Способ масс-спектрального анализа вещества Советский патент 1982 года по МПК H01J49/26 

(54) СПОСОБ МАСС-СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА

1

Изобретение относится к методике анализа элементного состава вещества масс-спектральным способом и может быть использовано в науке и технике для определения содержания примесей различных химических элементов в веществе и, в частности, для поиска ультрамалых количеств возможных сверхтяжелых элементов в природе.

Известен масс-спектральный способ определения элементного состава вещества. Этот способ заключается в преобразовании в ионном источнике атомов и молекул анализируемого вещестпа в ионы, определении массовых чисел ионов с помощью магнитного анализатора (масс-спектрометра, масссНрктрограЛа, масс-сепаратора ) и измерении их относительного содержания 1 .

Недостатком указанного масс-спектрального способа анализа вещества является трудность, а иногда и невозЛОЖНОСТЬ расшифровать элемёнтнийсостав вещества, содержащего атойы и молекулы с одинаковыми массовыми числами.

Известен также способ масс-cneitTраль 1рго анализа элементного состава вещества, использущийся для поиска ,сверхтяжелых элементов в природных образцах, в котором указанный недостаток устранен. Этот способ заклю10чается в tOM,. что для дискриминации молекулярных ионов масс-спектральИый . анализ проводят в два последовательных этапа, а именно: сначала с поно.

15 щыо масс-сепаратора разделяют знали- , зируемое вещество по массам,а затем сепарированные фракции вещества, собранные на приемнике масс-сепаратора, вторично-анализируют с помощью масс20спектрометра. При этом молекулярные ионы; внедряясь в приемник масс-сепа ратора с кинетической энергией 80 кэВ диссоциируют на составляющие вгони 3 98 и таким образом исключаются из спектра масс на втором этапе масс-спектрального анализа 21 Недостатком двухступенчатого спосо ба масс-спектрального анализа являются большая трудоемкость процедуры анализа и низкая эффективность. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.и его упрощение при установлении элементного состава образца, содержащего химические элементы и молекулярные соединения с одинаковыми массовыми числами, и, в частности, при поиске возможных сверх тяжелых элементов в природе. Поставленная цель достигается тем что согласно способу масс-спектрального анализа элементного состава веществ с дискриминацией молекулярных ионов, в котором в ионном источнике ионизируют исследуемое вещество и измеряют спектр массовых чисел, путем изменения режима ионизации в источнике ионов раздельно получают однозаряд ные и двухзарядные ионы и раздельно измеряют спектры масс однозарядных и двухзарядных ионов и путем сравнения полученных масс-спектрограмм определя ют раздельное содержание элементов и комплексных соединений, имеющих одинаковые массовые числа. Для этого используют экспериментальную закономерность, заключающуюСЯ в том, что отношения выходов двух зарядных молекулярных ионов к выходам однозарядных ионов одних и тех же комплексных и молекулярных соединений существенно меньше, (в 20-3.0 раз аналогичных отношений выходов атомарных ионов. Предлагаемый способ масс-спектраль ного анализа состава вещества рассмот рим на примере экспериментов по поиску в природе сверхтяжелых трансурановых элементов. При масс-сепарации препаратов, предположительно содержащих сверхтяжелые элементы, используют газоразрядный источник ионов с интенсивным разрядом в магнитном поле. Режим разряда источника устанавливают так, что бы обеспечить максимальный выход или однозарядных или двухзарядных ионов. На чертеже представлены спектры масс однозарядных и двухзарядных ионов одного из препаратов, содержащего уран и его соединения. Спектр масс получен с помощью трекового пленочного детектора осколков от деления тяжелых ядер под действием тормозного излучения с энергией 16 МэВ, Отношения выходов двухзарядных ионов молекул тория и урана -UO UOt, DOS и т.По к выходам (Однозарядных ионов тех же соединений тория и урана равняется 0,05 (для UO) или существенно меньшей величине (для и 02 и т„д,}, тогда как отношение выхода + + ., ,,+ ионов к выходу ионов и составляет /X/ Ц,5, т.е. в десять раз выше. Это обстоятельство используется для распознавания ионов молекулярных соединений урана и тория, содержащихся в анализируемых препаратах .и мешающих обнаружению нуклидов сверхтяжелых элементов Существенное уменьшение выхода двухзарядных молекулярных ионов по отношению к выходу однозарядных является закономерным в силу сильного . ослабления внутримолекулярных связей в результате действия сил отталкивания менаду двумя положительными зарядами в молекуле и диссоциации в силу этого ионизированной молекулы. Возможные примеси однозарядных ионов с вдвое меньшей массой не входят в спектр масс, поскольку для регистрации спектра применяется метод выну хденного деления ядер, которое характерно только для тяжелпх нуклидов. Чувствительность предлагаемого способа масс-спектрального анализа элементного состава вещества определяется эффективностью масс-сепаратора, которая составляет в описанных экспериментах 10-20 для однозарядных ионов и не менее % для двухзарядных ионов широкого круга элементов. Формула изобретения Способ масс-спектр-ального анализа элементного состава вещества с дискриминацией молекулярных ионов, по которому в источнике ионов ионизируют исследуемое вещество и измеряют , спектр массовых , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа путем изменения режима ионизации, в источнике ионов раздельно получают однозарядные и двухзарядные