Ионный источник масс-спектрометра Советский патент 1991 года по МПК H01J37/08 

Изобретение относится к области масс-спектрометрии и может быть использовано для изотопного анализа. образцов твердой фазы.

Известные серийные ионные источники масс-спектрометров для анализа твердых образцов методом ионизации на поверхности рассчитаны на проведение в процессе опыта измерения лишь одной пробы. Это делает массспектрометрический анализ крайне непроизводительным и не позволяет достигнуть высокой точности из-за невозможности реализовать метод сравнения образца со стандартом без вскрытия аппарата при смене проб.

Известен многообразцовый (барабанный) ионный источник масс-спектрометра для экспрессного определения изотопного состава щелочных и

щелочноземельных элементов. Серьез гные недостатки данного источника О5возможность работы только в одноленел го ю точном режиме и низкая надежность узла ввода вращения барабана в область высокого вакуума.

Ближайшим техническим решением явСПляется ионный источник масс-спектро метра для одновременного анализа по крайней мере двух образцов твердой фазы, содержащий ленточный ионизатор поверхностного типа, .вытягивающий электрод и испаритель в виде поворотного устройства с лентами для нанесения пробы.

Источник содержит ионизатор с продольным отверстием и расположенный под ним поворотный испаритель в виде керамического диска с тремя лентами, приводимого в движение с помощью храпового механизма и тягп с сильфоном. Нагрев лент испарителя осуществляется электрическим током. Недостатками протртипг является невысокая воспроизводимость результатов анализа, обусловленная погрешностями системы установки образца в рабочее положение, и сложность конструкции из-за наличия храпового механизма, устройств передачи движения в область высокого вакуума и скользящих контактов коммутации электрического нагрева лент. Кроме того, принятое взаимное расположение ионизатора и испарителя приводит к сниже нию эффективности вытягивания ионов и уменьшению яркости источника. Цель изобретения - упрощение конструкции источника и повышение его яркости. Для достижения этой цели в извест ном источнике масс-спектрометра для одновременного анализа по крайней мере двух образцов твердой фазы, содержащем ленточный ионизатор поверхностного типа,. вытягивающий электрод и испаритель в виде поворотного устройства с лентами для нанесения пробы, поворотное устройство вьшолнено содержащим держатели х:ант по числу образцов, при этом поворотное устрой ство расположено так, что плоскость проходящая через ленты, находится между плоскостями, в которых размещены ионизатор и вытягивающий электрод. Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображен полный источник. Поворотное устройство 1 из нержа веющей стали представляет собой мно голучевую (например, шестилучевую) звезду, между лучами которой натяну ты и закреплены точечной сваркой та . таловые (вольфрамовые, рениевые) ле ты 2 сечением 0,75 х 0,03 мм. Испар тель с лентами смонтирован на валу шагового микродвигателя 3. Двигател установлен на нижнем стакане 4 серийного источника так, что ось его вращения параллельна оптической оси ионного источника и смещенапо нормали к ленте ионизатора на расстоя,ние, приблизительно равное 1/2 ради .са стакана источника, а плоскость поворотного устройства находится между вытягивающим электродом и ион затором. При этом рабочая лента исп рителя (ближняя к ионизатору) паралельна ему, а их плоскости взаимно перпендикулярны. Испаритель и двигатель находятся под потенциалом ионизатора и изолированы от корпуса источника керамической шайбой 5. Лента ионизатора 6 сечением 0,75 х 0,03 мм из того же материала, что и ленты испарителя, установлена аналогично серийным источникам. Для обеспечения симметрии электрического поля в области ионизации и создания теплового экрана со стороны, противоположной испарителю, и строго симметрично его рабочей ленте расположена вспомогательная лента 7. Лента смонтирована на держателе 8 и также находится под потенциалом ионизатора. Расстояние между вспомогательной лентой и рабочей лентой испарителя равно или несколько больше ширины щели вытягивающего электрода ионно-оптической системы источника и определяется характером исследуемого соединения для обеспечения удовлетворительного испарения его за счет теплового излучения ионизатора . Обмотки шагового двигателя подключены к свободнь1м выводам на цоколе источника. Блок питания источника твердой фазы массспектрометра дополнен низковольтным вьтрямителем и переключателем, коммутирующим обмотки микродвигателя при смене образцов (повороте испарителя) . Устройство работает следующим образом. На центральные части лент испарителя наносятся исследуемые образцы. Источник вставляется в масс-спектрометр и прибор выводится на. рабочие параметры. Подачей напряжения на первую обмотку шагового двигателя диск испарителя поворачивается в первое положение и плавным увеличением тока ионизатора устанавливается необходимая его температура. За счет теплового излучения ионизатора происходит нагрев и испарение пробы с ленты испарителя, требуемая плотность пара поддерживается незначительным изменением тока.ионизатора. По окончании измерения первой пробы переключением обмоток Щагового двигателя испаритель поворачивается на требуемый угол, и в рабочее положение приводится лента со следующей пробой. При этом стабильная

тенсивность ионного тока устанавливается практически сразу за счет некоторого предварительного разогрева испарителя во время измерения предьщущей пробы. Дальнейшие операции .аналогичны описанным.

Воспроизводимость результатов анализа от разных лент и разных испари-/ телей во всех случаях оставляла 0,05%, Анализ образцов с различным изотопным составом показал, что взаимное влияние их двух на друга на уровне чувствительности анализа отсутствует. При этом яркость данного источника лежит в пределах 15-20%, что соответствует лучшим образцам трехленточньпс источников, рассчитанных на проведение анализа лишь одной пробы.

а производительность работы увеличивается практически в К (п-1) раз, где п - число лент испаоителя (числе одновременно наносимых njo6) .

Применение данного устройства позволяет существенно повысить экспрессность и точность изотопного анализа образцов твердой фазы, доведя эти параметры (в случае использования метода cpaBHfния образца со стандартом, наносимым на одну или более лент) до значений, не уступающих газовому анализу, а возможность реапизацит в серийных приборах с минимальными доработками делает предлагаемое устройство доступным широкому кругу лабораторий.

ИОННЫЙ ИСТОЧНИК МАСС-СПЕКТРОМЕТРА для одновременного анализа .л по крайней мере двух образцов твердой фазы, содержащий ленточный ионизатор поверхностного типа, вытягивающий электрод и испаритель в виде поворотного устройства с лентами для нанесения пробы, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции источника и повышения его яркости поворотное устройство вьтолнено содержащим держатели лент по числу образцов, при этом поворотное устройство расположено так, что плоскость, проходящая через ленты, находится между плоскостями, в которых размещены ионизатор и вытягивающий электрод.