Детектирующее устройство для регистрации @ , - @ -излучений и способ его получения Советский патент 1993 года по МПК G01T1/203 

Изобретение относится к устройствам для измерений /10низир.юи;их мзлумекий vi может быть использовано в ядерном г риборостроении, Известно дете тируюм ;ее устройстве ,, содержащее активный злеыгнт вь по1 неиный из щелочно-галоидного монокристалла заключенный в герматичный корпус 1. Корпус снабжен ЕХОДИЫМ м выходным окнами, а пространство между корпусом и активным эле -1ентом заполнено отрах;ател8м. Основным в получении этого устройстза явлпется выращийзние щелочнс-галоидного монокристалла (Ш,ГК), используемого в качестве с ц и н т ил л п ц Il о г н о г о активного эле м е и т а. При работе зтогс устройства в активном элементе ЩГК возникают сцинтилляции. Отра атель собирает свет сцинтилляций и передает его на приемник. При этом, чтобь достичь максимальной прозрачности и рйвмомерной активзц ;:/, сцинтиллятор должен иметь струкгуру монокристалла, что ограчмчивает возможность изготовления по КОНфм ГургЭЦИИ и размерам, а также обусловливает высокую стоимость этих устройств. Известно также многоко .понентное ,пегектирую1цея усоойптро. вк тю-эюшее о качестве ахтийно т Эемент; пооизвол,:но расположенные иc.;0 н;и ai:чиe ч и и ста л.пические элемемты, покрыгые :- :жидк.5х или тзерцых орган1 ческих сциитияляторов. Этот помри ен в металлический кОг|тгйнгр. покрi-;iт ы-л изнутри отражающим материклом. Получают описанное устройство пут8м полимеризации мелких осколков чзорганического сцг нтиллйтора а органической основе и дальнейшей контейнеризации получе;- ного активного элемента в герметичном корпусе с отражйтелем. Использование в качестсе неоргомич 6 1 X э / э м е; i т о а м а л ьг х кол и ч е с т R разбитых или мелких ;;р1/;силлС5 снижает стоимость констоукцм1/1, а матрица р.одбирзетсгч .в. казатель г рело:м.пени:/ г: значению показателя прв сталлимееких элементов, что обусловливает удовлетвори-гепьиьн-; опгмчбс,кий контакт злементой детекторэ. Вреадй ; ысве-члазетск таких детекторов опоеделяется неорганическими г ле -1е:- тйм1 т.г. в 10 раз выше, чем у пласгмясг- м.. Описанные ycTpoiic i-:a обсС.-п«п;зк)т эффективную .::рацик; )-излу-5 :ий. Длг; .эффе тибной :/егис1рации г.;- м/;-излучен и и наиболее . япя;;ется детектирук):цее ч- опйс гмп на пс-ч-ше опг,з чичаских материалоп. i; частности пласт асс, Ближайш;-.-, к изобретению является детектирующее устройство для регис рации а,/ -излучений, содержащее активный зле;ент, -выполненный из органического сцингиллятора,. 1/ меюи1его люминесцирующие д.обавки, соединенный и имеющий оптический контакт со световодом из1полимера, трозрачногов области излучения сцинтиллйтора, при этом световод имеет оптический чонт-акт с активным .элементом. Активный элемент органического сцинтиллятора выполнен лз полиметилметакрилата (ПММА), полистирола (ПС), поливинилтолуола (ПВТ) 5 других с люминесцирующими добавками. .- кт /вный элемент представляет собой .) пластичн ю сцинтклляционную пленку с зь соким квантовым вьосодом, к которой для пластификации добавлено алкилпроизп.одное 1-1афта.пина. Для световода используiOT юлимерную пленку, прозрачную в сЬласти изяученир сцинтиллятора. Световод имеет оптический контакт с активным элементом. 3 описанном устройстве оптический контакт сцинт1 лля1 ионной пленки со СРетоюдом осущ.е(ггЕляется за счз покрытия све овода пленкой плотно прилегаю;цей к его поверхности. При этом неизбежны потери с-оета сцинтилляции за счет отражения от / раницы раздела двух полимеров с различHbif/i/i показателями преломления. Данное устройство позволяет измерять степень радиоактивного заражения («-,/ -частицы) объектов сложной формы, напри;-ер частей те.па человека, за счет высокой пластичности используемого устройства. Способ получения описанного устрой(;TSS включает соединение активного эле|-;ента детектора со световодом путем на;-;есени.ч последнего на поверхность ак- ивного злемеига. Осуществляют зто следу-О LU. tl м С- б р а 3 о м. Т о л у о л ь н ы и раствор по Л.мер а -полистирола или пол ивинилталуола - до 5-40%, содержащий люмиг 1;г;;.е;1-:-иый активзтор 1,8% РВД 2-фоиил-5-( -б- фенилил)оксадийзола-1,3,4 и 0,05% РОРОР - 1.4-ди- 2-(5-фен1/локсззолил)Ьонзола и пластифика-0р (20-60% от полимера), в качестве которого используется преимуа4ественко г/-метилнафта/I и н. н а л 1 в 3 ю т непосредственно на поверхность световода (ПММА. ПС или 1В J. При aiOM после высыхания достигаетг;я соединение световода с пластичной с:цинтилгяи,иониой пленкой псч-, толидинах менее 0,1 мм

Устройство эффективно при регистрации с невысокой чувствительностью. Однако при попытке увеличить толщину активного элемента указанного устройства с целью повышения чувствительности при использовании световодов в виде пластин толщиной свыше 0.1 мм устройство становится неработоспособным. На границе контакта активного элемента со световодом образуется большое количество визуально заметных трещин вследствие того, что в сцинтилляционной пленке когезионные силы сцепления превышают величину адгезии к материалу световода, что создает в пограничном слое, несмотря на наличие пластификатора. значительные напряжения. Как следствие, существенно ухудшаются механические характеристики детектирующего, устройства, а также снижается чувствительность регистрации ионизирующего излучения. Так. при толщине активного элемента 0.05 мм. представляющего собой пленку на основе поливинилксилола (ПВК). 1,8% РВД и 0,05% РОРОР и а-метилнафталина, нанесенного методом налива на световод толщиной 10 мм, световой выход (измеренный в условных единицах) составляет 0.05 При механических испытаниях на одиночные удары и вибрацию поверхность световода в зоне контакта покрылась многочисленными трещинами. При климатических испытаниях в условиях 100%-ной влажности с конденсацией влаги при 50°С в течение 24 ч произошло частичное отслоение активного элемента от световода.

При толщине активного элемента 0,1 мм для устройства, изготовленного описанным способом, световой выход повышается до 0,24, однако еще до механических и клима, тических испытаний поверхность зоны контакта покрылась мелкими трещинами. При климатических испытаниях отслоение активного элемента от световода произошло уже в первый час испытаний.

При толщине активного элемента свыше 0,15 мм его отслоение от световода происх-одило сразу же после полного улетучивания растворителя. Таким образом, основным недостатком описанного устройства и способа его получения является невысокая чувствительЯость регистрации, и низкая надежность работы.

Цель изобретения повышение чувствительности устройства для регистрации (t-./ -излучений, а также повышение надежности устройства, его стойкости к температурным и климатическим воздействиям.

Поставленная цель достигается тем. что 8 устройстве для регистрации а-./ -излучений, содержащем активный элемент, выполненный из органического сцинтиллятора, имеющего люминесцирующие добавки, соединенный и имеющий оптический контакт со световодом из полимера, прозрачного в области излучения сцинтиллятора, при этом световод имеет оптический контакт с активным элементом, активный элемент выполнен из поливинилксилола, а оптический контакт - в виде диффузионного слоя материала сцинтиллятора и световода.

Еще поставленная цель достигается тем, что в способе, заключающемся в том, что соединяют активный элемент детектора со световодом путем нанесения последнего на поверхность активного элемента, соединение активного элемента со световодом обеспечивают путем их диффузии в вакууме при остаточном давлении воздуха 10 - 10 мм рт,ст., температуре 135-140°С, выдержке 15-20 с последующим приложением давления 1-5 кг/см и охлаждением со скоростью 2.0-2,5°С/мин до комнатной температуры, Активный элемент предлагаемого детектирующего устройства ддя регистрации а- и / -частиц выполнен из поливиниксилола толщиной от 0,01 мм до нескольких сантиметров с люминесцирующими добавками 2% п-терфенила (РТ) и 0.1 % 1,4-ди-(2-{5-фенилоксазолил)бензола, а световод выполнен из чистого полимера, прозрачного в области излучения сцинтиллятора (полиметилметакрилата. полистирола, поливинилтолуола. поливинилксилола), толщиной от нескольких микрон и выше. Толщина активного элемента в предлагаемом устройстве не ограничивается какимилибо условиями. Для повышения эффективности она может быть выбрана любой, при этом с повышением толщины эффективность регистрации а.- . / -излучений повышается. При этом соединение сцинтиллятора со световодом осуществляется следующим способом; торцовые поверхности сцинтиллятора и световода (равные или разные по диаметру) приводятся в контакт при температуре размягчения полимерной основы сцинтиллятора и при этих условиях выдерживаются в вакуумной пресс-печи при величине остаточного давления 10-10 мм рт.ст. в течение 15-20 мин с последующим приложением дабления величиной 1-5 кг/см в течение 60 мин и последующим о.хлаждением до комнатной температуры со скоростью 2-2,5°С/мив.

Благодаря применяемой технологии сварки происходит взаимная диффузия сегментов полимерной цепи в.ещества сцинтиллятора и световода. При этом толщииз

соединяемых элементов устройства может изменяться от нескольких вдикрон до нескольких десятков сантиметров и определяется габаритами вакуумной камеры. Применение выдержки соединеннь1х 3Jieментов устройства при повышенной температуре в вакууме устраняет возможность возникновения в материале попимера термоокислительных реакций. Повышение даелений до 1-5 кг/см обуславливает эффективное удаление воздушной прослойки, сорбированной на ммкронеровностях и в порах полимера. Этоисключаетпоявление пузырей, трещин и отслоение в зоне физического контакта сцинтиллятора световода вследствие отсутствия расклинивающего действия расширившегося при нагреве сорбированного воздуха, а также значительно повышает устойчивость предлагаемого устройства к механическим и климатическим испытаниям.

При испытан|л-и предлагаемого устройства в условиях 100°/о-нсй влажности при с конденсацией влэгк рассоедиение элементов детектора не наблюдалось после 9 суток. Визуально в месте контакта какихлибо изменений не было обнаружено. Величина с в е т о п р о п у с к а н и я сое д и ;- -э я н ы X светоЕодя и сцинтиллятора гюсле прп зеденнь1х MexsHHMeciMX -л климатичес;1х испытаНИИ не изменилась.

На фиг.1 изображено предлггагмое устройство, общий вид: на фйг.2, 3 и 4 -- возможные конфигурации свегород5 w активного Э- емента.

Предлагаемое дггехтирующее устройство содержи г активный элемент 1, йьгполненный из сцинтилляционной пластмассы на основе поливинилксилола с люминесцирующими добавками на основе эксззолов, оксадиазолов и мх производных., ис -етовод 2. выполненный из iiD/Mviepa, прозрачного з области излучения люмммесцирующ х добзSOK сцинтиллятсра Имеется зона xoirraKrs 3. представляющая :ойой область вззи.-|;-ом диффузии молекул сцинтиллятора и С1эет()впда. В качястве полимера для светозо.ца 2 могут быть использованы поли1 втилмет крилат, полистирол, полмвмнилтолуол, поливинилксилол.

Активный элемент МОЖеГ быт:) ;5-,-.ГЮЛ-нен в форме {см.ф1--- Л). пчрй.ппелегипеда (см.фиг.2). усеченного конуса (с м. Ф и г. 3) или ело ж н о и к о и ф.;-- г у р а i.i и и (см.фиг.4). Толщина злементоЕ никакими услбвиями не Of pai-tH4i/iBaei ся.

Работа устройства заключается в сле,дующем Поток «- или / -частиц попадает в сцинтиллртор 1 частично или полностью поглощяясь и нем. перево гя молекулы основы

в возбужденное состояние. Зчтом позбу.ждение безызлучзтельнь -- в основном) путем передается пос ледова ель но на первичную и вторичную добавки активного элемента. Молекулы последней дезактивируются излучательно. давая вспь1шку люминесценции, излучение которой, отражаясь от поверхности и боковых стенок сцинтиллятсра, проходит через зону KOf TaKTa 3 в СЕ:8т08од 2 И далев в приемник излучения (на фиг.1 не показан).

Предлагаемый способ соединения С1|интиллятора 1 со световодом 2 поэктически исключает потери света на границе активный элемент - световод путем устранения пузырьков воздуха, сорбироЭгНного м /;кронеровностями поверхности, Нс1 микро- и макродефектах (треи.(1нах), образованных за счет высоких внутре -жих напряжений с зоне контакта, з также за счет псглош.енмя света сп.интилляции продуктами термического окисления гояимероо.

П р и мер 1. Цилиндрический сцинтиллятор на основе ПВК. 2% РТ и 0.1% РОРОР (полученный блочной полимеризацией, диаMiiTpOM AG мм и толщиной 1 мм) и , Щлиндр 1лз ПММА без добавок, диаметром 40 мм и высотой 20 мм, приводят в контакт горцовыг : ; поверхностями 1/1 гюмещают в вукуу1/и- ую пресс-печь, где выд сживают при -емпературе 140С и остаточном давле4i-i-i воз.духа 10 мм рт.ст. в камере в течение 15 -;;i i. Затем к соединеннь;м деталям прил-эга1от давление 2 кг/см , и вся конструкция остывает до комнатной температуры в течение 60 мин со скоростью 2-2.5°С/мин, Величина светового выхода полученного устройства 0,5 у.е.с.в (условные единицы свэтового зыхода). Светопропускаиие на дпине волны 400 им равно 50%. Г1осле выдержки 3 9 суток (ускоренные испыт а н и я) в К а м ере в л а г i/ со 1 О О % - н о и Елзжыостью при с кочденспцией влаги ве1ич ть1 сьетового выхода и светспропуск;з -)/,я -;& изменились. .эинпиия не наблюдалось.

Пример 2. Ци/1--ндр1;ческ1 й сцинтиллятоо из -снове ПВК, 2% РТ и 0.1 % РОРОР приводят d KO-iT3KT со спетоводом из ПММА и юмсчиают и пакуумную пресс-печь, где выдерживают .пои О(:та1пчиом дав30 мин всю конструкцию охллх/ьчиэ до комнатной те м п е р 3 т у );-, Г-. с к о о о с ь ю 2,;;С/мин, Световой ряпе.н 0.28 у.е.с,в. CeeTonponycKaiivii (.морно в зоне контакта (10-10 0 1ч,/ сржки в климатической камере н и; -М:( ч произоило HacTiViHoe f);;i ; / мм. . И-л о pa и световода, в результате чего световой выход упал. Пример 3. Цилиндрический сцинтиллятор нз основе ПВК, 2% РТ и 0,1 % РОРОР приводят в контакт со световодом из ПММА, помещают в вакуумную пресс-печь, где выдерживают при 145°С и остаточном давлении воздуха 10 мм рт.ст. в течение 15 мин, а затем под давлением 2 кг/см в течение 30 мин. Всю конструкцию охлаждают до комнатной температуры со скоростью 2.5°С/мин. Величина светового выхода данного устройства 0,25 у.е.с,в. Светопропускание на длине волны 400 нм равно 38%. После выдержки в течение 9 суток в камере влаги величина светового выхода упала на 10%. светопропускание на 17%, Пример 4. Сцинтиллятор на основе ПВК,2% РТиО,1 % РОРОР диаметром 60 мм и высотой 1 мм и световод - цилиндр из полистирола без добавок, диаметром 65 мм и высотой 30 мм - приводят в контакт торцовыми поверхностями и помещают в вакуумную пресс-печь, где выдерживаются при 138°С и остаточном давлении воздуха 10 рт.ст. в течение 15 мин. Затем к соединенным деталям прилагают давление 2 кг/см и всю конструкцию охлаждают до комнатной температуры со скоростью 2,5°С/мин. Величична светового выхода полученного устройства 0,46 у.е.с.в. Светопропускание на длине волны 400 нм равно 48%. После выдержки в течение 9 суток в камере влажности величины светового выхода и светопропускания не изменились. Из анализа приведенных примеров 1-4 следует, что наилучший вариант предлагаемого устройства получают в примере 1.8 примерах 2 и 3 световыход падает (до 0.25 у.е.с.в.). В примере,4 световод выполнен из полистирола, что доказывает возможность использования для световода любого прозрачного полимера. Формула изрбретенИя 1. Детектирующее устройство для регистрации а , /3-излучений, содержащее активный элемент, выполненный из органического сцинтиллятора, имеющего люминесцирующие добавки, соединенный и имеющий оптический контакт со световодом из полимера, прозрачного в области излучения сцинтиллятора, при этом световод имеет оптический контакт с активным элементом, отличающееся тем, что, с Режимы, выходящие за рамки предложенных в формуле изобретения, не приводят к достижению поставленной цели. При остаточном давлении воздуха выще 10 мм рт.ст. зона -контакта визуально мутнеет и данный детектор не способен выдержать механических и климатических испытаний. При давлении ниже Гкг/см не происходит прочного соединения сцинтиллятора со С8етоводо1у|, свыше 5 кг/см происходит необратимая деформаци устройства. При температуре ниже 135°С нет прочного соединения сцинтиллятора со световодом,-при температуре свыше 140С происходит падение светового выхода устройства. При высокой скорости охлаждения (свыше 2,5°С/мин) происходит растрескивание веществ в зоне контакта. Использование изобретения позволяет обеспечить детектирующему устройству более высокий световой выход, возможность создания детектирующего устройства с самым широким диапазоном соотношений размеров сцинтиллятора и световода обуславливает высокую механическую прочность соединения сцинтиллятора со световодом, высокую однородность вещества в зоне контракта, т.е. минимальные потери за счет отражения или поглощения света сцинтилляции на границе световода и сцинтиллятора, а также создает возможность очень строгого контроля толщины и равномернос и активного элемента всле/ ствие возможности механической доводки толщины без нарушения целостности детектора. По сравению с детектируюй им устройством на основе щелочно-галоидных монокристаллов предлагаемое устройство дешевле в изготовлении. (56) Патент США Nfe 3960756, кл,250-301-18, 1976. Патент ЧССР Nfc 139554, кл. 21 g 18/02, 1970. целью повышения чувствительности устройства, а также надежности и стойкости к температурным и климатическим воздействиям, активный элемент выполнен из поливинилксилола, а оптический контакт - в виде диффузионного слоя материала сцинтиллятора и световода. 2, Способ прлучения детектирующего устройства для регистрации а,/ -излучений, заключающийся в том, что соединяют активный элемент детектора со световодом путем нанесения последнего на поверхность активного элемента, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности устройства, а также надежности м стойкости к температурным и климатическим воздействиям, соединение активного элемента со световодом обеспечивают путем их диффузии в вакууме при остаточном давлении воздуха 10 - 10 мм рт.ст.. темпера гуре 135 - 140С, выдержке 15 - 20 мин с последующим приложением давления 1 5 кг/см и охлаждением со скоростью 2,0 2,5С/мин до комнатной температуры.

Шиг.З