Спектрометр ядерного резонанса Советский патент 1982 года по МПК G01N24/08 

f5) СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРНОГО РЕЗОНАНСА

I

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использо вено для поиска, наблюдения и исследования сигналов резонанса при изучении физико-химических свойств веществ .методами ядерного резонанса.

Известен спектрометр ядерного резонанса, который содержит генератор мощных импульсов ВЧ, выполненный как усилитель мощности с датчиком для помещения образца, приемник и источник когерентных импульсов ВЧ, поступающих на вход усилителя мощности. Этот спектрометр обеспечивает когерентность ВЧ-заполнения импульсов генератора мощных импульсов ВЧ 1)

Однако он не позволяет осуществить сопряженную перестройку по частоте высокочастотных блоков, имеет ограниченное число значений рабочих частот, поэтому не может быть использован для поиска и исследования неизвестных сигналов ядерного

резонанса в широком диапазоне частот .

Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является спектрометр ядерного резонанса, содержащий программное устройство, генератор мощных высокочастотных (ВЧ) импульсов, перестраиваемый колебательный контур, супергетеродинный приемник, фазовый детектор, первый смеситель, генератор опорнойчастоты, первый и второй ключи, регистрирующее устройство, причем вход программного устройства соединен с выходом гененатора опорной частоты и первым входом первого ключа, первый выход - с вторым входом первого ключа, второй выход - с управляющим входом второго ключа, третий выход - с входом генератора мощных ВЧ импульсов, выход которого соединен с перестраиваемым колебательным контуром, выход перестраиваемого колебательного контура соединен с входом супергетеродинного приемника, выход которого соединен с регистрирующим устройством, выход генератора опорной частоты соединен с входом второго ключа, выход которого соединен с первым входом первого смесителя, второй вход которого сое динен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, выход первого ключа соединен с первым входом фазового детектора. Этот спектро- метр позволяет осуществлять сопряженную перестройку всех ВЧ перестраиваемых блоков. , Генератор мощных высокочастотных импульсов в спектрометра выпЪЯнен в йиде оконечного усилителя мощности и предоконечного широкополосного, усилителя, состоящего из нескольких каскадов 2. Недостатком этого спектрометра я ляется: то, что он может работать лишь в сравнительно узком низкочастотном диапазоне (до 20 МГц), что. ограничивает его применение. Необходимость в расширении рабочего диапазона частот вытекает из того, что многие ферромагнитные материалы имеют значения резонансных частот порядка 300 МГц и более, частоты ядерного магнитного резонанса с появлением сверхпроводящих магнитов возросли к настоящему времени до 00 МГц, резонансные частоты ядерно го квадрупольного резонанса лежат в диапазоне до 1 - 2 ГГц Непрерывно возрастают требования к чувствитель ности спкетрометров к слабым сигналам ядерных резонасов, к точности спектральных и релаксационных измерений. Появляются новые методы фазо вых измерений. Все это требует создания широкодиапазонного когерентного спектрометра ядерного резонанса с синхронным детектированием сла бых сигналов ядерных резонансов. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей путем 4увеличения рабочего диапазона частот спектрометра при сохранении когерентности и возможности его сопряженной перестройки и автоматизации поиска сигналов. .Поставленная цель достигается тем, что в спект(Ьометр ядерного резонанса, содержащий программное уст ройство, генератор мощных высоко частотных (ВЧ) импульсов, перестраи 94 ваемый колебательный контур, супергетеродинный приемник, фазовый детектор, первый смеситель, генератор опорной частоты, первый и второй ключи, регистрирующее устройство, причем вход программного устройства соединен с выходом генератора опорной частоты и первым входом первого ключа, первый выход - с вторым входом первого ключа, второй выход - с управляющим входом второго ключа, третий выход - с входом генератора мощных ВЧ импульсов, выход которого соединен с перестраиваемым колебательным контуром, выход перестраиваемого колебательного контура соединен с входом супергетеродинного приемника, выход которого соединен с регистрирующим устройством, выход генератора опорной частоты соединен с входом второго ключа,. вь,1ход которого соединен с пёрвым входом пеового смесителя, второй вход которого соединен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, выход первого ключа соединен с первым входом фазового детектора, дополнительно введены корректор длительности, частотный дискриминатор, сумматор, второй смеситель и схема задания начальной фазы, причем выход корректора длительности соединен с управляющим входом первого ключа, а выход частотного дискриминатора соединен с входом корректора длительности и первым входом сумматора, выход второго смесителя соединен с входом частотного дискриминатора и вторым входом фазового детектора, первый вход второгосмесителя соединен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, второй вход второго смесителя - с выходом перестраиваемого колебательного контура, второй вход сумматора соединен с выходом фазового детектора, а выход - с элементом перестройки колебательного контура, вход схемы задания начальной фазы соединен с выходом первого смесителя, а выход - с вторым входом перестраивaeмoгo колебательного контуНа фиг.1 приведена структурная схема импульсного спектрометра ядерного резонанса, вариант; на фиг.2 структурная схема корректора длительности.

Спектрометр содержит генератор мощных высокочастотных (ВЧ) импульсво 1, выполненный по схеме однокаскадного двухтактного автогенератора с перестраиваемым колебательным контуром 2, состоящим из катушки индуктивности 3 с образцом и конденсатора Ц перестройки, супергетеродинный приемник 5 с гетеродином 6, первый смеситель 7 генератор опорной частоты 8, второй ключ 9, схему задания начальной фазы 10 ВЧ колебаний генератора мощных ВЧ импульсов 1 и систему импульсной фазовой автоподстройки частоты генератора мощных ВЧ импульсов 1, в которую входят второй смеситель 11, фазовь1Й детектор 12, частотный дискриминатор 13, настроенный на опорную частоту генератора опорной частоты В, корректор длительности 1, первый ключ 15, сумматор 16. Спектрометр содержит также программное устройство 17 и регистрирующее устройство 18. В спектрометре перестраиваемый колебательный контур 2 подключен к выходу генератора мощных ВЧ импульсов 1 и связан с входом супергетеррдинного приемника 5 выход генератора опорной частоты 8 соединен, через второй ключ 9 с входом первого смесителя 7 и через первый ключ 15 с первым входом фазового детектора 12, второй вхдад смесителя 7 соединен с гетеродином 6, а выход через схему задания начальной фазы 10 соединен с колебательным контуром 2, входы второго смесителя 11 связаны с перестраиваемым колебательным контуром 2 и выходом гетеродина 6, а выход второго смесителя 11 соединен, с вторым входом фазового детектора

12и входом частотного дискриминатора 13 выходы фазового детектора 12 и частотного дискри-минатора

13через сумматор 1б связаны с конденсатором 4 перестраиваемого колебательного контура 2, выход частотного дискриминатора 13 через корректор длительности 1 соединен также с управляющим входом первого ключа

15, выходы программного устройства 17 подключены к вторым входам (управления ключей 9 и 15 и ко , входу (импульса модуляции) генератора мощных ВЧ импульсов 1, а его вход соединен с выходом генератора - опорной частоты 8. Генератор мощных

ВЧ импульсов 1 и гетеродин 6 супергетеродинного приемника 5 выполнены в виде сменных блоков, работающих в заданном диапазоне частот,каждый из которых разбит на поддиапазоны. Конденсатор перестройки перестраиваемого колебательного контура 2 выполнен в виде воздушного конденсатора переменной емкости, ротор которого приводится во вращение малоинерционным электродвигателем. Схема задания начальной фазы 10 содержит цепи связи выхода первого смесителя 7 с перестраиваемым колебательным контуром 2 и цепи защиты первого смеси.теля 7 от воздействия мощных импульсов генератора мощных ВЧ импульсов 1

Корректор длительности Т, содержит С-фильтр 13, двухполярный ограничитель 20 по минимуму, инвертор 21 и схему ИЛИ 22, Вход ограничителя 20 соединен с выходом РС-фильтра 19, а выход подключен ко входу инвертора 21 и к перьмзму входу схемы ИЛИ 22, ко второму входу которой подключен выход инвертора .21.

Спектрометр работает следующим образом.

При подаче от программного устройства 17 (фиг. 1) импульсов модуляции на соответствующий вход пенератора мощных ВЧ импульсов 1 последний вырабатывает мощные импульсы, начальная фаза ВЧ-заполнения которых равна начальной фазе ВЧ-заполнения импульсов на выходе первого смесителя 7 вследствие работы задания начальной фазы 10. Мощные импульсы ВЧ воздействуют на образец, помещенный в катушку индуктивности перестраиваемого колебательного контура 2 и генератора мощных ВЧ импульсов 1. При совпадении частоты коле баний генератора мощных ВЧ импульсов 1 с частотой ядерного резонанса исследуемого образца в катушке индуктивности 3 наводятся сигналы ядерного резонанса, поступающие на вход супергетеродинного приемника 5В супергетеродинном приемнике 5 с помощью гетеродина 6 частота сигналов ядерного резонанса преобразуется в промежуточную частоту супергетеродинного приемника 5- Усиленные в усилителе промежуточной частоты сигналы поступают на амплитудный или фазовый детектор супергетеродинного приемника 5- Опорное напряжеиие на фпзовый детектор супергетеродинного приемника 5 поступает с выхода генератора опорной частоты 8. Далее сигналы ядерного резонанса подаются на вход регистрирующего устройства 18. При перестройке спектрометра по частоте изменения частота гетеродина 6, а частота Генератора мощных ВЧ импульсов 1 системой импульсной фазовой автоподстройки частоты подстраивается .под частоту заполнения импульсов ВЧ на выходе первого смесителя 7. Частота заполнения импульсов на выходе первого

смесителя 7 является разностью или суммой частот гетеродина 6 и стабилизированной кварцем частоты генератора опорной частоты 8. Если частота колебаний генератора мощных ВЧ импульсов 1 отлична от частоты заполнения импул-ьсов ВЧ на выходе первого смесителя 7, то частота заполнения импульсов ВЧ на выходе .второго смесителя- 11 отличает.ся от значения опорной частоты генератора опорной частоты 8. Напряжение с выхода второго смесителя 11 поступает на вход частотного дискриминатора 13 и на фазовый детектор 12 для сравнения с фазой напряжения опорной частоты, поступаю-: щего на второй вход фазового детектора 1 2 через первый ключ 15- Если частс ная ошибка невелика и набег разности фаз за время действия импульса генератора мощных ВЧ импульсов 1 составляет меньше 90, первый ключ 15 открывается на все время действия импульса генератора мощных ВЧ импульсов 1. В этом случае работа системы фвзовой автоподстройки частоты генератора, мощных ВЧ импульсов 1 определяется работой

фазового детектора 12. Сигнал ошибки с его выхода поступает через .суматбр 16 на конденсатор k перестройки перестраиваемого колебательного контура 2 генератора мощных ВЧ имульсов 1, сводя расстройку перестаиваемого колебательного контура 2 к нулю. Если частотная ошибка велика и за время действия импульса генератора мощных ВЧ имупльсов 1 набег разности фаз составляет более 90, возникает возможность ложной настройки генератора мощных ВЧ импульсо 1 вследствие свойства многочастотнос111 системы нмпупьсмой фазовой автоподстройки частоты. Уcт|)l -нpгея ммогочастотность с помощью частотного дискриминатора 13. Сигнал ошибки с выхода частотного дискриминатора 13 поступает в корректор длительности , где интегрируется RC-фильтром 19 (см. фиг.2) и поступает на двухполярный ограничитель 20 по минимуму. Уровень сигнала ошибки превышает порог ограничения, если набег фазы за время действия импульса ВЧ больше, чем 90 В этом случае возНикщий на выходе ограничителя 20 импульс проходит на выход корректора

длительности 1 либо через первый вход схемы ИЛИ 22, либо через.инвертор 21 и второй вход схемы ИЛИ 22. Крутизна частотного дискриминатора 13, постоянная времени RC-фильтра 19 и порог ограничения ..ограничителя 20 выбраны так, чтобы фронт импульса на выходе ограничителя 20 был задержан по отношению к фронту входного импульса на четверть периода

частотной ошибки. Импульс с выхода корректора длительности 1 подается на управляющий вход первого ключа 15 и ограничивает время работы фазовЬго детектора так, что при большой

частотной ошибке оно равно четверти периода частотной ошибки, а при малой ошибке - полной длительности импульса генератора мощных ВЧ импульсов 1. Подстройка частоты генератора мощных ВЧ импульсов 1 определяется суммарным действием фазового детектора 12 и частотного дискриминатора 13, сигналы ошибок с выхода которых складываются в сумматоре 16.

В целом работа системы импульсной фазовой автоподстройки частоты обеспечивает сопряжение по частоте генератора мощных ВЧ импульсов 1 с гетеродином 6 на любой частоте рабочего

диапазона спектрометра, а совместно ic ситемЬй задания начальной фазы вЧ-колебаний генератора мощных ВЧ импульсов 1 - когерентность ВЧ заполнения мощных импульсов генератора

мощных ВЧ импульсов 1, воздействующих на исследуемый образец. Связь программного устройства 17 с генератором опорной частоты 8 дает возможность синхронизировать фронты импульсов прюграммного устройства 17 с опорной частотой и обеспечивает полную когерентность сигнала на промежуточной частоте супергетеродинного приемника 5. Перестройки сгкмстро(M: 1 р,1 rif) ч,и lori.; с-к.ущоствлпстся в пределах поддиапазона перестройкой частоты гетеродина 6 с помощью воздушного конденсатора переменной емкости, а частота настройки перестраиваемого колебательного контура 2 генератора мощных ВЧ импульсов 1 подстраивается под ра.зность (или сумму в зависимости от диапазонов) частот гетеродина 6 и генератора опорной частоты 8, существующую на выходе первого смесителя 7, системо импульсной фазовой автоматической подстройки частоты. Смена диапазона производится путем замены блоков тегеродина 6 и генератора мощных ВЧ импульсов 1, а смена поддиапазона осуществляется с помощью барабанного реключения гетеродина 6 и сменой катуш для помещения исследуемого образца в генераторе мощных ВЧ импульсов 1. Предлагаемый спектрометр ядерного резонанса обеспечивает когерентность ВЧ-заполнения мощных импульсов, вбздействующих на исследуемый образец, синхронный прием сигналов ядерных резонансов и автоматическую настройку на непрерывный ряд значений частоты в диапазоне до 350 МГц. Имеется возможность выполнения спек рометра по предлагаемой схеме в диапазоне частот до 1 - 2 ГГц. Спектрометр позвсу яет вести ручной поиск сигналов посредством одной ручки управления или автоматический частотный поиск сигналов во всем рабочем диапазоне. Спектрометр может быть применен для исследования веществ методами ядерного магнитного, ферромагнитного и ядерного квад рупольного резонансов. Спектрометр по предлагаемой схеме обладает прос тотой при изготовлении, настройке и эксплуатации. Указанные преимущества обеспечивают возможность широкого применения спектра при раз- личных исследованиях веществ методами ядерных резонансов. Для сравнения следует сказать, что выпускаемый мелкой серией в СССР спектрометр ядерного квадрупольного резонанса ИСП-1 обеспечивает когерент ность ВЧ заполнения мощных импульсов, синхронный прием сигналов ядер ного резонанса и возможность сопряженной настройки на рабочую частоту, в ограниченном диапазоне до 20 МГц. Выпускаемые серийно за рубежом спек ромстры ндорнг;гс1 магнитного рез(н,эиса серий ХР и ЛХР обеспечивают когерентность ВЧ-заполнения мощных импупьсов и синхронный прием сигналов ядерного резонанса в диапазоне частот до 250 МГц, однако имеют либо ограниченный ряд значений частот рабочего диапазона, либо могут быть настроены на любую частоту рабочего диапазона посредством последовательной ручной настройки всех ВЧ блоков, что делает невозможным автоматический поиск сигналов и значительно затрудняет процесс поиска и исследования сигналов ядерного резонанса в широком диапазоне частот. Формула изобретения Спектрометр ядерного резонанса, содержащий программное устройство, генератор мощных высокочастотных импульсов, перестраиваемыйколебательный контур, супергетеродинный приемник, фазовый детектор, первый смеситель, генератор опорной чаЪтоты, первый и второй ключи, регистрирующее устройство, причем вход программного устройства соединен с выходом генератора опорной час;,тоты и первым входом первого ключа, первый выход - с вторым входом первого ключа, второй выход - с управляющим входом второго ключа, третий выход - с входом генератора мощных ВЧ-импульсов, выход которого соединен с перестраиваемым колебательным контуром, выход перестраиваемого колебательного контура соединен с входом супергетеродинного приемника, выход которого соединен с регистрирующим устройством, выход генератора опорной частоты соединен с входом BYoporo ключа, выход которого соединен с первым, входом первого смесителя, второй вхОд которого сое-. динен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, выход первого ключа соединен с первым входом фазового детектора, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей путем увеличения рабочего диапазона частот спектрометра при сохранении когерентности и возможности его сопряженной перестройки и автоматизации поиска сигналов, в него дополнительно введены корректор длительности, частотный дискриминатор, сумматор, второй смеситель и схема задания начальной фазы, причем выход корректора длительности соеди ен с управляющим входом первого ключа, выход частотного дискриминатора соединен с входом корректора длительности и первым входом сумматора, выход второго cмecиfeля соединен с входом частотного дискриминатора и вторым входом фазового детектора, первый вход второго смесителя соединен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, второй вход второго смесителя - с выходом перестраиваемого колебательного

контура, второй вход сумматора соединен с выходом фазового детектора, а выход - с элементом перестройки колебательного контура, вход схемы задания начальной фазы соединен с выходом первого смесителя, а выход - с вторым входом перестраиваемого колебательного контура.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Csj

(v