СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА САПРОПЕЛЯ Российский патент 2013 года по МПК A61K35/10 

Способ относится к бальнеологии, точнее к способам получения концентратов сапропеля, сохраняющих основные биологически активные компоненты.

Известны способы получения экстрактов из сапропеля, характеризующиеся тем, что экстракты содержат один из биологически активных компонентов или группу сходных компонентов. Таким образом, каждый из этих экстрактов лишен значительной части компонентов, свойственных цельному сапропелю.

Существует способ получения концентратов из сапропеля, который осуществляют путем предварительной обработки нативной лечебной грязи спиртовым раствором щелочи до pH (8,5÷9,0) и экстракции обработанного сырья водой при соотношении сырье:экстрагент 1:(10÷12) при интенсивном перемешивании (1500 об/мин) в течение 15 мин при температуре 50÷60°С, отделения экстракта от осадка, упаривания в вакууме [1].

Однако указанный способ сложен, требует применения химических веществ, а полученный целевой продукт содержит только легкоотделяемые водорастворимые компоненты грязи в объеме, равном примерно половине объема исходной грязи.

Так, известен способ получения грязевого центрифугата, основанный на использовании центробежной силы для отделения жидкой фазы грязи [2].

Согласно этому способу сапропель центрифугируют с ускорением 600g в течение 1 ч, отделяют надосадок, наполняют им трехлитровые бутыли и закатывают для транспортировки. Полученный продукт используется в виде местных аппликаций с парафином при лечении артритов, артрозов, радикулита, гинекологических заболеваний.

Недостатком является то, что центрифугат содержит только легкоотделяемые водорастворимые компоненты грязи в объеме, равном примерно половине объема исходной грязи.

Существует способ, дополняющий описанный. Препарат, полученный с его помощью, носит название "Пелоидин". Согласно этому способу сапропель заливают в фарфоровую емкость 5-кратным объемом физиологического раствора, настаивают (3÷4) суток при помешивании, дают смеси отстояться и сливают отстой. После фильтрования отстой стерилизуют и разливают для транспортировки в стеклянные емкости. Область применения та же, что и для грязевого центрифугата, от которого пелоидин отличается увеличенным в 5 раз объемом и тем, что содержит больше водорастворимых компонентов благодаря длительному настаиванию физиологического раствора с грязью.

Существует способ получения гуминового комплекса сапропеля, основанный на осаждении гуматов натрия из щелочного экстракта грязи [2]. Для получения гуминовых кислот сапропель заливают 10-кратным объемом 2%-ного раствора едкого натрия, нагревают (4÷6) ч при температуре кипения, охлаждают и разбавляют водой в 2 раза, отстаивают 24 ч, сифонируют и фильтруют, к фильтрату добавляют 20%-ную серную кислоту до pH 1,0, отстаивают до полного выпадения осадка, надосадок отбрасывают, а осадок промывают водой и высушивают при температуре 60°C. Полученный продукт - комплекс гуминовых кислот - используется в лечебных целях, в том числе и при состояниях, которые лечат центрифугатом грязи и пелоидином.

Недостаток способа заключается в том, что целевой продукт содержит лишь один из полезных компонентов цельного сапропеля - гуминовые кислоты.

Существует способ, позволяющий получить препарат, содержащий липидный комплекс из цельного сапропеля [2].

Для получения препарата грязь заливают органическим растворителем или смесью растворителей, выдерживают при постоянном помешивании 6-12 ч, декантируют растворитель, фильтруют, фильтрат упаривают до небольшого объема и переводят в масляный раствор, удаляя следы растворителя.

Препарат содержит высокомолекулярные жирные кислоты, фитостерины, хлорофилл, каротин и окисленные каротиноиды. Недостатком его является полное отсутствие водорастворимых компонентов и гуминовых кислот, имеющихся в цельном сапропеле.

Недостатки способов-аналогов:

с помощью первого и второго способов-аналогов получают водную фазу сапропеля, содержащую только легко растворимые в ней соединения, при этом объем целевого продукта лишь в 2 раза меньше объема исходного сапропеля;

с помощью третьего способа-аналога получают продукт, содержащий водорастворимые компоненты сапропеля более полно, однако объем целевого продукта увеличивается против объема исходного сапропеля в 3-4 раза, кроме того, как и в первом случае, целевой продукт не содержит таких биологически важных компонентов, как гуминовый и липидный комплексы;

с помощью четвертого способа-аналога получают целевой продукт, не содержащий водорастворимых соединений и липидного комплекса, являющегося наиболее важным биологически активным компонентом сапропеля;

с помощью пятого способа-аналога получают продукт, содержащий только липидный комплекс и не содержащий водорастворимых компонентов и гуминовых кислот;

при использовании всех способов-аналогов часть сапропеля, сохраняющая неизвлеченные компоненты, теряется, так как каждый способ предусматривает для получения целевого продукта использование исходного сапропеля.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения концентрата сапропеля, включающий извлечение липидного комплекса органическими растворителями. При этом предварительно из сапропеля последовательно извлекают водорастворимые вещества и гуминовые кислоты. Затем экстракт, содержащий водорастворимые вещества, концентрируют выпариванием в 25-30 раз и в полученном концентрате солюбилизируют выделенные предварительно комплексы гуминовых кислот и липидов [3].

Последовательность операций в способе-прототипе заключаются в следующем:

из цельного продукта сапропеля извлекаются водорастворимые соединения путем настаивания его с 5-кратным объемом воды и отделением экстракта;

остаток сапропеля, полученный после экстракции водорастворимых компонентов, используется для выделения из него комплекса гуминовых кислот, которые получают в виде сухого индивидуального продукта;

остаток сапропеля после извлечения из него водорастворимых соединений и гуминового комплекса используется для экстракции липидного комплекса, получаемого в виде сухого продукта.

Такая последовательность операций позволяет вместо трех объемов сапропеля, которые необходимы для получения водорастворимого компонента, гуминового и липидного комплексов согласно известным способам, использовать только один объем, т.е. обеспечивает при получении биологически активных компонентов сапропеля использовать в 3 раза меньше целевого сапропеля;

одновременно с извлечением гуминового и липидного комплексов экстракт, содержащий водорастворимые соединения, концентрируется выпариванием, что позволяет уменьшить его исходный объем в 25-30 раз;

в сконцентрированном экстракте солюбилизируют полученный ранее комплекс гуминовых кислот, а затем и полученный липидный комплекс.

Результатом этих действий является получение целевого продукта, который содержит основные биологически активные компоненты цельного сапропеля (водорастворимые соединения, гуминовые кислоты и комплекс липидов) в объеме, меньшем в 25-30 раз, чем в способе-аналоге.

Вся совокупность действий в указанной последовательности обеспечивает уменьшение в 3 раза исходного сапропеля при сохранении в составе целевого продукта основных компонентов цельного сапропеля, а также уменьшение объема целевого продукта в 25-30 раз, что облегчает его транспортировку.

Однако способ-прототип способ сложен, так как состоит из множества стадий, энергозатратен, требует применения дополнительных органических растворителей и экстрагирования водой, и в процессе получения концентрата теряется часть полезных веществ, имеющихся в нативном сапропеле. Получаемый по способу-прототипу сапропель обладает невысокой биологической активностью.

Целью изобретения является упрощение способа, снижение энергозатрат, сохранение минерального состава нативного сапропеля и повышение его биологической активности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения концентрата сапропеля, включающим разделение нативного сапропеля на сухой остаток и жидкую фракцию, концентрацию жидкой фракции и солюбилизацию, выделяют и концентрируют легкоотделяемые водорастворимые компоненты сапропеля. Для этого помещают нативный сапропель в вакуумный выпарной аппарат, внутри которого создают разрежение 50÷60 Торр и разогревают сапропель до 30÷40°С. После выделения и концентрирования легкоотделяемых водорастворимых компонентов сапропеля осуществляют окончательную сушку и измельчение сухого остатка, для чего его помещают в вакуумную сушильную установку барабанного типа, внутри которой создают аналогичные, как и в вакуумном выпарном аппарате, разрежение и температуру. В процессе окончательной сушки в барабанной сушилке производят измельчение сухого остатка до размера частиц 20-50 мкм, после чего его солюбилизируют в концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов.

Сущность изобретения заключается в следующем. Нативный сапропель помещают в вакуумный выпарной аппарат и создают в нем разрежение 50÷60 Торр. Создание разрежения внутри вакуумного выпарного аппарата необходимо для того, чтобы реализовать эффективное парообразование в режиме кипения воды, обеспечить выделение, концентрирование и сохранение в концентрированном виде легкоотделяемых водорастворимых компонентов сапропеля. Выбор диапазона разрежения в 50÷60 Торр в вакуумном выпарном аппарате обусловлен следующими соображениями. Известно, что чем ниже величина разрежения, тем меньше температура вскипания воды. Например, при разрежении 10 Торр вода закипает при 18°С. Однако для получения низких температур вскипания воды требуется ужесточать требования к герметичности вакуумного выпарного аппарата и к выбору форвакуумного насоса, что усложняет применение способа на практике и приводит к повышению затрат на изготовление вакуумного аппарата. При разрежении в 50 Торр вода начинает кипеть при сравнительно низкой температуре, равной 30°С. Получение разрежения в 50 Торр достаточно просто осуществляется относительно дешевыми форвакуумными насосами и может быть получено без особо жестких требований к обеспечению герметичности вакуумного выпарного аппарата. Достаточно низкая температура кипения воды при давлении в 50 Торр, возможность получения указанного разрежения более дешевыми форвакуумными насосами и исключения завышенных требований к герметичности вакуумного выпарного аппарата указывают на нецелесообразность при выпаривании и концентрировании применения более низкого разрежения, чем 50 Торр. При разрежении в 60 Торр вода закипает при температуре 40°С. Поэтому при создании разрежения более 60 Торр потребуется для обеспечения вскипания воды поднимать температуру разогрева нативного сапропеля, что приводит при получении концентрата сапропеля к повышению энергетических затрат и к разрушению биологически активных веществ. Выбор аналогичного диапазона разрежений и температур разогрева сапропеля в барабанной вакуумной сушилке обусловлен теми же причинами, что и выбор этих режимов в вакуумном выпарном агрегате. Помещение сухого остатка после выделения и концентрирования легкоотделяемых водорастворимых компонентов из нативного сапропеля в вакуумную барабанную сушилку осуществляют для того, чтобы произвести окончательную сушку и измельчение сухого остатка. Измельчение сухого остатка осуществляют для того, чтобы увеличить активную поверхность взаимодействия частиц сухого остатка сапропеля, что приводит к увеличению его химической и биологической активности.

Пример конкретного выполнения. По заявляемому способу получали концентрат из сапропеля, добытого на озере Карасевое, расположенном в Колпашевском районе Томкой области. Для реализации заявляемого способа использовали вакуумный выпарной аппарат ВВА-100 [3], имеющий производительность выпарки 100 л/ч. Внутри ВВА-100 создавали разрежение, равное 50 Торр. Нативный сапропель разогревали до температуры 30°С, при которой вода закипала. По истечению 12 часов процесс выделения и концентрирования легкоотделяемых водорастворимых компонентов сапропеля был завершен, и сухой остаток сапропеля был перегружен в барабанную вакуумную сушилку типа С-25, имеющую производительность 20 кг/час по выпаренной влаге. В вакуумной барабанной сушилке создавали разрежение 50 Торр и разогревали сухой остаток до температуры 30°С. Барабан сушилки вращался со скоростью 2 об/с. В процессе сушки шарами барабанной сушилки сухой остаток измельчался порошок до размеров зерен порошка 20÷40 мкм. Измельчать сухой остаток до размеров менее 20 мкм сушилки барабанного типа не позволяют. При размере зерен порошка более 40 мкм падает химическая и биологическая активность порошка. Процесс сушки и измельчения продолжался в течение 10 часов. По завершению окончательной сушки и измельчения сухого остатка его солюбилизируют в полученном концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов. Измельчение сухого остатка сапропеля повышает его химическую активность, что приводит к более интенсивному процессу солюбилизации сухого остатка в полученном концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов и к повышению биологической активности целевого продукта.

В таблице приведен минеральный состав абсолютно сухого сапропеля и сапропеля натуральной влажности.

Таблица Показатели Содержится в 1 килограмме Абсолютно сухого вещества Натуральной влажности Сухое вещество - 546 Зола, г 307 161 Кальций, г 239 116 Фосфор, г 2,7 1,6 Железо, г 5,4 2,9 Сера, г 784 427 Магний, мг 36 18 Калий, мг 19,1 10,3 Медь, мг 9,1 4,5 Кобальт, мг 6,7 4,1 Марганец, мг 1636 941 Молибден, мг 1,9 1,0 Витамин B₁, мг 3,0 1,8 Витамин B₂, мг 5,0 2,7 Витамин В₆, мг 4,0 2,1 Сырой протеин, г 9,9 2,1 Сырая клетчатка, г 6,2 - БЭВ 22,7 -

Как следует из таблицы, в абсолютно сухом остатке сапропеля сохранены в составе целевого продукта основные компоненты нативного сапропеля, только концентрация их значительно возросла.

Таким образом, заявляемый способ имеет следующие преимущества перед способом-прототипом:

- в заявляемом способе для получения концентрата из сапропеля не требуется применять органические растворители, осуществлять операцию предварительного извлечения из сапропеля водорастворимых веществ и гуминовых кислот, операцию экстрагирования водорастворимых веществ, что значительно упрощает процесс получения концентрата;

- в заявляемом способе нативный сапропель разогревают до температуры 30-40°С, что позволяет сохранить все исходные полезные вещества в сапропеле при низких энергетических затратах, тогда как в способе-прототипе нативный сапропель разогревают до температуры 90-100°С, что приводит не только к более высоким энергетическим затратам, но и к частичному разрушению полезных веществ;

- в заявляемом способе частицы сухого остатка измельчают, за счет чего, по сравнению со способом-прототипом, повышают химическую активность, что приводит к интенсификации процесса солюбилизации сухого остатка в полученном концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов и к повышению биологической активности целевого продукта.

Используемые источники

1. Патент РФ №1793578. Способ получения веществ, обладающих противовоспалительным действием. Буркова В.Н., Саратиков А.С., Писарева С.И., Юдина Н.В., Матис Е.Я., Кураколова Е.А., Сибилева Л.А., Москвин В.П., Баневич С.М. // Опубл. 27.09.1996.

2. htt://www.ntpo.com/patents_medicine/medicine_6/medicine-69/shtml.

3. Патент РФ №2005478. Способ получения концентрата сапропеля. / Бышевский А.Ш., Потапов А.П., Гембаржевский С.Б., Чирятьев Е.А // Опубл. 1994.01.15 (Прототип).

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения концентрата сапропеля. Способ получения концентрата сапропеля включает разделение нативного сапропеля на сухой остаток и жидкую фракцию путем помещения его в вакуумный выпарной аппарат, внутри которого создают разрежение и нативный сапропель разогревают, концентрируют легкоотделяемые водорастворимые компоненты сапропеля, затем осуществляют окончательную сушку и измельчение сухого остатка, для чего сухой остаток помещают в вакуумную сушильную установку барабанного типа, внутри которой вновь создают разрежение и разогревают сухой остаток сапропеля, измельчают, после чего осуществляют солюбилизацию полученного сухого остатка в концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов при определенных условиях. Вышеописанный способ обеспечивает сохранение минерального состава нативного сапропеля и повышение его биологической активности. 1 табл.

Способ получения концентрата сапропеля, включающий разделение нативного сапропеля на сухой остаток и жидкую фракцию, концентрацию жидкой фракции, и солюбилизацию в полученном концентрате сухого остатка, отличающийся тем, что нативный сапропель разделяют на сухой остаток и жидкую фракцию путем помещения его в вакуумный выпарной аппарат, внутри которого создают разрежение 50-60 Торр, разогревают нативный сапропель до 30-40°С, концентрируют легкоотделяемые водорастворимые компоненты сапропеля, затем после выделения и концентрирования легкоотделяемых водорастворимых компонентов из сапропеля осуществляют окончательную сушку и измельчение сухого остатка, для чего сухой остаток помещают в вакуумную сушильную установку барабанного типа, внутри которой вновь создают разрежение 50-60 Торр и разогревают сухой остаток сапропеля до 30-40°С, и измельчают до частиц размера 20÷40 мкм, после чего осуществляют солюбилизацию полученного сухого остатка в концентрате легкоотделяемых водорастворимых компонентов.