Способ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов Советский патент 1982 года по МПК C01F17/00 G01N21/76 B01D11/04 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо собам экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов . Иёвестны способы определения ред коземельных элементов (РЗЭ) методом экстракции смесями й-дикетон-органическое основание в углеводородных растворителях с последующим измерением полос люминесцентным редкоземельных ионов в экстракте 11. В экстракционно-инструментальных способах используются 4-ацилпиразолоны, в частности 1-фенил-З-метил- -бензоилпирозолон-5 (ФМБП) Известны фотометрический и спектральный способы определения РЗЭ, использующие в качестве экстрагекта ФМБП З и U). Для полноты экстракции ионов РЗЭ необходим 100-1000-кратный избыток реагента, который создает помехи при последующем инструментальном определении РЗЭ. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов 53. Недостатком известного способа является невысокая чувствительность анализа за счет снижения интенсивности люминесценции определяемого иона, что связано с неактивным noi- лощением возбуждающего излучения избытком ФМБП. Цель изобретения - повышение чувствительности экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстрак.ционно-люминесцентного определения РЗЭ, включающему отделение мешающих элементов экстрацией хлороформным раствором диантипирилметана из роданидной среды, экстракцию редкоземельных элементов 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолона-5 и органическим основанием в неполярном растворителе. Отличительным признаком способа является то, что экстракт, содержащий ионы определенных-редкоземельных элементов, промывают 30- 0|-ным водным раствором гексаметилентетрамина. В результате непрореагирующий избыток ФМБП переходит в водную фазу, а комплексы редкоземельных элементов с ФНБП остаются в органической фазе. Тушащее действие избытка ФМБП устраняется, интенсивность люминесценции РЗЭ возрастает, соответственно увеличивается чувствительность их определения. Пример. Навеску .пробы 10 .г в платиновую чашку, добавляют 30 мл концентрированной HF, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 50 м НС2 (пл. 1,12) выпаривают до влажных солей и растворяют в 1 н НС пр нагревании на водяной бане и переводят в мерную колбу на 200 мл. 5 мл данного раствора помещают в делительную-воронку, добавляют 10 мл 0,5 М водного раствора родами да аммония и 25 мл воды, экстрагиру 2 раза 10 мл 0,1 М раствора дианти- пирилметана в хлороформе, отбрасыва экстракты, затем дважды промывают экстракт мл хлороформа. После отделения хлороформа в водной фазе создают рН 2-3 добавляют 10 мл аммиачно-ацетатного.буфера с рН 3 Редкоземельные элементы экстрагирую 5 мл циклогексана, содержащего 0,025 М 1-фенил-3-метил- -бензои/1пиразолона и 0,01 М триоктилфосфинокс.ида. Прсле установления равновесия водную фазу отделяют от органической. К оставшейся органической добавляют водный раствор ге саметилентетрамина в отношении 1:1 и встряхивают 2 мин. Для ускорения расслоения фаз применяют центрифуги рование. Анализ проводят методом добавок. Изобретение позволяет повысить чувствительность экстракционнолюминесцентного определения редкоземельных элементов, например тербия - в 2,k, европия в Ц раза. Формула изобретения Способ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов, включающий отделение мешающих элементов экстрацией хлороформным раствором диантипирилметана из роданидной среды, экстракцию редкоземельных элементов смесью 1-фенил-3 метил- -бензоилпиразолона-5 и органического основания в неполярном растворителе. Отличающий с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, экстракт, содержащий ионы определяемых редкоземельных элементов, промывают водным раствором гексаметилентетрамина. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. 1.Полуэктов Н.С. и Кононенко Л.И, Спектрофотометрические методы определения индивидуальных РЗЭ. - Киев, Наукова думка, 1968. 2.Золотое Ю.А. и Кузьмин Н.М. Экстрация металлов ацилпиразолснами. М., Наука, 1977, с. 120-12. 3.Томилова Л.Г. Исследование дикетонатов РЗЭ и их смешанных комплексных соединений. Канд.дисс. М., 1975. . Золотов Ю.А., Сизоненко Н.Т., Зоотовицкая Э.С. и Яковенко Н.И. Т-Фенил-З-метил- -бензоилпиразолон-5- как групповой экстракционный реагент для химико-спектрального анализа. - Журнал аналитической химии, 1969, т. 2k, ВЫП.1, с. 20-25. 5. Карасева З.Т. Низкотемпературный экстракц| онно-флуориметрическйй метод определения РЗЭ с 1-фенил-3 метил- -бензоилпиразолоном-5СФМБП). ВИНИТИ, 197, N- 12it9-7. Деп..РЖХим. 18Г77, 197.