Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена Советский патент 1983 года по МПК C08L11/02 C08L19/00 C08J3/16 

Изобретение относится к производству хлоропреновых каучуков эмульсионной полимеризации, применяемых в резинотехнических, авиационной, ма-f даиностроительной, кожгалантерейной и обувной промышленности для изготовления резин и клеев на их основе, получаемых в виде жгутов и гранул, в частности в виде порошка.

Известен способ получения каучукового порошка, введением в латекс наполнителей. Во флокулированный латекс вводят водный раствор компонентов альдегидной смолы. Поверхность частиц каучуковой суспензии покрывается смолой, образовавшейся в кислой среде 1 J.

Однако способ получения сложен из-за неустойчивости флокулированного латекса и тенденции к агрегации Каучуковой суспензии.

Наиболее близким к изобретению является способ получения порошкообразного хлоропренового каучука Чпблихлоропрена), включающий смешение латекса его с модифицирующей до бавкой-наполнителем (дисперсией технического углерода), коагуляцию полученной смеси минеральной кислотой или ее калиевой, натриевой или

алюминиевой солью, промывку и сушку. Процесс предусматривает получение смеси с высокой степенью наполнения техническим углеродом и не обеспечи-i вает стабильности флокулированного латекса f 2 J

Однако известный способ имеет невысокую стабильность скоагулированной каучуковой суспензии, g

10

Цель изобретения - уменьшение содержания (нерастворимой) модифицирующей добавки (наполнителя) и повышение стабильности (флокулированного латекса) скоагулированной кау15чуковой суспензии.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена, включающему смешение латек

20 са с модифицирующей добавкой, коагуляцию полученной смеси минеральной кислотой или ее натриевой, калиевой или алюминиевой солью, промывку и сушку, в качестве модифицирующей

25 добавки используют латекс полидихлор бутадиена, который вводят в два приема - сначала перед коагуляцией, а затем после коагуляции в количестве соответственно 82-90 и 10-18 вес.

30 от его общего содержания при соотношении по весу (по сухому остатку) латекса полихлоропрена и. латекса полихлорбутадиена 100:(2-80).

Пример 1. Способ получения легкосыпучего порошкообразного поли;слоропрена включает смешивание латекса полихлоропрена с латексом полидихлорбутадиена из расчета, при котором смесь каучуков содержит 80 вес.ч. полидихлорбутадиена на 100 вес.ч, полихлоропрена, смесь латексов флокулируют обычным методом добавлениям разбавленных растворов кислот, солей многовалентных металлов .

Пример 2. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же,, что и в примере 1. Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена про1 зводят из расчета, при котором смесь каучуков содержит 50 вес.% полидихлорбутадиена по весу полимера (полихлоропрена) .

Пример 3. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 1. Отличие заключается в том, .чт смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена производят из расчета, при котором, смесь каучуков содержит 40 вес.% полихлорбутадиена по весу полимера (полихлоропрена).

Пример 4. Способ получения легкосыпучего порсяикообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 3. Отличие заключается в том, чт в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 50 вес.% по весу полимера (полихлоропрена).

Пример 5. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 3. Отличие заключается в тем, что в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 55 вес.% по весу полихлоропрена.

Пример 6. Способ получения легкосыпучего порсяикообразного полихлоропрена тот же, что и в примере Отличие заключается в том, что смеишвание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена производят из расчета, при котором смесь каучуков содержит 30 вес.% полидихлорбутадиена по весу полихлоропрена.

Пример 7. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 6. Отличие заключается в том, чт в водной фазе флокулированной смеси

латексов введением латекса полидиЬслорбутадиена доводят содержание полихлорбутадиена до 40 вес.% по весу полихлоропрена.

Пример 8. .Способ получения

легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 6. Отличие заключается в тем, что в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса доводят

содержание полихлорбутадиена до 45 вес.% по весу полихлоропрена.

Пример 9. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в .примере 1.

Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена производят из расчета, при которой) смесь каучуков содержит 20 вес.% полидихлорбутадиена по весу полихлоропрена.

Пример 10. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 9. Отличие заключается в том, что

в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 30 вес.% по весу полихлоропрена.

Пример. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 9. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной смеси

латекса введением латекса доводят содержание полидихлорбутадиена до 35 вес.% по весу полихлоропрена.

Пример 2. Способ получения легкосыпучёго порошкообразного

полихлоропрена тот же, что и в примере . Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена и полихлорбутадиена производят из расчета, при котором смесь каучуков

содержит 0 вес.% полидихлорбутадиена по весу полихлоропрена.

Пример 3. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 2. Отличие заключается в том,

что в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 20 вес.% по весу полихлоропрена.

Пример. 4. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 12. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной

смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 25 вес.% ПО весу полихлоропрена.

Пример 15. Способ получения

легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 1. Отличие заключается в том, что с смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена производят из расчета, при котором смесь каучу ков содержит 7 вес.% полЯдихлорбутадиена по весу полихлоропрена. Пример 16. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 15. Отличие заключается в том что в водной фазе флокулированной сМеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержа ние полидихлорбутадиена до 17 вес.% по весу полихлоропрена. Пример 17. Способ получени легкосьшучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 15. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной смеси латексов, введением латекса полидихлорбутадиена, доводят содержание полихлорбутадиена до 22 вес.% по весу полихлоропрена. Пример 18. Способ получени легкосыпучего порошкообразного поли хлоропрена тот же, что и в примере Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена производят из расчета, при котором смесь каучуков содержит 3 вес.% полидихлорбутадиен по весу полихлоропрена. Пример 19. Способ получени легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот , что и в примере 18. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса по лидихлорбутадиена доводят содержани полидихлорбутадиена до 13 вес.% по весу полихлоропрена. П р и м е р 20. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 18. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 18 вес.% по весу полихлоропрена. Пример 21. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в приме ре 1. Отличие заключается в том, что смешивание латексовполихлоропрена и полидихлорбутадиена про.;зводят из расчета, при котором смесь каучуком Содержит 2 вес.% полидихлорбутадиена tio весу полихлоропрена. П р и м е р 22. Способ получения Легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 21. Отличие заключается в том, что а водной фазе флокулированной смеси латексов, введением латекса полидихлорбутадиена, доводят содержание полидихлорбутадиена до 12 вес.% по весу полихлоропрена. Пример 23. Способ получения легкосыпучего порсмикообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 21. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной смеси ; введением латекса полидихлорбутадиейа доводят содержание полидихлорбутадиена до 17 вес.% по весу полихлоропрена.; Результаты испытаний способа получения легкосыпучего порошка полихлоропрена из наиритов РНП, КРИТ и НТН приведены в таблице.

Известный

Порошок

То же

Порошок

Порошок То же

То же

Каучуковая масса

Порошок

21

Каучуковая масса

То же

22

- -

23

Продолжение таблиць

Каучуковая масса Каучуковая масса

То же

Порошок

То же Из таблицы видно, что смэниванне латексов полидихлорбутадиена и поли хлоропрена позволяет получить полимер полихлоропрена в виде порошка. Минимальные содержания полидихлорбутадиена для получения порошка содержат наирит РНП по примеру 19, наирит КРИТ по примеру 22, наирит НТН по .примеру 20. Полихлоропреновы порошок получали из наиритов с раст воримостью в толуоле: наирит РНП 100% (полная) наирит КРИТ - 24% (.частичная J наирит НТН - 20% (частичная) . Растворимость полихлоропре нов в порошке и массе находятся на том же уровне. Полидихлорбутадиен распределяется в растворе в виде взвеси или выпадает в осадок. Использование изобретения позволяет получить стабильную сметанообразную каучуковую суспензию, что обеспечивает упрощение (улучшение) технологии получения порошкообразного полихлоропрена, а также позвол ет получить порошкообразный полихлоропрен при малом содержании нерастворимого компонента, обеспечивающег порошкообразность. Формула изобретения Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена, включающий смешение латекса его с модифицирующей добавкой/ коагуляцию полученной смеси минеральной кислотой или ее натриевой, калиевой или алюминиевой солью, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания модифицирующей добавки и повьл1ения ста:бильности скоагулированной каучуко вой суспензии, в качестве модифицирующей добавки используют латекс полидихлорбутадиена, который вводят в два приема - сначала перед коагуляцией, а затем после коагуляции в количестве соответственно 8290 вес.% и 10-18 вес.% от его общего содержания при соотношении по весу (по сухому остатку)латекса полихлоропрена и латекса полихлорбутадиена 100(2-80). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США 3042633, кл. 260-3, опублик. 1962. 2.Патент США 3988306, кл. 528-493, опублик. 1976 (прототип)