СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА САПРОПЕЛЯ Российский патент 1994 года по МПК A61K35/10 

Способ относится к бальнеологии, точнее к способам получения концентратов сапропеля, сохраняющих основные биологически активные компоненты.

Известны способы получения экстрактов из сапропеля, характеризующиеся тем, что экстракты содержат один из биологически активных компонентов или группу сходных компонентов. Таким образом каждый из этих экстрактов лишен значительной части компонентов, свойственных цельному сапропелю.

Так известен способ получения грязевого центрифугата, основанный на использовании центробежной силы для отделения жидкой фазы грязи.

Согласно этому способу сапропель центрифугируют с ускорением 600g в течение 1 ч, отделяют надосадок, наполняют им трехлитровые бутыли и закатывают для транспортировки. Полученный продукт используется в виде местных аппликаций с парафином при лечении артритов, артрозов, радикулита, гинекологических заболеваний.

Недостатком является то, что центрифугат содержит только легкоотделяемые водорастворимые компоненты грязи в объеме, равном примерно половине объема исходной грязи.

Существует способ, дополняющий описанный. Препарат, полученный с его помощью, носит название "Пелоидин". Согласно этому способу сапропель заливают в фарфоровую емкость 5-кратным объемом физиологического раствора, настаивают 3-4 сут при помешивании, дают смеси отстояться и сливают отстой. После фильтрования отстой стерилизуют и разливают для транспортировки в стеклянные емкости. Область применения та же, что и для грязевого центрифугата, от которого пелоидин отличается увеличенным в 5 раз объемом и тем, что содержит больше водорастворимых компонентов благодаря длительному настаиванию физиологического раствора с грязью.

Существует способ получения гуминового комплекса сапропеля, основанный на осаждении гуматов натрия из щелочного экстракта грязи. Для получения гуминовых кислот сапропель заливают 10-кратным объемом 2% -ного раствора едкого натрия, нагревают 4-6 ч при температуре кипения, охлаждают и разбавляют водой в 2 раза, отстаивают 24 ч, сифонируют и фильтруют, к фильтрату добавляют 20% -ную серную кислоту до рН 1,0, отстаивают до полного выпадения осадка, надосадок отбрасывают, а осадок промывают водой и высушивают при температуре 60^оС. Полученный продукт - комплекс гуминовых кислот - используется в лечебных целях, в том числе и при состояниях, которые лечат центрифугатом грязи и пелоидином.

Недостаток способа заключается в том, что целевой продукт содержит лишь один из полезных компонентов цельного сапропеля - гуминовые кислоты.

Приведенные известные способы рассматривались в качестве аналогов заявляемого способа.

Существует способ, позволяющий получить препарат, содержащий липидный комплекс из цельного сапропеля, выбранный в качестве прототипа по технической сущности.

Для получения препарата грязь заливают органическим растворителем или смесью растворителей, выдерживают при постоянном помешивании 6-12 ч, декантируют растворитель, фильтруют, фильтрат упаривают до небольшого объема и переводят в масляный раствор, удаляя следы растворителя.

Препарат содержит высокомолекулярные жирные кислоты, фитостерины, хлорофилл, каротин и окисленные каротиноиды. Недостатком его является полное отсутствие водорастворимых компонентов и гуминовых кислот, имеющихся в цельном сапропеле.

Недостатки способов-аналогов и прототипа заключаются в следующем:
с помощью первого способа-аналога получают водную фазу сапропеля, содержащую только легко растворимые в ней соединения, при этом объем целевого продукта лишь в 2 раза меньше объема исходного сапропеля;
с помощью второго способа-аналога получают продукт, содержащий водорастворимые компоненты сапропеля более полно, однако объем целевого продукта увеличивается против объема исходного сапропеля в 3-4 раза, кроме того, как и в первом случае, целевой продукт не содержит таких биологически важных компонентов как гуминовый и липидный комплексы;
с помощью третьего способа-аналога получают целевой продукт, не содержащий водорастворимых соединений и липидного комплекса, являющегося наиболее важным биологически активным компонентом сапропеля;
с помощью способа-прототипа получают продукт, содержащий только липидный комплекс и не содержащий водорастворимых компонентов и гуминовых кислот;
при использовании всех способов-аналогов и способа-прототипа часть сапропеля, сохраняющая не извлеченные компоненты, теряется, так как каждый способ предусматривает для получения целевого продукта использование исходного сапропеля.

Задача изобретения - получение концентрата сапропеля, сохраняющего водорастворимые компоненты, основную массу гуминовых кислот и липидный комплекс, свойственные исходному продукту, и уменьшение расхода исходного продукта.

Технический результат изобретения заключается в том, что его применение обеспечивает уменьшение объема целевого продукта при сохранении основных биологически важных компонентов, облегчает транспортировку целевого продукта и уменьшает расход цельного сапропеля.

Существенные признаки заявляемого изобретения заключаются в следующем:
из цельного продукта сапропеля извлекаются водорастворимые соединения путем настаивания его с 5-кратным объемом воды и отделением экстракта;
остаток сапропеля, полученный после экстракции водорастворимых компонентов, используется для выделения из него комплекса гуминовых кислот, которые получают в виде сухого индивидуального продукта;
остаток сапропеля после извлечения из него водорастворимых соединений и гуминового комплекса, используется для экстракции липидного комплекса, получаемого в виде сухого продукта.

Такая последовательность операций позволяет вместо трех объемов сапропеля, которые необходимы для получения водорастворимого компонента, гуминового и липидного комплексов согласно известным способам, использовать только один объем, т. е. обеспечивает при получении биологически активных компонентов сапропеля использовать в 3 раза меньше целевого сапропеля;
одновременно с извлечением гуминового и липидного комплексов, экстракт, содержащий водорастворимые соединения, концентрируется выпариванием, что позволяет уменьшить его исходный объем в 25-30 раз;
в сконцентрированном экстракте солюбилизируют полученный ранее комплекс гуминовых кислот, а затем и полученный липидный комплекс.

Результатом этих действий является получение целевого продукта, который содержит основные биологически активные компоненты цельного сапропеля (водорастворимые соединения, гуминовые кислоты и комплекс липидов) в объеме, меньшем в 25-30 раз, чем в способе-аналоге.

Вся совокупность действий в указанной последовательности обеспечивает уменьшение в 3 раза исходного сапропеля при сохранении в составе целевого продукта основных компонентов цельного сапропеля, а также уменьшение объема целевого продукта в 25-30 раз, что облегчает его транспортировку.

Положительный эффект заявляемого способа по сравнению со способом-прототипом заключается:
в 25-30-кратном уменьшении объема целевого продукта, что достигается концентрированием водного экстракта выпариванием;
в том, что уменьшается расход цельного сапропеля в 3 раза, что достигается последовательным извлечением водорастворимых соединений, гуминовых кислот и липидного комплекса из одного объема цельного сапропеля;
в том, что целевой продукт в отличие от продукта, полученного при использовании способа-прототипа, содержит не только липидный комплекс, но и водорастворимые соединения, а также гуминовые кислоты. Это достигается солюбилизированием в концентрате водного экстракта последовательно выделенных из сапропеля гуминовых кислот и липидного комплекса.

Для получения целевого продукта предусмотрена следующая последовательность операций: один объем сапропеля залить в стеклянном, фарфоровом или металлическом (нержавеющая сталь) сосуде 5-кратным объемом дистиллированной воды и при периодическом перемешивании настаивать 24 ч, оставить на 2-3 сут для отстаивания, надосадок слить, а с осадком повторить процедуру.

Надосадки 1-й и 2-й совместить и фильтровать через стеклянный фильтр с крупными порами. Фильтрат довести до кипения, охладить и фильтровать через тот же фильтр. Полученный фильтрат упарить с помощью ротационного испарителя до объема, составляющего 1/25 - 1/30 часть исходного, т. е. сконцентрировать в 25-30 раз - концентрат водного экстракта.

Осадок сапропеля, оставшийся после водной экстракции, залить 0,18-0,22 н. раствором едкого натрия в объеме 10 л на кг исходного сапропеля и оставить на 8-10 ч при комнатной температуре.

Надосадок слить и фильтровать через стеклянный фильтр, фильтрат разбавить в 2 раза водой и добавить 20% -ную серную кислоту до рН 1,0 (по лакмусу), оставить до полного просветления.

Надосадочную жидкость отбросить, а осадок промыть водой до отрицательной реакции на сульфаты. Осадок сушить при 60^оС до постоянной массы. Таким образом получен гуминовый комплекс. Остаток сапропеля, оставшийся после экстракции водой и раствором едкого натрия, залить смесью хлороформа и метанола (1 : 1) в объеме 2 л на кг исходного сырья и помешивать в течение 20-25 мин. Смесь центрифугировать 20-25 мин при 600-800 g и слить жидкую фазу в делительную воронку, осадок экстрагировать повторно смесью хлороформа и метанола и перенести жидкую фазу в ту же делительную воронку.

После разделения фаз в делительной воронке, т. е. через 20-30 мин, собрать нижнюю фазу и сконцентрировать в вакууме в 35-45 раз. Добавить к концентрату безводный сульфат натрия (0,1-0,2 г на мл) и после выдерживания в течение 10-15 мин фильтровать через стеклянный фильтр, затем высушить фильтрат в вакууме досуха. Получен липидный комплекс.

Растворить гуминовый комплекс в концентрате водного экстракта, затем в нем же растворить липидный комплекс, предварительно солюбилизированный в этаноле (15 мл на кг исходного сырья).

Оставить смесь на аппарате для встряхивания - в течение 0,5-1,0 ч происходит солюбилизация, т. е. получается целевой продукт.

Параметры целевого продукта в сопоставлении с исходным по показателям, характеризующим водорастворимые соединения, гуминовый и липидный комплексы представлены в таблице.

Из приведенных в таблице данных видно, что водорастворимые компоненты практически полностью оказались в концентрированном продукте - небольшие отклонения не выходят за пределы ошибки методов. Это позволяет заключить, что предлагаемым способом можно получить концентрат, содержащий все водорастворимые компоненты, общую массу гуминовых кислот, общую массу липидов, состав липидов и их антиокислительные свойства, адекватные исходному сапропелю. Прирост электропроводности обусловлен увеличением концентрации соединений со свойствами электролитов.

Все перечисленные показатели определяли способами, предусмотренными для составления сертификатов по сапропелям.

Анализ липидной фракции осуществляли методом тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол" с количественным определением по фосфору.

Анализ жирнокислотного состава проводили с помощью газожидкостной хроматографии. Продукты перекисного окисления липидов и антиоксидантную активность по В. Н. Ушкаловой с соавт.

На основании данных анализа концентрата можно заключить, что он содержит основные биологически активные компоненты сапропеля и может использоваться как бальнеологическое средство, а также является удобным для транспортировки сырьем, используемым в сельском хозяйстве для подкормки животных и птицы и в химико-фармацевтической промышленности как материал для получения обогащенных биологически активных препаратов типа пелоидина и пелоидиндистиллята. (56) А. Шинкаренко и др. "Грязелечение на Кавказских минеральных водах. Ставрополь. 1968.

Использование: в бальнеологии, а именно в способах получения концентратов сапропеля, сохраняющих основные биологически активные компоненты. Сущность: из сапропеля последовательно извлекают водорастворимые вещества, гуминовые кислоты. Затем липиды, экстракт, содержащий водорастворимые вещества, концентрируют выпариванием в 25 - 30 раз и в полученном концентрате солюбилизируют выделенные комплексы гуминовых кислот и липидов. Технический результат: способ обеспечивает уменьшение в 3 раза расхода цельного сапропеля при сохранении в составе целевого продукта основных компонентов цельного сапропеля, а также уменьшение объема целевого продукта в 25 - 30 раз, что облегчает его транспортировку. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА САПРОПЕЛЯ, включающий извлечение липидного комплекса органическими растворителями, отличающийся тем, что предварительно из сапропеля последовательно извлекают водорастворимые вещества и гуминовые кислоты, далее экстракт, содержащий водорастворимые вещества, концентрируют выпариванием в 25 - 30 раз и в полученном концентрате солюбилизируют выделенные предварительно комплексы гуминовых кислот и липидов.