Электрохимическая ячейка Советский патент 1982 года по МПК G01N27/28 

(5) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА

Изобретение относится к электрохимии, в частности к электрохимичес ким ячейкам и может быть использова для исследования различных электрох мических процессов, например, посло ного анализа тонких слоев покрытий. Известна трехэлектродная электро химическая ячейка , каждый электрод которой помещен в отдельную емкость емкости соединены кранами. Электрический контакт между емкостями осу ществляется через тончайший слой раствора, смачивающий притертые поверхности кранов d }. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является электрохимическая ячейка, содержащая исследуемый, вспомогательный электроды и электрод сравнения , раз мещенные в отдельных емкостях, сообщающихся посредством электролитических ключей 2. Известные ячейки не могут быть использованы для точного послойного анализа тонких слоев покрытий на цилиндрических поверхностях ввиду неравномерности поляризации указанной поверхности, вызванной неравномерностью распределения тока по поверхности цилиндрического исследуемого электрода. Часто, при электрохимических исследованиях возникает необходимость в использовании очень . тонких электродов диаметром 0,1 мм. В этом случае приходится применять довольно длинные электроды :.70 мм. Конструкция ячейки не позволяет использовать такие электроды. Кроме того, соединительные трубки и заливные краны значительно увеличивают объем раствора в сосуде для исследуемого электрода и не позволяют его собрать количественно, например, для анализа. Цель изобретения - повышение точности послойного анализа тонких слоев покрытий на цилиндрических поверхностях. 3 a Поставленная цель достигается тем что в электрохимической ячейке, содержащей исследуемый, вспомогательны электроды и электрод сравнения, раз мещенные в отдельных емкостях, сообщающихся посредством электролитических ключей, вспомогательный элект род расположен соосно с исследуемым, а емкость для исследуемого электрода помещена внутри емкости для вспомога тельного электрода и выполнена в вид крана, муфта и полая пробка которого снабжены несовпадающими отверстиями. На чертеже схематически изображена электрохимическая ячейка. На чертеже обозначено: сосуд 1 для исследуемого электрода выполненный в виде крана; Муфта 2 крана отверстия 3 в муфте; пробка крана, отверстия 5 в пробке,исследуемый электрод 6; держатели 71 носик В электрода сравнения, шлиф 9 отверстие ТО, сосуд 11 для вспомогательного электрода, вспомогательный электрод 12, электролитический ключ 13, сосуд I для электрода сравнения кран 15; электрод 16 сравнения. В ячейке каждый электрод имеет свой сосуд. Сосуд для исследуемого электрода выполнен в виде крана 1. Муфта 2 крана имеет конусообразную форму с небольшим расширением книзу. Внутренняя поверхность конической части имеет шлиф и несколько вертикальных рядов отверстий 3. Пробка k крана имеет тоже шлиф на наружной поверхности конической части и расши рение в верхней части.На шлифе также имеется несколько вертикальных рядов отверстий 5. Ячейка работает следующим образом. Исследуемый проволочный электрод б вставляется в прюбку крана ив нижнем торце закрепляется держателем 7. Затем пробка Ц вставляется в муфт 2 так, чтобы отверстия 3 и 5 в муфте и пробке несовпадали. Носик 8 электрода сравнения закрепляется в шлифе 9 так, чтобы носик 8 был расположен по центру сосуда и подведен кончиком к исследуемому электроду 6. Затем пипеткой заливается определенный объем раствора через отверстие 10 в верхнем торце пробки. При этом раствор не вытекает из сосуда. Следует отметить, что раствор микогд, не попадает в расширение муфты 2 и за счет этого под поляриза i циеи находится только поверхность электрода выше держателя, а весь Объем залитого раствора можно пипеткой с оттянутым концйм отобрать через отверстие 10. Затеи этот сосуд 1 опускается в наружный сосуд 11 с исследуемым раствором, где находится цилиндрический вспомогательный электрод 12, Этот наружный сосуд и является сосудом для вспомогательного электрода, Электрический ключ 13 заполняется как обычно; от носика 8 до крана 15 исследуемым раствором, а далее в случае использования в качестве электрода сравнения насьвценного хлорсеребряного электрода, насыщенным раствором КС из сосуда 1, где находится электрод сравнения. Электрохимическую ячейку подключают к соответствующим клеммам Электроды, расположенными на правой боковой стенке потенциостата. Элект рический контакт между сосудами исследуемого электрода и вспомогательного осуществляется через тончайший слой раствора, смачивающего притертые поверхности муфты и пробки крана.Смещая отверстия в пробке по отношению к отверстиям в муфте крана, можно изменять сопротивление ячейки так, чтобы обеспечить работу потенциостата в условиях отсутствия возбуждения. На опытном образце ячейки, выпол ненном из стекла, проводят опыты по анодному растворению магнитного слоя с цилиндрической медной подложки. Для сравнения параллельно проводят химическое растворение магнитного слоя в Нл50.. Совпадающие данные анализов показали, что при анодном растворении пленок магнитный слой снимается полностью. На этом же образце ячейки проводят опыты по растворению магнитных пленок по слоям с целью изучения распределения компонентов - магнитной пленки Ni-Те-Со по ее толщине. Растворение ведут при постоянной силе тока 1 мА.. Пленку толщиной 1 мкм растворяли в 3 приема. При этом количество снятого осадка пропорционально времени растворения. Это.свидетельствует о том, что распределение тока по поверхности электрода равномерное. Так как в