Способ подготовки вытяжек из почвы Советский патент 1982 года по МПК G01N33/24 G01N1/00 

(S) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ВЫТЯЖЕК ИЗ ПОЧВЫ

1

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к химическому анализу почв, и предназначено для окисления вытяжек при анализе, например, на содержание форм железа.

Известно, что для спектрофотометрического определения в почвенных вытяжках железа необходимо предварительно устранить их окраску и опалесценцию от присутствия в них органического вещества и экстрагентов (обесцветить). Это осуществляется путем окисления вытяжек.

Известны способы, подготовки вытяжек из почвы к проведению анализов, включающие окисление почвенных органических веществ и экстрагентов путем выпаривания аликватной части вытяжки с последуюш.им прокаливанием сухого остатка при 50ЗОО С либо путем обработки вытяжки или сухого остатка окислителями (НМОз, НС 104, HjOj) 1.

Недостатки указанных способов окисления - длительность термической обработки (в .зависимости от содержания в вытяжке органических веществ до 20 ч), опасность выбрызгивания и улетучивания, а при длительной обработке, требующей большое количество окислителей, опасность загрязнения ими.

,Q Известен способ подготовки вытяжек из почвы, согласно которому вытяжки лизиметрического или почвенного раствора переносят в кварцевую кюветку, которую устанавливают в дер15 -жателе , чтобы ее передняя стенка была бы параллельна ртутно-кварцевой лампе ПРК-7. Время, требуемое для полного окисления органических веществ в вытяжке, зависит от их содержания в ней и находится в пределах 30-120 мин. При концентрации органического углерода 40 мг/л для ускорения окисления органических веществ рекомендуется в пробу перед 397 облучением ввести 1 каплю перекиси водорода. О конце окисления органических веществ можно судить по степени из обесцвечиванияГ23 Недостатком известного способа яв ляется длительность обработки и его непригодность для почвенных вытяжек, полученных с экстрагентами восстановительного действия, так как пр таких условиях окислительное действи облучения не проявляется. Цель изобретения - ускооение подготовки проб и устранение потерь при обработке. Поставленная цель-достигается тем, что окисление пробы вытяжки перекисью водорода ведут в присутствии персульфата аммония при 115125°С и давлении 2,0-2,5 атм. Ускорение окисления органического вещества в почвенных вытяжках происkoдит за счет совместного воздействия персульфата с перекисью водорода на систему органическое веществоэкстрагент при повышенной температуре. Повышение точности анализа дости гается за счет продотвращения кипения образцов и тем самым выбрызгивания и улетучивания, путем повышения давления выше соответствующей точки кипения образцов. Пример 1, Для определения в почвенных образцах содержания орга нической, аморфной и свободной формы железа используют соответственно пирофосфатную, оксалатную и дитио нитовую вытяжки из дерново-карбонатной почвы. Для подготовки почвенных вытяжек для анализа переносят 10 мл соответствующей вытяжки Р 25 миллилитровые мерные колбы, добавляют 0,5 г персульфата аммония и 5 мл 30%ной перекиси водорода и помещают в автоклав. Процесс ведут при П5-125С и при давлении 2,0-2,5 атм в течение 5-10 мин. Результаты опыта представлены в табл. 1. П р и м е р 2. Для сравнения точности результатов, полученных по предлагаемому способу и известному,извлекают пирофосфатную, оксалатную и дитионитовую вытяжки из трех типов почв: многогумусовой (дерново-карбонатная типичная, содержание гумуса 13,61), среднегумусовой (бурая лесная, содержание гумуса 3,7) и малогумусовой (дерново-карбонатная оподзоленная, содержание гумуса 0,72%). Названные вытяжки всех почв подвергают обесцвечиванию по предлагаемому способу и по известному. Статистически обработанные опытные данные по предлагаемому и известному способам представлены в табл. 2. Данные, приведенные в табл. 2, подтверждают как более высокую томность, так и большую чувствительность предлагаемого способа по сравнению с известным. Таким образом, при использовании предлагаемого способа сокращается время подготовки проб к анализу от 20 до 200 раз, повышается точность анализа за счет устранения потерь в процессе подготовки образцов, подготовку с разными свойствами вытяжек можно осуществлять синхронно одним приемом.

сэо

гочО

со-:Г

J3en

оо

сэо

сэсэ

оо

.-го

сэсэ

сэсэ

км

сэсэ

сРо

оо

зсзс

Uо;

Xm

ctо

4)о

о.,

оZ

сэ о сэ о

осэосэ о со р сз

сэсм(

- т-Г ,-:Г -- О

000-3- ОСЭm

г- о

Г CDо

оо

(

tN -3г-чО

-3-ил

оо

оо

сэ сэ

сэ гг

000

г-. со CTi чО см 1Л сэ см сэ

CTi

00

сэ сэ

0..

о сэ

N со о

госм Г со

- -3- Ln

сэ о vo

t-сэсэ о о сэ 0

госэсэ«-

«1«1«

00

осэого

LAсо

о

сэсэ

о

сэсэ

о

-1/4сэг

л ил см сэ го сэ

UPiосм1Г

-3-оого

00смсэсэсо

о о - сэ сэ -

о -LAiri

IM --3- Ti

1 соGO

i оо-3осмсм

-сэсэчо

оого

сэосм

осэосм

иг, чосм

смго

сэсэ

оо

сэсэ

сэCD

СПсм г о

смг- -3оочО

госэоол

осэсг

1- сэсэсэ

осэ.см

-сэсэLA

сэсэ -

Ют(л тIX IX 1Л

IX л

о о

„о.о

о.о.

о CJ

LJо

о о .

.

U.

о с; ОС

с пз s: ш

997239810

Формула изобретенияИсточники информации;

Способ подготовки вытяжек из поч-принятые во внимание при экспертизе вы путем окисления почвенных орга-

нических веществ перекисью водорода, 1. Зонн С. В., Рукака А. Н, Метоо сличающийся тем, что, с 5ды определения несиликатных форм жецелью ускорения подготовки проб илеза в почвах.- Почвоведение, 1978,

устранения потерь при обработке,№ 2, с. St-IOI. окисление пробы вытяжки перекисью.

водорода ведут в присутствии персуль- 2. Авторское свидетельство СССР

фата аммония при П5-125°С и давле- «№ «76505, кл. G 01 N 33/2, 1973

НИИ 2,0-2,5 атм.(прототип).