Перхлораты 1,2-этиленбис-/N-диметилалкоксиметил/-аммония в качестве антистатика для синтетических волокон Советский патент 1982 года по МПК C07C93/04 C09K3/16 

Обратным холодильником, загружают 0,086 г-моль хлорметилдецилового эфира в 250 МП абсолютного эфира и к нему прикапывают раствор 0,43 г-моль тетраметилзтилендиамина в абсолютном эфире (1:1). Реакционную массу оставляют на 1 сут при комнатной температуре. Эфир упаривают. Остаток растворяют в 50 мл абсолютного метанола.

Раствор четвертичной соли в метаноле приливают к раствору 0,086 г-мол перхлората лития в том же растворителе. Реакционную смесь оставляют Ьтоять 4-5 ч. Выпавшую кристалличесгкую массу фильтруют,промывают Mil метиловым спиртом для удаления хлористого лития. Продукт перекристаллизовывают из метанола. Выход 94 96%. Тпд 55-57°С.

Найдено, %: С1 11,30, N 4,35:

1 1 10 Вычислено,%:С1 10,80; N 4,26.

ИК-спектр: С-О-С 1110 см..

Аналогично получены перхлораты 1,2-этиленбис-(Ы-диметилгексадецокс метил- и октадацоксиметил)-аммония.

Пример 2. Перхлорат 1,2- , -этиленбис-(N-диметилгексадецоксиметил)-аммония. I

В реакцию берут О,172 г-моль хлорметилгексадецилового эфира и 0,086 г-моль тетраметилэтилендиамин Выход конечйого продукта 95%.Tf,,92 94 С (из метанола).

Найдено, % : С1 8,34; N 3,36. СадНезСi

Вычислено,%: С1 8,55; N 3,39

ИК-спектр: С-О-С 1000 См.

Пример 3. Перхлорат 1,2-этиленбис-(N-диметилоктадецоксиметил)-аммония.

В реакцию берут 0,344 г-моль хлорметилоктадецилового эфира и 0,172 г-моль тетраметилэтилендиамина. Выход целевого продукта 93%. Т.пл. 138 140°С Сиз метан -ш) .

Найдено. % : С1 8.46; N 3,44.

44 Hg4Cl2N20io

Вычислено,%: С1 8,06; N 3,17.

ИК-спектр: частота C-0-G 1110 с

Обработка текстильных изделий из синтетических волокон 0,1%-ными водными растворами этих веществ придает текстильным волокнам антистатические свойства, которые сохраняются волокнами при их прополаскивании проточной водой.

Данные, иллюстрирующие снижение удельного электрического сопротивления текстильных волокон из синтетических волокон, приведены в табл.

Препараты, полученные по примет рам 1, 2 и 3 испытываются по антистатическому действию на тканях по Временной методике определения антистатического эффекта тканей путем измерения удельного электрического сопротивления, сущность которой заключается в измерении удельного электрического сопротивления исходн ткани, обработанной водными 0,1%-ными растворами данных веществ, а также после 2-кратного прополаскивания проточной водой. Модуль ванны 1:20.

Как видно из приведенных данных, предлагаемые вещества на 4-5 порядков (.т.е. в 10000-100000 раз) снижают удельное электрическое сопротивление тканей из полиэфирных и ацетатных волокон и на 3-4 порядка (т.е.в 1000-10000 раз) - смесевых тканей из полиамидных и ацетатных волокон при их обработке 0,01%-ными водными растворами данных веществ. Ткани, обработанные данными веществами, после 2-кратного прополаскивания проточной водой сохраняют более низкое удельное электрическое сопротивление в 100-10000 раз меньше по сравнению с необработанной ткань

В табл. 2 приведена сравнительная характеристика антистатических свойств данных соединений и известных антистатиков.

-а- (N см о О О

с -г- ТООО Н -

(

ОО

1Р

ОО

гНt-

t-ГгН«ч

«ь

оо

с;

о о

о

in

см см

CN

d

- о

т- О

СМ {N

VO п

СМ

о

о

о

о

CN

см

гЧ

гЧ

о

О

с

тс

о

т-1

г см

«

I,

1

гЧ гН

тНtN

ъ

ОО

оо

Г. Г -

гЧ Ч гН

О О О

лШ

О

Vтос

гНгЧ

«нм

N

ъ

00 О

Ал

О

%-- тоо

«Мг

II

р

m-Ч

гН

ik. %

оо

р

О

о

о

тЧ

r

t-гЧ

Vn

ЕЧ

Т

с

о

о

-)

1

« о

VO

in о

о

01

ь

о

п о

о

#

о

о ч

CN

fS

гН

гЧ

с

о о

о

гН

00

ч

о о

е

%

о

о

гН

тН

03

п о

о

VO

Г

ъ

о

Формула изобретения

Перхлораты 1,2-9тиленбис-{М-диметил&лкоксиметил)-аммония Формулы

(СН СН4СН4 {СНз)

2Ч. ittt

OR о

где R « , , ,С,8Нй7. в качестве антистатика для синтетических волокон.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

4.Гершенович А.И. и др. Химическая промышленность , 1977, № 6, с. 30-32.