Способ определения редкоземельных элементов Советский патент 1981 года по МПК C01F17/00 G01N21/27 B01D11/04 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

I

Изобретение относится к области аналитической химин и может быть использовано для определения редкоземельных элементов (РЗЭ) в кристаллах ниобата лития экстракгдаоннофотометричёск№л методом.

Известны способы фотометрического определения РЗЭ с использованием высокочувствительных органических реагентов группы арсеназо 1 .

Недостатком этих способов является необходимость предварительного отделения сопутствующих элементов.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является фотометрическое определение РЗЭ с применением арсеназо 111 и предварительным отделением макрокомпонентов экстракцией с диантипирилметаном из солянокислой среды в присутствии ионов роданида хлороформом 2.

Однако этот способ длительный, так как требует двухкратную экстракцию

мешающихэлементов, определенное время выдержки, промывание и фильтрование водной фазы. Определению РЗЭ мешают уже 500 кратные избытки ниобия и поэтому известный способ нельзя применить для определения РЗЭ в кристаллах ниобата литиа..

Целью изобретения является повыше ние селективности при анализе кристаллов ниобата лития и ускорение проtoцесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения РЗЭ, включающему введение диантипирилметана, экстракцию органическим раствоISрителем из солянокислой среды и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом с применением арсеназо Г Г Г, в качестве органического растворителя используют бутиловый спирт, проводят экстракцию комплексного соединения РЗЭ с диантипирилметаном с яоследующей рёэкстракцией соляной кислотой.

. При этом экстракцию осуществляют при рН 5-6.

Использование в качестве растворителя бутилового спирта и проведение реэкстракции 2М сбляной кислотой сво дит число операций к минимуму, так. как отпадает необходимость предварительного отделения ниобия, фильтрования и промывания водной фазы, что сокращает время определения РЗЭ и повышает селективность.

Пример. Навеску кристалла ниобата лития массой 0,1 г помещают i в тигель, приливают 5 мм концентрированной серной кислоты, добавляют 3 г сульфата аммония и нагревают до сиропообразного состояния . Далее смесь при нагревании растворяют в 5 мл 20% винной кислоты, охлаждают. Раст-г вор переносят в делительную воронку, тартратным буферным раствором устанавливают рН 5 .добавляют Ю мл 30%-ного р данида аммония, 10 мл бутилового, спирта и 3 г диантипирилметана. Встряхивают в течение 1 мин. 0{)ганическую фазу отделяют и проводя реэкстракцию с 2М соляной кислотой. Реэкстракт переносят в мерную колбу, нейтрализуют гидроокисью аммония и ацетатшлм буферным раствором, устана лявают рН 4,5 прибавляют 1 мл 0,25%-ного раствора арсеназо П1 и измеряют светопоглощение раствора при 650 ммк по отношению к раствору реагента.

Использование предлагаемого способа повышает селективность упрощает определение РЗЭ, при этом анализ ускоряется в 3 раза, что особенно важно при проведении массовых анализов.

Формула изобретения

1.Способ определения редкоземельных элементов у включающий введение диантипирилметана, экстракцию органическим растворителем из солянокислой среды и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом с применением арсеназо 111 отличающийся тем, что,

с целью повшоения селективности при анализе кристаллов ниобата лития и ускорения процесса, в качестве органического растворителя используют бутиловый спирт, экстрагируют комплексное соединение редкоземельных элементов с диантипирилметаном с последующей реэкстракцией соляной кислотой .

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что экстракцию осуществляют при рН 5-6 . I

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Саввин С .Б . Органические реагенты группы арсеназо 111. М., Атомиздат,1971, с.. 285.

2.Долгорев А .В ., Лысак Я .Г . Журнал аналитической химии, т,30,

вып. 10, 1975, с. 1951-1955.