Способ получения сложных бесхлорных удобрений Советский патент 1982 года по МПК C05B11/06 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ БЕСХЛОРНЫХ УДОБРЕНИЙ

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве минеральных удобрений . Известен способ получения сложных удобрений путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим отделением соединений кальция вымораживанием и введением хлористого кальция в фильтрат fl J. Однако наличие в готовом продукте значительных количеств хлора ограничивает применение подобных удобрений. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложных бесхлорных удобрений путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой, введением хлористого калия в азотнокислотную вытяжку в количест ве, достаточном для достижения : К-О, равного 2-1:1 в исходной смес с последующем выделением вымораживанйем бесхлорной твердой фазы и переработкой обычными методами в готовый продукт С 2. Недостатками известного способа являются низкий выход бесхлорного удобрения от общего количества получаемых удобрений и сложность технологической схемы переработки хлорсодержаще го фил ь тр ата. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода бесхлорного удобрения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложных бесхлорных удобрений путем обработки фосфатного сырья азотной кислотой, введения в полученную азотнокислотную вытяжку хлористого калия до досгижения ,, : К-0, равного 2-1:1, с последующим выделением нитратов кальция и калия вымораживанием и переработкой полученного осадка на сложные удобрения, азотнокислотную вытяжку предварительно смешивают с

осфорной кислотой в количествах, беспечивающих концентрацию P/t смеси 0, кг на 1 кг воды.

Пример 1. 1000 г азотнокислотной вытяжки состава :

сао 13,9; HNO 6,37; , 10,56, .

полученной разложением апатитового концентрата азотной кислотой при норме 120% по отношению к стехиометрическому количеству смешивают со г дигидратной экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 32% Концентрация РяОс- в смеси составляет 13,2%. К смеси добавляют 122 г технического хлористого калия (соотношение : 1:0,65), Состав полученной смеси, %: СаО 11,0; 5,95; 11,90; С1 А, N 6,63.

Смесь охлаждают в течение 3 ч до температуры кристаллизации 10 С, вносят затравку нитрата каль ция и проводят кристаллизацию в течение 3 ч. Твердую фазу отфильтровывают „ Получают 380 г твердой фазы (составаД:К О 15, СаО 17,5, P-tO 2,5; С1-1,,9; N 12,6) и 880 г жидкой фазы (состава, %: СаО 8,2;

15,96; С1 5,бз; к.о 1,86,N it,87).

Степень конверсии КС1 в составляет 78%. Твердую фазу нагревают до 60 С и обрабатывают 27%-ным раствором карбоната аммония в количестве 426 г конверсии нитрата кальция в нит рат аммония, причем для приготовления 27%-ного раствора нитрата аммония используют промывные воды осадка карбоната кальция. 8 результате получают 1бО г влажного промытого осадка карбоната кальция и 660 г раствора состава, %: KNO,, 19,1 i NH N0 2б,3 ; 1,67; ,23.

К данному раствору добавляют 100 г аммофоса,, пульпу высушивают и гранулируют сполучением 415 г бесхлорно го удобрения с концентрацией, %: КаР 14,1; Р,о 14,2-, N 22,4; С 1,7.

Жидкую фазу стадии фильтрования (880 г) аммонизируют (61 г NHj), добавляют 130 г КС1, 22 г аммиачной селитры, сушат, гранулируют и получают 690 г хлорсодержащего удобрения с концентрацией, %: Pjp5-20,4; КзР 13,6; N 13,6; t1 16, причем 70% Р3,0 5 находится в водорастворимой форме.

4,

При переработке сырья по данному методу выпуск бесхлорных удобрений увеличивается до Ьт общего количества удобрений, Пример 2,К 1000 г азотнокислотной вытяжки состава, %:

СаО 13,9; HNo, 6,37; . io,56

добавляют 357 г упаренной фосфорной кислоты с концентрацией 44% РиОу , получают смесь с содержанием, %:

СаО 10,24; HNO,, 4,7; 19,36. В смесь вводят технический хлористый калий в количестве 220 кг (соотношение : 0,5),смесь

охлаждают до , кристаллизируют в течение 3 ч и получают 540 г влажной твердой фазы (состава, %: 8; СаО 2,8i; 21,0; С1 1,7; N 6,98) и 1030 г жидкой фазы (состава,%: р2,0 20,7; СаО 12,0;

1,74,- С1 9,13; N 4,4). Степень конверсии КС1 в КМО 86%.

Твердую фазу промывки смешивают со 1бО к упаренной фосфорной кислоты

и подвергают аммонизации (23 г аммиак), сушат,гранулируют и получают 470 г бесхлорного удобрения, состава, %: 24,1; 24,10; N 11,9; С1 1,96.

Мидкую фазу стадии фильтрования (1030 г) подвергают аммонизации (95 г NHj), смешению со 175 г технического КС1 для получения сложного удобрения, сушат и гранулируют с получением 970 г удобрения, с содержанием, %: Kjp 12,6; N 12,6; С1 18, причем 60% находится в продукте в водорастворимой форме.

По данному режиму получают удобрения с благоприятным соотношением

в них азота, и К.0, существенно

упрощается технологическая схема процесса.

При количестве вводимой фосфорной кислоты более, чем для обеспечения концентрации смеси 1,0 кг/кг , в твердую фазу в значительных количествах переходят соединения хлора, что исключает возможность получения бесхлорных удобрений.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход сложных бесхлорных удобрений до 40-50% от общего произвсдства сложных удобрений,

упростить технологию переработки жид кой фазы на хлорсодержащие удобрения и получить экономический эффект около 200 тыс, руб. при производстве 100 тыс. т продукта. Разработанный способ может найти применение в промышленности минеральных удобрений на предприятиях Союэосновхима и Союзаэота министерства по произво ству минеральных удобрений. Формула изобретения Способ полумения сложных бесхлорных удобрений путем обработки фосфат сырья азотной кислотой, введения в полученную азотнокислотную вытяжку хлористого калия до достижений : K,j|0, равного 2-1:1, с последующим выделением нитратов кальция . И калия вымораживанием и переработкой полученного осадкана сложные удобрения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышет1Я выхода бесхлорного удобрения, азотнокислотную вытяжку предварительно смешивают с фосфорной кислотой в количествах, обеспечивающих концентрацию смеси 0,W1 кг на 1 кг врды. Источники информации, принятые во.внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ-If , кл. С 05 8 П/06, опублик. 1971. 2 Авторское свидетельство СССР If 611896,-кл. С 05 В 11/06, 1976 (прототип).