сделана, например полировкой пластины 1, материал которой подбирается с учет.ом достаточ но интенсивного отражения света в исследуемой области спектра и инертиости по отнопюнию к и :следуемому р ас ТТЛ а ву. Исследуемое вещество загружается в полость 5 в Т1ластине 2, после чего собирается кювета ттутем механического прижимного устройства (не тюказано), которое прижимает пласти ны 1 и 2 с прокладкой между ними, Далее кювета помещается в специальную герметичную нагревательную камеру (не показана) для снятия спектров отражения, иметощую окна для входного . и выходного лучей, и производите.i юстировка положения отражающей рабочей поверхности в оптическом ходе лулучей от источника света до приемника излучения. Сама оптическая схема установки (не показана) предварительно юстируется по отражению света, например, от поверхности воды в стаканчике, помещенном на место кюветы. Юстировка положения отражающей рабочей поверхности дна рабочей камеры кюветы заканчивается тогда, когда данная поверхность займет положение поверхности воды в стаканчике, используемой в предварительной юстировке оптической схемы установки. Затем нагревательная камера герме- . тизируется и производится нагрев кюветы. После расплавления вещества и нагрева его до необходимой температуры, снимается спектр отражения от отражающей рабочей поверхности, температурная, зависимость которой известна из предварительных измерений температурной зависимости коэффициента отражет1ия данного материала, из которого изготовлена пластина 1.. Подобные температурные измерения с твердыми образцами можно выполнить с достаточной степенью точности. Затем часть расплава, находящегося в загрузочной полости 5, путем создания избыточного давления инертного газа, например, аргона над расплавом с помощью системы подачи инертного rcisa (не показана) , подсоединенной к патрубку-4, выдавливается по капилляру, образованному отверстием 7 в прокладке и каналами 8 и 9 в пластине 2, в рабочую полость б, после чего измеряется спектр отражения от расплава. Двойная юстировка оптической схемы, и производимая до нагрева и герметизации нагревательной камеры, исключает необходимость дополнительной юстировки кюветы после заполнения рабочей полости расплавом, так как поверхность расплава параллельна отражающей рабочей поверхности и при достаточно малой толщине слоя расплава в рабочей полости не произойдет заметной разъюстировки оптической схемы. Выполнение конструкции с отражающей поверхностью дна рабочей

полости в качестве э алонного зеркала с известной зависимостью коэффициента отражения от температуры позволяет повысить точность измерения коэффициента отражения от поверхности расплава, так как позволяет измерить при данной температуре спектр отражения от поверхности дна полости, а затем после выдавливания части расплава из загрузочной камеры в рабочую и спектр отражения от поверхности расплава, не изменяя юстировки оптической системы я обеспечивая с хорсяией точностью тождественность условий отражения в обоих случаях.

Таким образом, использование кюветы данной конструкции упрощает процесс измерения коэффициента отражения, так как исключается необходимость применения специальной оптической приставки на отражение. Кювета позволяет создать одинаковые условия для юстировки поверхности расплава и эталонного зеркала, так как последним является отраж ающая рабочая поверхность дна кюветы и тем самлм повысить точность измерений коэффициента отражения. Сборная конструкция кюветы дает возможность использовать ее многократно, т.е:. обеспечивает экономию аппаратурных затрат при проведении процесса измерения коэффициента отражения расплавов .

Формула изобретения

Кювета для исследования спектров отражения расплавов,содержащая откгялтую с одной стороны рабочую полость, соединенную капилляром с закрытой загрузочной полостью,внутрь которой введен патрубок, отличающаяс я тем, что, с целью упрощения и повышения точности измерения, обе полости образованы двумя пластинами и прокладкой с отверстиями, расположенной между ними, причем нижняя пластина выполнена с отражающей рабочей поверхностью и служит дном для обеих полостей, в верхней пластине выполнено углубление, образующее загрузочную полость, отверстие, образующее рабочую полость,-и капилляр.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.,Маркин Е.П., Соболев Н.Н; Инфракрасный спектр отражения борного ангидрида и плавленного кварца при высоких температурах.-Оптика и спектроскопия , 1960, т. 9, вып. Б; с. 587-592,

2. Авторское свидетельство СССР № 709956, кл. G 01J 1/04, 1976 (прототип).