Устройство для исследования поверхностных свойств расплавов Советский патент 1982 года по МПК G01N13/02 

(5)УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТНЫХ СВОЙСТВ РАСПЛАВОВ

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано в лабораторных условиях для определения методом лежащей капли плотности, поверх ностного натяжения металлических, оксидных и- солевых расплавов, их температурной и концентрационной зависимос ти, углов смачивания расплавами твердых поверхностей и кинетики ра.стекания. Известно устройство для определения плотности и поверхностного натяжения лежащей капли расплавленных металлов, содержащее вакуумную печь со смотровым окном, а оптическую систему для фотографирования параметров капли исследуемого металла или сплава. В печь с помощью вакуумного гнезда вмонтирована трубка с вильсоновским уплотнением и штоком, на конце которого установлена цанга для крепления легирующего компонента, выполненного в виде |;1табиков с перешейками. Это устройство позволяет осуществить измерение поверхностного натяжения и плотности серии сплавов разной концентрации, используя стационарно установленную подложку и одну каплю, концентрация легирующего компо- i нента в которой меняется от опыта к опыту l . Недостатком этого устройства является отсутствие универсальности в использовании установки. Наиболее близким к изобретению является устройство для исследования Поверхностных свойств расплаврв, содержащее вакуумную печь с рабочей камерой, образованной водоохлаждаемым корпусом, нагреватель, теплоизолирующие . приспособление для перемещения капельниц и подложек, смотровые окна и оптическую систему для измерения параметров капли расплава 2j. Недостатком известного устройства является пониженная точность из-за отсутствия приспособлений для настройки подложки на горизонтальность. В качестве исследуемой капли нельзя использовать металлы с высоким сродством к кислороду (например, Zn, А1, Сг, Мп, металлы группы РЗН и другие) , поскольку при расплавлении капля самопроизвольно, под действием силы тяжести, падает на подложку и при этом не производится очистка капли от окисной пленки. Если окисные пленки на поверхности капли металла восстановимы, не плавятся при температуре опыта (например, окись цинка, окись алюминия и другие).или не возгоняются при достижении определенного разрежения, то наличие окисной корочки снижает достоверность полученных результатов, а в некоторых случаях полностью исключает растекание, Устройство не позволяет изучать поверхностные свойства металлов и сплавов при температурах, заметно пре вышающих температуру ликвидуса, так как в этом случае капля не может быть удержана в тигле. Кроме того, невозможно изучать температурную зависимость углов смачивания и кинетики рас текания без разгерметизации камеры. Цель изобретения - расширение технологических возможностей устройства и повышение точности измерений. Поставленная цель достигается тем что устройство для исследования повер ностЙых свойств-расплавов, содержащее вакуумную пень с рабочей камерой, образованной водоохлаждаемым корпусом, нагреватель, теплоизолирующие экраны смотровые окна и оптическую систему для измерения параметров капли распла ва, снабжено камерами для размещения капельниц и подложек, установленных с двух сторон рабочей камеры с возможностью их перемещения относительно ее вертикальных и горизонтальных осей и отделенными от нее водоохлаждаемыми перегородками с центральными отверстиями, при этом в камере для размещения капельниц на водоохлаждаемой Перегородке установлен вращающийся столик с ячейками для капель ниц и чередующимися с ними сквозными отверстиями, через центральное отверстие в водоохлаждаемой перегородке проходит шток для перемещения капельниц, имеющий захват, а камера для размещения подложек снабжена кассетой предметным столиком, механизмом перемещения и юстировки горизонтального положения предметного столика со штоками, проходящими через отверстие в кассете, и штоком для подачи подложек на предметный столик Капельница содержит в донной части капиллярный сквозной канал, стенки которого выполнены из материала, не смачиваемого исследуемым расплавом, и снабжена крышкой с прорезью, форма которой повторяет форму захвата штока перемещения капельниц. Оптическая система выполнена в виде, по,крайней мере, четырех смотровых окон, два из которых расположены в водоохлаждаемом корпусе рабочей камеры и по одному в камерах для размещения капельниц и подложек, и системы призм. На фиг. 1 показано устройство, общий вид; на фиг. 2 - узел устройства, предназначенный для хранения и перемещения капельниц; на фиг. 3 капельница в положении транспортировки в рабочую камеру; на фиг. k то же, в рабочем состоянии в момент формирования капли. Водоохлаждаемая рабочая камера 1 (см. фиг. 1) закреплена на опорной раме 2. Внутри водоохлаждаемой рабочей камеры установлен молибденовый нагреватель 3, имеющий конструкцию типа беличье колесо.. Водоохлаждаемый корпус изолирован от нагревателя теплоизолирующими экранами 4. Корпус рабочей камеры снабжен двумя смотровыми окнами, одно из которых (окно 5) предназначено для внешней подсветки, а другое (окно 6) является смотровым для фотографирования или измерения профиля капли 7, лежащей на подложке 8, которая установлена на предметном столике 9. Над каплей на оси симметрии устройства размещена капельница 10, которая удерживается захватом 11 штока 12. Для измерения температуры капли в нижней части водоохлаждаемой рабочей камеры введена термопара 13. Водоохлаждаемый корпус рабочей камеры снабжён патрубком Н для соединения ее рабочего пространства с системой вакуумирования (условно не показана). Снизу и сверху Водоохлаждаемая рабочая камера закрыта нижней 15 и верхней 16 водоохлаждаемыми перегородками. К нижней водоохлаждаемой перегородке вакуумплотио присоединена камера для размещения подложек 17 со смотровым окном 18, внутри которой располохены кассета 19 с подложками 20, горизонтальный шток 21 для перемещения подложек и три вертикальных подвижных штока 22, механизм подъема 23 предмет ного столика проходит через отверстие в нижней водоохлаждаемои перегородке. Камера для размещения подложек расположена на тележке . К верхней водоохлаждаемои перегородке вакуумплотно присоединена камера для размещения капельниц 25 со смотровым окном 26. Внутрь камеры для размещения капельниц через вильсоновское уплотнение 27 введены штоки 12 и 28 для поворота вращающегося столика 29 с капельницами 30, закрытыми специальными крышками 31. Капельница 30 (также, как и 10) содержит в донной части капиллярный, сквозной канал 32 ( см . фиг. 3), поверхность которого не сма чивается исследуемыми расплавами. В устройство входит упорное кольцо 3 закрепленное в рабочей зоне на верхней водоохлаждаемои перегородке с по мощью жестких подвесок З. Внутри ка меры для размещения капельниц устано лены призмы 35 оптической системы дл измерения параметров капли в плане. Камера для размещения капельниц закреплена на вращающейся консоли 36 подъемного механизма 37. Вращающийся столик 29 (см. фиг. 2) установлен в опорном подшипнике 38 водоохлаждаемои перегородки 1б. Столик содерх ит ячейки 39 для капельниц, чередующиеся со сквозными отверстиями ЛО. В рабочем положении столик прижат к опоре штоком 28. Усилие прижатия столика S и вращающий момент И пе редаются от специального механизма известной конструкции (не показан). Капельница (см. .фиг. 3) в момент тра спортировки в рабочую камеру висит н захвате 11 штока 12. В крьшке 31 капельницы выполнена прорезь , повто ряющая форму захвата 11. В рабочей полости капельницы размещена навеска k2 исследуемого металла или сплава. На фиг. 1 показана капельницав момент тформирования капли 43. Капель ницу прижата к опорному кольцу 33, которое удерживается жесткими подвес ками . Капля формируется под действием усилия F от штока 12. Работа устройства осуществляется следующим образом. Перед началом работы предметный столик 9 (см. фиг. 1) опущен в крайнее нижнее положение. Камера для размещения подложек 17 с помощью тележки 2k отодвинута из-под водоохлаждаемой рабочей камеры 1. Шток 12 с захватом 11 находится в крайнем верхнем положении. Камера для размещения капельниц 25 приподнята и при помощи механизмов 36 и 37 отведена в сторону от вер-хней водоохлаждаемои перегородки Тб. В кассете 19 размещаются подложки 20. На верхней водоохлаждаемои перегородке 16 в ячейках вращающегося столика 29 (см. фиг. 1 и фиг. 2) устанавливаются капельницы 30 с загру женными в них исследуемыми навесками. Капельницы закрыты специальными крышками 31 с прорезями, в которые при последующей работе входит захват 11 (см. фиг. 1 и фиг. 3) штока 12. С помощью тележки 2Ц камера для размещения подлоу ек 17 вкатывается под рабочую камеру 1 до совмещения их осей симметрии. Камера для размещения капельниц 25.при помощи механизмов Зб и 37 поворачивается и опускается на верхнюю водоохламдаемую перегородку 16 до плотного контакта с ней. Йток 28 зацепляется с вращающимся столиком 29. Устройство герметизируется с помощью вакуумплотных прокладок и предусмотренных для этого крепежных элементов. Через патрубок Т осуществляется вакуумирование устройства, после чего через тот же патрубок устройство быть заполнено защитным газом. На этом подготовка устройства к работе заканчивается. При помощи механизмов 23 и вертикальных подвижных штоков 22 предметный столик 9 с располоххенной на ней подложкой 8 поднимается в верхнее крайнее положение и производится юстировка положения подложки 8 с помощью механизма подъема 23.. Вращающийся столик 29 при помощи штока 28 поворачивается в положение для захвата капельницы 10 путем введения его захвата 11 в паз I (см. фиг. 3) крышки 31 .капельницы 30. Затем капельница приподнимается штоком из ячейки, столик поворачивается так, чтобы ось симметрии одного из сквозных отверстий его совпадала с центром сквозного отверстия водоохлаждаемои перегородки. Шток 12 с капельницей 10 опускается до упорного кольца 33 (см. фиг. 1). Осуществляется включение нагревателя 3 и исследуемая навес7ка н эгревается в капельнице до необходимой температуры. Движением штока 12 с усилием F из капельницы на подложку через капилляр -выдавливается капля (см. фиг. 4). При этом все тве дые окислы остаются в капельнице. После формирования капли осуществляется .измерение ее параметров в профиль и в плане. Штхэк 12 с капельницей 10 поднимается в крайнее верхнее положение. С помощью штока 28 вращающийся столик 29 устанавливается таким образом, чтобы капельницу можно было опустить в свободную ячейку 39 (см. фиг. 2), пЬсле чего шток 12 с капельницей 10 опускается, захват 11 (см. фиг. 3) выводится из прорези 21 и шток 12, поднимаясь вверх, освобождается от использованной капельницы 10. При па мощи механизма подъема 23 предметный столик 9 опускается в крайнее нижнее положение. С помощью горизонтального штока 21 с негр убирается использов& ная подложка и этим же штоком устана ливается очередная подложка. На этом цикл работы устройства заканчивается После изучения поверхностных свойств всех металлов и сплавов, навески которых размещены в капельницах на вращающемся столике, устройство отключается от системы электропитания и вакуумирования (условно не показаны) и приводится в исходнд е состояние. За счет разделения пространства устройства на три камеры и отделения их водоохлаждаемыми перегородками достигается размещение подложек и навесок исследуемых расплавов вне рабочей камеры, что позволяет хранить в контролируемой атмосфере необходимый для всей серии опытов запас подложек и навесок и по возможности исключить окисление исходных материалов, так как навески и подложки находятся в холодном состоянии на всех стадиях подготовки опыта. Предлагаемое уст(эойство для исследования поверхностных свойств расплавов позволяет разместить в ограниченном вакуумированном пространстве большее количество навесок и подложек различных сплавов и за счет этого увеличить номенклатуру сплавов, исследуемых в одной серий опытов без разгерметизации печи. Благодаря этому можно изучать поверхностные свойства металлов, обладающих большим сродством к кислоро99ду, испытывать в одной серии опытов металлы с низкой и высокой температурой плавления, проводить испытания при температурах от ликвидуса материала капли до 1800 С. Формула изобретения 1. Устройство для исследования поверхностных свойств расплавов, содержащее вакуумную печь с рабочей камерой, образованной водоохлаждаемым корпусом, нагреватель, теплоизолирующие экраны, смотровые окна и оптичес.кую систему для измерения параметров капли расплава, отличающееся тем, что, с целью расширения технологических возможностей устройства и повышения то.чности измерений, оно снабжено камерами для размещения капельниц и подложек, установленными с двух сторон рабочей камеры с возможностью из перемещения относительно ее вертикальных и горизонтальных осей и отделенными от нее водоохлаждаемыми перегородками с центральными отверстиями, при этом в камере для размещения капельниц на водоохлаходаемой перегородке установлен вращающийся столик с ячейками для капельниц и чередующимися с ними сквозными отверстиями, через центральное отверстие в водоохлаждаемой перегородке проходит шток для перемещения капельниц, имеющий захват, а камера для размещения подложек снабжена кассетой, предметным столиком, механизмом перемещения и юстировки горизонтального положения предметного столика со штоками, проходящими через отверстие в кассете, и штоком для подачи подложек на предметный столик. : 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что капельница содержит в донной части капиллярный сквозной канал, стенки которого выполнены из материала, не смачиваемого исследуемым расплавом, и снабжена крышкой с прорезью, форма которой повторяет форму захвата штока riepeMeщения капельниц. 3. Устройство по п. 1, о т л ичающееся тем, что оптическая система выполнена в виде, по крайней мере, четырех смотровых окон, два из которых расположены в водоохлаждаемом корпусе, рабочей камери и по одному в камерах для размещения капельниц и подложек, и системы призм. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 276509, кл. G 01 N 13/02, 1969. 2.Авторское свидетельство СССР № +10296, кл. G 01 N 13/02, 1971 (прототип). я