Способ переработки платинорениевых катализаторов Советский патент 1982 года по МПК C22B61/00 C22B7/00 

Изобретение.относится к металлургии цветных металлов, а именно к способам переработки платинорениевых катализаторов.

Известен способ извлечения рения из отработанного катализатора путем обработки водным раствором соляной кислоты i . .

Наиболееблизким к предлагаемому является способ переработки платинорениевых катализаторов, включающий обработку paciBfypQM серной кислоты споследующим извлечением: рения из раствораэкстракцией 2.

Недостатком указанного способа являеуся невысокая степень извлечения р$ния.

Цельизобретейия - повышение степени извлечения рения.

Поставленная цель достигается тем, что,согласно способу переработки платинорениевых катализаторов, включающему обработку раствором серной кислоты с последующим извлечением рения ,из раствора экстракцией перед экстракцией в раствор вводят Перекись водорода в количестве-0,30,7 мл на 1 г катализатора. Кроме то го, введение перекиси водорода „осуществляют при температура 45-50 С и перемешивании в течение 3-5 ч.

Сущность способа заключается в том, что процесс осуществляют в следующей последовательности. Сначала ведут обработку 10-20%-ным раствором серной кислоты в течение 10-12 ч при 100-104с при постоянном перемешивании, затем, снизив температуру

10 раствора до 45-50с, порциями вводят в течение 1 ч Q,3-0,7 мм 30%-ной перекиси водорода на 1 г катализатора при одновременном перемешивании .в течение 3-5 ч. При кипячении, в сер15гной кислоте гранулы разлагаются и рений переходит в раствор, в раствор также переходит алюминий в виде сернокислого алюминия. Платина при этом остается в осадке.

20

Добавление перекиси водорода способствует окислению упорных форм рения и переводу его в более кислоторастворимую форму. Снижение температуры раствора вскрытия до 45-50®С пе25ред введением перекиси водорода обусловлено тем, что при более высокой температуре окислитель разлагается.

Извлечение рения из раствора вскрытия ведут экстракцией известными спо30собами, например, триалкиламином. Пример 1 (по известному сп собу) . . . Берут навеску- отработанного ката .пиэатора пропиточного типа в количестве 120 г. Наливают ГбОО мл концентрированной серной кислоты. Всю массу нагревают до . Процесс ведут при -ПОСТОЯННОМ перемешивании, подогреве в течение 10 ч. Осадок, содержащий платину, отделяют от рас вора центрифугированием. Раствор, с держащий, рений, направляютна экстр цию. При этом извлечение рения в .раствор за одну стадию вьпделачивани составляет 63-65%. П р и мер 2 (с разбавленной с ной кислотой) , Берут йавеску отработй.нного катализатора пропиточного типа в количестве 120 г. Наливают 1600 мл 15%-ной серной кислоты,.Всю массу нагревают до . Процесс ведут при постоянном перемешивании и подо греве в течение 20 ч. Осадок, содер жащий платину, отделяют от раствора центрифугированием. Раствор, содержащий рений, направляют на экстракцию. При этом извлечениерения в раствор за одну стадию выщелачивания составляет 83-85%. .Пример 3 (по предлагаемому способу). Берут навеску отработанного ката лизатора пропиточного типа в количестве 120 г. Наливают 1600 мл 15%серной кислоты. Всю массу нагревают до 104С. Процесс ведут при постоянном перемешивании и подогреве в течение 10 ч. Затем температуру раствора снижают до и в течение часа вводят 30%-ную перекись водорода в количестве 0,3 мп на IP катализатора с последующим перемешиванием в течение 3 ч. Осадок, содержащий платину, отделяют от раствора центрифугированием. Раствор, содержащий рений, напра вляют на экстракцию. При этом извлечение рения в раствор за одну стадию вьпделачивания составляет 91-92.%. Таким образом,как показано в приведенном примере и на графике фиг. 1, извлечение рения в раствор происходит скачкообразно. При дозировке перекиси водорода О,3 и О,7 МП на 1 г катгшизатора извлечение составляет 88-91%, в то время как при добавлении перекиси водорода в количестве 0/66 мл на 1 г катализатора. Извлечение в раствор составляет 94-96%. На фиг. 1 и 2 показано влияние количества окислителя на извлечение рения в раствор; на фиг. 3 - зависимость извлечения рения в раствор от времени перемешивания при добавлении окислителя (перекись водорода) в количестве 0,66 мл на 1гкатализатора при температуре реакционной смеси . Данные по извлечению рения в раствор показаны в таблице.

Концентрированная

серная кислот 15%-ный раствор

серной кислоты15%-ный раствор серной . кислоты с добавлением перекиси водорода . из данных таблицы и фиг. 2 следует, ,экспериментах без добавления пере киси водорода извлечение не превышает 83-85%, тогда как максимальное извлечение рения более 90% достигается при концентрациях перекиси водорода 0,3-0,7 МП на 1 г катализатора. Из данных фиг. 3 видно, что наи&олее высокое извле«чение рения в раствор достигается при 3-5 часовом перемешивании. При температуре реакционной смеси вьгше 50°С действие перекиси водоро86,0 63-65

0,079

0,06 0,89 42,0 83-85

0,01 0,89 42,0 94-96 да малоэффективно, так как идет разложение ее. Охлаждение реакционной смеси до более низких температур нецелесообразно вследствие увеличения продолжительности процесса и уменьшения извлечения рения в раствор. Таким образом, предлагаемый способ позволит увеличить извлечение рения в растворы вскрытия-до 95%, селективно отделив его от платины; упростить процесс-., переработки катализатора за счет уменьшения выброса.

Формула изобретения

1, Способ переработки платиноре7 ниевых катализаторов, включающий обработку раствором серной кислоты с последующим извлечением рения из раствора экстракцией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения рения, пере экстракцией в раствор вводят перекись водорода в количестве 0,30,7 мм на 1 г катализатора.

f(o/fatfeca7 o Hzff2 A.

P(jf. f

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент США № 3855385, кл. 423-49, 1974.