Бис-/2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4-(N-метилдитиокарбамат)/цинка,в качестве реагента-собирателя для изучения процесса флотации минералов Советский патент 1982 года по МПК C07F3/00 C07D211/94 

тилдитиокарбамата) цинка общей формулы:

сн, сн,

:у /ч/ч

-к Vir-c: Лп

с: .n

(НК

ia, V

0

Щ

Вис-(2,2,6,б-тетраметилпиперидин-1- ксил-4-(М-метилдитиокарбамат) цинка (и «инoкcил штиoкapбaмaт цинка получают взаимодействием 2,2,6,6-тераметил-4-метилами HonHnepHflHH-i-OKrсила с сероуглеродом в присутствии NaOH, с последующим введением катио на цинка,

Методика получения иминоксилди тиокарбамата цинка.

Пример 1.В плоскодонную колбу емкостью 50 мл помещают 0,514 г (2,7 ммоля) 2,2,6 jG-TeTpaметул- 4-метилами нопипери дин-1-ок сила, 0,5 г (6,5 ммоля) CSjj, и 0,12 г (3,0 ммоля) NaOH в 10 мл воды, смесь перемешивают йа магнитной ме(шалке в течение 10 мин, затем добавляют соль цинка, конкретно ZnS04-7H20 в количестве 1,57 г (5,6 ммоля) и перемешивают еще 10 мин. Образовавшийся дитиокарбамат цинка отфильтровывают или экстрагируют хлороформом.Остаток после удаления растворителяиз экстракта промывают эфиром. Сушат на воздухе. Продукт переосаждают из минимального количества хлороформа гексаном. Выход иминоксйлдитиокарбамата.цинка 0,61 г (78% от теории). Иминоксилдитиокарбамат цинка представляет собой поликристаллический порошок слабо розового цвета, при нагревании -разлагается не плавясь.

Найдено,%: С ,83; Н 6,98; М 9,32. ,

Вычислено, %: С its,13; Н 6,8it; N 9,57.

Спектр ИК. л1 880 ср., 900,0 ср., 965 ср., 990 ср., 1010 с 1050 сл.пл, 1085 с., 1100 сл.пл., 1180 ср., 1235 с., 1318 с., 1370 с. 1385 с., 1405 с., 1453 с.пл., 1485 с.

Спектр ЭПР характеризуется параMeTpaivM q 2,005 j-,0,OQlf йН 16 + 0,6 э; а 15,5 э.

Н таблице приведены флотационные свойства полученного соединения.

Предлагаемое соединение, а именн цинковое соединение, испытано в качестве собирателя сульфидных минералов (сфалерита и галенита).

Флотацию проводили в механической флотационной машине с объемом камеры 15 см. Навеска минерала 1г, крупность минерала - 160 -f 71 м концентрация вспенивателя (Т-66) 2,5 мг, л. Время перемешивания с собирателем - 3 мин, со вспенивателем 1 мин время флотёщии - 3 мин.

Продукты взаимодействия соединенения 1, конкретно, цинкового соединения с поверхностью минералов излучали после десорбции их с поверхности концентрата хлороформом дитиокарбаматов металлов, 0,1% раствором тетраэтилтиурамдисульфида в хлороформе - поверхностных соединений . Дитиокарбаматы металлов десорбировали 9 мл хлороформа (три порции по 3 мл). Органическую фазу отделяли от минерала и приливали к 1 мл 0,1% раствора тетраэтилтнурамдисульфида, а затем снимали спектры 3JIP.

После десорбции дитиокарбаматов минерал заливали в пробирке раствора тетраэтилтиурамдисульфида, содержимое тщательно взбалтывали, закрывали пробкой и оставляли на 2 ч. По истечении этого времени снимали спектры ЭПР органической фазы.

Количество реагента, десорбированого с поверхности минерала, определяли после нахождения интенсивности спектров ЭПР исследуемых образцов и эталонного образца по формуле:

m С.

где т-- количество соединения 1 в исследуемом растворе (г-ион);

Сдт концентрация эталонного образца (г-ион/мл);

. интенсивности спектров ЭПР исследуемого и эталонного растворов;

V - объем исследуемого раствора, мл.

Таким образом, предлагаемое соединение расширяет масштабы при изучении различных процессов, протекающих на поверхности сульфидных минералов ,

Сравнительные данные флотации сульфидных минералов О- 2,2,2,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-1-М-гексил-4-тионокарбаматом (R-тионокарбамат 2 и бис- 2,2,б,6-тетраметилпиг}еридин-1-оксил-4- М-метилдитиокарбаматом цинка lR-дитнокарбамат).