Способ определения температур минералообразования и полиморфных превращений Советский патент 1982 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения температурного интервала генезиса (образования минералов, сопутствующих рудной минерализации, для определения температур образования искусственных кристаллов при их выращивании из гидротермальных растворов и для определения темпе ратур полиморфных превращений минералов и искусственных кристаллов при их тепловом возбуждении. Известен способ декрепитации (растрескивания) для определения температурного интервала образования минералов и его разновидности - термозвуковой и термовакуумный. Термозвуковой способ предполагает нагревание образца минерала до температуры декрепитации (взрыва)газово-жидких включений. Температурный интервал декрепитационной активности фиксируется в этом случае с помощью акусти-; ческих датчиков и принимается в качестве температурного интервала минералообразования. Термовакуумный способ основан на следующем: образец минерала нагревается в вакууме до температуры декрепитации газово-жи ;ких включения. Растрескивание включеНИИ и сопутствующее газоотделение фиксируются с помощью вакуумметра по снижению давления в вакуумной камере. Температурный интервал, в котором регистрируется снижение давления, принимается за интервал образования минерала. Способ декрепитации и его разновидности термозвуковой и термовакуумный широко используется в современной практике термобарогеохимических исследований j l Однако данные способы малодостоверны без одновременного визуального наблюдения за процессом гомогенизаций включений, предшествующим пекрепитации, так как температура декрепитации может превышать температуру, минералообразования гомогенизации на 100-120 . Кроме того, для многих минералов отмечается растрескивание, независящее от газово-жидких включений (за счет дегидратации, полиморфных превращений , окислительно-восстановительных реакций, термоупругих напряжений). Причем в исследуемом минерале или кристалле газово-жилкие включения могут отсутствовать или быть настолько малыми, что зафиксировать при их декрепитации акустическую эмиссию. снижение давления и, соответственнсг определить температуру минергшообразования не представляется возможным Наиболее близким к изобретению техническим решением является спософ определения температур минералообра зования и полиморфных превращений, заключающийся в нагревании прозрачно го минерала и регистрации температур фазового nepexoj a. Температура исчезновения газовой фазы (гомогенизации) газово-жидкого включения принимается в качестве температурного эта лона процесса образования минерала 2 Однако известный способ определения температуры минералообразования не позволяет наблюдать эффект гомогенизации включений на непрозрачных рудных минералах, установление температуры образования которых наиболее существенно при разделении проце са рудоотложения по температурам, соответствующим определенным стадиям минерализации. Необходимо отметить, что газово-жидкие включения в исследуемом образце минерала могут вообще отсутствовать или быть настолько малы, что провести визуальное наб людение их гомогенизации под микроскопом и, следовательно, определить температуруминералообразования невозможно. Целью изобретения является повышение достоверности результатов определения температурного интервала образования минералов и расширения области применения, а именно определение наряду с температурным интервалом минералообразования температурного интервала полиморфного превращения, а также получение с по мощью электромагнитного сигнала информации о температурном интервал минералообразования в тех случаях, когда газово-жидкие включения отсут ствуют или настолько малы, что их нельзя наблюдать визуально и в процессе своей декрепитации они могут не вызывать акустической эмиссии и заметного снижения давления в вакуумной измерительной камере. Цель достигается тем, что согласно известному способу, который заклю чается в нагревании и регистрации температуры фазового перехода образца толщиной 0,3-0,4 см и диаметром 1,5 см, его помещают в вакуумную измерительную камеру, нагревают и одновременно регистрируют генерируемйе образцом электромагнитный и акустический сигналы и изменение дав ления в вакуумной камере по температурным интервалам появления которых определяют температуры минералообраэования и полиморфных превращений. После установления образца минерала в камеру включают вакуумные насосы и при достижении в камере Давления 10 мм рт.ст. нагревают образец с определенной постоянной скоростью с помощью внешней -печи. Через произвольный, но определенный интервал температур, снимают показания с вакуумметра и с пересчетных устройств или с осциллографа. Интервал температур, в котором на экране осциллографа или на табло пересчетного устройства наблюдаются электромагнитные импульсы, интерпретируется как интервгш образования данного кристалла или минерала. Принципиальное отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что оптическая прозрачность минерала в этом случае не играет роли. В предлагаемом способе проблема получения генетической информации (определения температуры минералообразования рассматривается с позиций физики минералов и физики твердого тела. Дефекты структуры реальных кристаллов или минералов, возникающие в момент их образования, являются результатом своеобразия условий генезиса, их отражением. Кристаллу с дефектной структурой присуще неравновесное значение свободной энергии (F). В течение геологического времени происходит электрическая компенсация дефектов структуры минералов , в том числе и газово-жидких включений, вследствие миграции к макродефектам (вакуолям, порам, границам зерен, границам двойников ионов компенсаторов и вакансий, которые образуют центры и комплексы. При тепловом возбуждении кристалла моделируются те температурные условия, при которых происходило его образование, а также образование Дефектов его структуры, в частности захват газово-жидких включений. Вследствие электрической раскомпенсацтии дефектов в результате гомогенизации и декрепитации включений, разрушения центров, диффузии ионов компенсаторов и вакансий в температурHCW интервалеминералообразования в объеме образца либо возникает изменяющийся электрический момент, и, как следствие, генерируются электромагнитные импульсы, либо при нагревании образца в электрическом поле фиксируются аномальные изменения проводимости. Минерал путем, генерирования электромагнитных импульсов избавляется от части избыточной свободной энергии, связанной с дефектами, захваченными при минералообразовании. Максимум интенсивности электромагнит ных импульсов фиксируется при гомогенизации газово-жидких включений. На фиг.1-3 изображены гистограммы температу1жого изменения интенсивнос ти электромагнитных импульсов, интенсивности акустических импульсов, а также кривая изменения давления в вакуумной ячейке в зависимости от газоотделения образца при его нагревании. На примере образцов кварца генера /ции, имеющих различные температуры образования, проведены комплексные синхронные измерения интенсивности электромагнитных импульсов, акустических импульсов и изменения давлени в -вакуумной ячейке при нагревании и охлс1ждении образцов до 700°С. Образцы кварца для исследований были отоб раны из прожилков и жил наиболее известных стадий минерализации. Образец 1-К - кварц из кварцевого штока относится к первой стадии минерал зации. Газово-жидкие включения для . данной стадии гомогенизируются в жидкую фазу в интервале температур 400-430С. Образец № 2 - К - кварц из рудной жилы относится к второй ст дии минерализации и имеет температур гомогенизации включений 220-470°С. Образец 3-К - кварц из брекчии относится к третьей стадии минерализации. Температурный интервал гомогени зации газово-жидких включений для да ной стадии равняется 230-400°С. Для .определения температурного интервала .минералообразования предлагаемым спо собом образец кварца в виде диска диаметром 1,5 см и толщиной О,3-0,4с помещается в вакуумную измерительную ячейку специальной конструкции, кото рая позволяет синхронно регистрировать электромагнитный и акустический сигналы, генерируемые образцом в процессе нагревания. Нагревание ячей ки совместно с образцом производится после достижения вакуума в ней 10 мм рт.ст. и осуществляется с пос тоянной скоростью Ю в минуту до 700°С. В процессе нагрева фиксируется изменение давления в вакуумной ячейке, а также с помощью пересчетных приборов число электромагнитных и акустических импульсов за каждые . Результаты синхронных измерений интенсивности радиоволнрвых элек ромагнитных импульсов (),акустических импульсов ( Ид ) и давления (Р) в вакуумной измерительной ячейке при нагревании до 100°С образца квар ца из кварцевого штока представлены кл фиг.1. Гистограммы температурного изменения интенсивностей РЭМИ и АИ построены по результатам экспериментов на трех идентичных образцах. Электромагнитные импульсы зарегистри рованы в интервалах 270-460с и 530ЗЗО С, причем наибольшего значения величины интенсивности ЭМИ достигает при 4000с и 570°С (фиг.1,а). Данные температурные интер валы интерпретируются соответственно как интервалы минералообразования и о - р полиморфного превращения. Величина интенсивности РЭМИ в экстремальных точках , этих интервалов составляет 320 имп/10 и 810 имп/Ю . В этих же интервалах наблюдается заметное снижение давления в вакуумной ячейке (фиг.1в. Интенсивность акустических импульсов достигает наибольшего значения при 410С и равняется 108 имп/Ю (фигЛб). Аналогичным образом происходит температурное изменение интенсивностей РЭМИ и АИ, а также давления в вакуумной измерительной ячейке при тепловом возбуждении образцов кварца из кварцевой жилы (фиг.2 и из брекчии (фиг.З}. Максимального значения интенсивность РЭМИ для исследованных генераций кварца достигает за 50-70° до температуры, при которой регистрируется максимум АИ. Это объясняется тем, что начинающийся процесс гомогенизации обуславливает раскомпенсацию локализованного вокруг включений заряда, возникновение изменяющегося электрического момента и генерирование электромагнитных импульсов. К моменту разрыва включений максимум интенсивности АИ интенсивность РЭМИ снижается в несколько раз вследствие .релаксации заряда в процессе последующего нагревания образца кварца (фиг.2). Все экспериментальные данные по определению данным способом интервала минералообразования приведены в таблице. Использование предлагаемого способа определения температур минералообраэования обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: а) определение температуры образования оптически непрозрачных минералов; б) определение наряду с температурой минералообразования температуры полиморфного превращения, э) получение с пЪмощью электромагнитного сигнала информации о температурном интервале минералообразования даже -в том случае, если газовожидкие включения настолько малы, что их нельзя наблюдать визуально и в процессе своей дёкрепитации они могут не вызывать акустической эмиссии и заметного снижения давления в вакуумной измерительной ячейке; г) наблюдение электромагнитного сигнала в интервале образования кристалла, даже если в нем вообще отсутствуют газово-жидкие включения и имеются только биографические собственные и примесные точечные дефекты (вакансии, междоузельные ионы, центры ), образующиеся при росте кристаллов в гидротермальн м процессе.

to

о о о

о а

(Л

I о

(О

о

1Л

г

о гч

т I

I

о m

о о «т

о гм тг

о

т I

1Л

о

I

о

о о

Ч

I

о п

Г1|

п

S

. X о а у я а ч аха 1аФШ10 in q с; а с; а с а

n,SO 4Ф1вО

: о

хакомк up)U

О

к л

«

г

Формула изобретения

Способ определения температур минёралообразовакия и полиморфных превращений путем нагревания образца и регистрации температуры фазового перехода, отличагощийся тем, что, с целью повышения достоверности и расширения области применения способа, образец нагревают в вакуумной камере и одновременно регистрируют генерируемые образцом электромагнитный и акустический сиг

РвН11 Ч(Г

еоо

00400

О

Фг/г.7

налы и изменение давления в вакуумной камере, по температурным интервалам появления которых определяют температуры минералообразования и полиморфных превращений.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с.113(прототип}.

Г0

WO т SOO

Фс/г.2