Импульсный спектрометр электронного парамагнитного резонанса (его варианты) Советский патент 1982 года по МПК G01N24/10 

397 ется недостатком этого спектрометра, так как снижает его пороговую чувствительность. Кроме того, при амплитудном детектировании теряется часть полезной информации, содер«а1цейся в фазе полезного сигнала. Целью изобретения является повышение пороговой чувствительности спектрометра и расширение Функциональ ной возможности путем получения дополнительной полезной информации, coдepжau eйcя в Лазе полезного сигнала, за счет осуществления синхронного детектирования частоты полезного сигнала. / Поставленная цель достигается тем что спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий программатор,. соединенный с первыми выходами регистрирующего устройства, генератора возбуждающих СВЧ-импульсов и импульсного модулятора, двухчастотный резонатор с ампулой для парамагнитного образца, расположенной в магните, полосовой фильтр, вход которого соединен с двухчастотным резонатором, а выход - с приемником полезного сигнала, выход которого соединен с регистрирующим устройством, первый выход генератора воз буждпющих СВЧ-импульсов соединен с двухчастотным резонатором, выходимИульсного модулятора соединен с обмоткой модуляции, дополнительно снабжен параметрическим преобразователем частоты с KOHtypoM накачки, холостым и выходным контурами и синхронным детектором, введенным в приемник полезного сигнала, причем контур накачки параметрического преобразователя частоты настроен на частоту возбуждающих импульсов и подключен к второму выходу генератора возбуждающих СВЧ-импул сов, выходной контур параметрического преобразователя частоты настроен на смещенную частоту полезного сигнала и соединен с первым входом синхронного детектора, второй вход которого соединен с выходом усилителя высокой частоты приейника полезного сигнала, а холостой контур параметрического преобразователя частоты настроен на частоту, пропорциональную амплитуде модуляции магнитного поля. В другом варианте исполнения спект рометра детектирование полезного си|- нала производится на промежуточной частоте JuH. В этом случае выходной контур параметрического преобразователя частоты настроен на смещенную частоту полезного сигнала, холостой контур параметрического преобразователя частоты настроен на частоту, пропорциональную амплитуде модуляции магнитного поля и соединен с первым входом синхронного детектора, второй вход которого соединен с усилителем высокой частоты приемника полезного сигнала через смеситель и усилитель промежуточной частоты, второй вход смесителя приемника полезного си1- нала соединен с вторым выходом генератора возбуждающих СВЧ-импульсов. В данном случае параметрическим пр- образователем является регенеративный обращающий преобразователь на нижнюю боковую полосу. Особенностью такого преобразователя является его способность при подаче на него мощности накачки на частоте f генерировать ча виходе мощность на двух других и f, причем частотах f f, - . Для получения однозначного соответствия также и фазами этих частот необходимо соблюдение дополнительных условий, например, f Nf и f2 (N-l)f, где N - целое число. При использовании такого преобразователя в предложенном cneKTpoMetpe можно принять fj, 9500 мГц, fj, 100 МГц, f, мГц. Т(Но4дН) частота накачки пара2Иметрического преобразователя и частота возбуждающих импульсов;изменение частоты полезного сигнала под действием импульсов модуляции поляризующего магнитного поля; - смещенная частота полезного сигнала. На фиг. 1 и 2 приведены блок-схема предложенного импульсного спектрометра ЭПР в двух вариантах исполнения при синхронном детектировании сигнала на высокой частоте (фиг, 1) и на промежуточной частоте (фиг. 2). Импульсный спектромет-р .ЗПР содержит nporpaf-tMarop 1, который генерирует серии запускашчих импульсов, задающих временную последовательность и длительность работы остальных узлов спектрометра, генератор возбуждащих

СВЧ-импульсов 2, двухчастотный резонатор 3 с ампулой для парамагнитног образца, помещенной в магнитное поле HO магнита 5, импульсный модулятор 6 с обмоткой модуляции 7 полосовой фильтр 8, пропускающий только колебания частоты полезного сигнала и задерживающий колебания, частоты возбуждющих импульсов, приемник полезного сигнала 9, параметрический преобразователь частоты 10 и регистрирующее устройство 11 (блок растяжки, соединенный с самописцем ). Параметрический преобразователь частоты 10 имеет три KoViTypa: контур накачки, настроенный на частоту возбуждающих импульсов; выходной контур, настроенный на смещенную частоту полезного сигнала; холостой контур, который настроен на частоту, пропорциональную амплитуде модуляции магнитного поля.

При синхронном детектировании сиг нала на высокой частоте (фиг. 1) приемник полезного сигнала 9 содержит синхронный детектор 12, соединенный с усилителем высокой частоты 13. Второй вход детектора 12 подключен к (Выходному контуру преобразователя частоты 10, контур накачки которого подключен к второму выходу генератора возбу)хдаю1 их СВЧ-импульсов 2.

При- синхронном детектировании сигнала на промежуточной частоте (фиг.2) в приемнике полезного сигнала 9 синхронный, детектор 12 соединен с усилителем высокой частоты 13 через усилитель промежуточной частоты k и смеситель 15, преобразующий полезный сигнал с высокой на промежуточную частоту. В таком исполнение второй вход синхронного детектора 12 подключен к холостому контуру преобразователя частоты 10, а второй вход смесителя 1 подключен к третьему выходу генератора возбуждаюи4Их СВЧ-импульсов 2.

.Спектрометр работает следующим образом.

Под действием запускающих импульсов, поступающих с программатора 1, генератор возбуждающих СВЧ-импульсоэ 2 генерирует возбуждающий СВЧ-импульс, а импульсный модулятор 6 Тюля генерирует серию импульсов, необходимых для получения полезного сигнала (спинового эха или свободной прецессии). СВЧ-импульс от генератора возбуждающих СВЧ-импульсов 2 должен перекрывать по времени серию от импульсного модулятора 6, а амплитуда

импульсов модуляции ПОЛЯ дН о должна быть такова, чтобы на вериине импульсов гюдуляции соблюдалось условие резонанса, т.е. uJg 21ifo з() , где fo - частота СВЧ возбуждающих импульсов. Полезный сигнал на частоте J-HQ возбуждает вторую моду двухчастотного резонатора 3 настроенную на частоту , откуда через полосовой фильтр 8 поступает на вход усилителя высокой частоты 13, а оттуда на сигнальный вход синхронного детектора 12 (фиг. 1). На второй вход синхронного детектора в качестве опорного поступает напряжение с выходного контура параметрического преобразователя частоты 10 на частоте уН|. Продетектированный полезный сигнал с выхода синхронного детектора растягивается по времени в блоке растяжки 11 с помощью стробимпульса от программатора 1, Напряжение с выхода холостого контура преобразователя частоты в этом случае не используется.

При детектировании сигнала на промежуточной частоте импульсный спектрометр работает точно также (фиг.2). Только после усилителя высокой частоты 13 сигнал поступает на смеситель 1 на второй вход которого в качестве напряжения гетеродина подается напряжение с выхода генератора возбуждающих СВЧ-импульсов 2. Напряжение с выхода смесителя на частоте уси|1ивается в усилителе промежуточной частоты , после чего детектируется в синхронном детекторе 12, в качест|ве опорного на второй вход которого Подано напряжение с холостого контура параметрического п реобразователя частоты 10 на частоте ДНо- После растяжки по времени в блоке 11 сигнал поступает на самописец.

Впедение в импульсный спектрометр ЭПР параметрического преобразователя частоты с целью осуществления синхронного детектирования полезного сигнала одновременно позволяет решить проблему подстройки частоты второй моды копебаний резонатора. Для этого можно использовать выходное напряжение параметрического преобразователя частоты на частоте HQ, подавая его на двухчастотный резонатор, сравнивая подающую и отраженную волны известными способами и используя полученный результат для подстройки частоты двухчастотного резонатора. формула изобретения 1. Импульсный спектрометр электрон ного парамагнитного резонанса, содержащий программатор, соединенный с первими входами регистрирующего устройства, генератора возбуждающих СВЧ-импульсов и импульсного модулятора, двухчастотный резонатор с ампулой для парамагнитного образца, располоненной в магните, полосовой фильт вход которого соединен с двухчастотным резонатором, а выход - с приемником полезного сигнала, которого соединен с регистрирующим устройством, первый выход генератора возбуж дающих СВЧ-импульсов со€;динен с двухчастотным резонатором, выход импульсного модулятора соединен с. обмоткой модуляции, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения пороговой чувствительности и расширения функциональных возможностей за счет получения дополнительной информации, он дополнительно снабжен параметрическим преобразователем частоты с контуром

накачки, холостым и выходным контурами и синхронным детектором, введенным в приемник полезного сигнала, причем контур накачки параметрического 30 Преобразователя частоты настроен на частоту возбуждающих импульсов и подключен к второму выходу генератора возбуждающих СВЧ-импульсов, выходной контур параметрического преобразова- 35 теля частоты настроен на смещенную j acTOTy полезного сигнала и соединен с первым входом синхронного детекторй,второй вход которого соединен с выходом усилителя высокой частоты при- 40 емника полезного сигнала, а холостой контур параметрического преобразователя частоты настроен на частоту, пропорциональную амплитуде модуляции магнитного поля.45 2. Импульсный спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий программатор, соединенный с первыми входами регистрирующего прибора, генератора возбуждающих СВЧ-им- jO пульсов и импульсного модулятора, двух97

тур параметрического преобразователя частоты настроен на смещенную частоту полезного сигнала, холостой контур параметрического преобразователя частоты настроен на частоту, пропорциональную амплитуде модуляции магнитного поля и соединен с первым входом синхронного детектора, второй вход которого соединен с усилителем высокой частоты приемника полезного сиг нала через смеситель и усилитель промежуточной частоты, второй вход смесителя приемника полезного сигнала со38частотный резонатор с ампулой для парамагнитного образца, расположенной в магните, полосовой фильтр, вход которого соединен с двухчастотным резонатором, а выход - с приемником полезного сигнала, выход которого соединен с регистрирующим устройством, первый выход генератора возбуждающих СВЧ-импульсов соединен с двухчастотным резонатором, выход импульсного модулятора соединены с обмоткой модуляции, отличающийся тем, что, с целью повышения пороговой чувствительности и расширения функциональных гзозмохшостей за счет получения дополнительной информации, он дополнительно снабжен параметрическим преобразователем частоты с контуром накачки и холостым и выходным контурами и синхронным детектором, введенным в приемник полезного сигнала, причем контур накачки параметрического преобразователя частоты настроен на частоту возбуждаю1цих импульсов и подключен ко второму выходу генератора возбуждающих СВЧ-импульсов, выходной кондинен со вторым выходом генератора возбуждающих СВЧ-импульсов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Каплан и др. Импульсный ЭПРспектрометр трехсантиметрового диапазона. - Приборы для научных исследований, Т.32, 1961, с. 13-19. 2.Авторское свидетельство СССР . . 408202, ten. COIN 27/78, 197t (прототип).

vr

ft

N

11