Изобретение относится к способам получения органических растворов сплавов гафния и магния и может быть использовано в различных отраслях промышленности для получения защитных керамических пленок на различных материалах, в том числе на углеродных, для повышения их жаростойкости.
Известными способами растворения металлов в ДМФА невозможно получить растворы, содержащие Hf и Mg, сплавы которых ввиду большой разницы температур плавления получать затруднительно.
Целью изобретения является получение органического раствора сплава гафния с магнием для получения жаростойких покрытий.
Цель достигается тем, что в органический раствор гафния и металлов Vlll группы в ДМФА и ССl4 вводят магний и процесс ведут при 100-150оС после отгонки избыточного ССl4 с последующим отделением осадка металла Vlll группы от органического раствора гафния с магнием.
П р и м е р 1. Навеску сплава массой 14,9 г, содержащего 90 мас. % гафния и 10 мас. % железа, помещают в раствор (объем - 100 мл) ДМФА в ССl4 (соотношение по объему 1: 1) в круглодонной колбе, которая снабжена обратным холодильником и помещена в песчаную баню. Температура растворения 70оС. При выдержке раствора в течение 3 ч получают раствор с содержанием 135 г/л Нf и 13,5 г/л Fe.
В полученный раствор вводят магний в количестве 0,87 г и постепенно нагревают раствор до 120оС, при этом отгоняется избыточное количество ССl4. После выдержки при данной температуре в течение 1 ч осадок железа от раствора отделяют фильтрацией.
Жаростойкость покрытия, полученного с помощью данного раствора на силицированном графите и содержащего 9,0 мас. % оксида магния, характеризуется температурой начала перехода 1900оС и температурой полного прогара покрытия около 2000оС.
П р и м е р 2. Навеску сплава массой 13,1 г, содержащего 94 мас. % гафния и 6 мас. . % железа, помещают в раствор (объем - 100 мл ДМФА в ССl4) (соотношение по объему 1: 1) в круглодонной колбе, которая снабжена обратным холодильником и помещена в песчаную баню. Температура растворения 75оС. При выдержке раствора в течение 3 ч получают раствор с содержанием 123 г/л Нf и 7,8 г/л Fe.
В полученный раствор вводят магний в количестве 0,51 г и постепенно нагревают раствор до 100оС, при этом отгоняется избыточное количество ССl4. После выдержки при данной температуре в течение 1,5 ч осадок железа от раствора отделяют.
Жаростойкость покрытия, полученного с помощью данного раствора на силицированном графите и содержащего 5,5 мас. % оксида магния, характеризуется температурой начала перехода, равной 1880оС, и температурой полного прогара 1970оС.
П р и м е р 3. В раствор гафния и железа, полученный аналогично описанному в примере 1, вводят магний в количестве 0,88 г, постепенно нагревают раствор до 150оС и выдерживают 40 мин при этой же температуре. Выделившийся в результате реакции осадок железа отфильтровывают.
Жаростойкость покрытия, полученного с использованием данного раствора, была такой же, что и в примере 1.
Способ позволяет полностью вытеснить железо из растворов, приготовленных из сплавов гафния, содержащих до 10 мас. % железа.
Состав органического раствора (соотношение ДМФА и ССl4) может применяться в интервале от 5 до 95 об. % . ДМФА в ССl4. (56) Курсков С. Н. и др. Окисление переходных металлов в жидкой среде. Известия АН СССР, 1979, N 4, с. 713-718.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ МЕТАЛЛОВ | 1991 |
|
RU2008300C1 |
| Защитное покрытие для силицированных углеродных материалов и способ нанесения покрытий на силицированные углеродные материалы | 1990 |
|
SU1787982A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОЗРАЧНОЙ АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ | 1995 |
|
RU2083531C1 |
| Способ получения органических растворов переходных металлов | 1990 |
|
SU1820907A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДНОГО АНТИФРИКЦИОННОГО МАТЕРИАЛА | 1993 |
|
RU2072373C1 |
| СОСТАВ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ В ТРИОКСИД ПОД ПОВЫШЕННЫМ ДАВЛЕНИЕМ | 1996 |
|
RU2101081C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОЗРАЧНОЙ КЕРАМИКИ | 1997 |
|
RU2117631C1 |
| СПОСОБ ДЕКОРИРОВАНИЯ ФАРФОРОВЫХ ИЗДЕЛИЙ | 1998 |
|
RU2134674C1 |
| ИМИНОСИЛОКСАНЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОМОТОРОВ АДГЕЗИИ ЭПОКСИАМИННЫХ КОМПОЗИЦИЙ | 1994 |
|
RU2083581C1 |
| ИМИНОСИЛОКСАНЫ В КАЧЕСТВЕ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ ЭПОКСИАМИННЫХ КОМПОЗИЦИЙ | 1994 |
|
RU2097386C1 |
Использование: относится к способам получения органических растворов сплавов гафния и магния и может быть использовано для нанесения защитных керамических пленок на различных материалах, в том числе на углеродных, для повышения их жаростойкости. Сущность изобретения: для получения органических растворов сплава гафния и магния вначале растворяют в среде демитилформамида в четыреххлористом углероде сплав гафния с металлом VIII группы, в полученный раствор вводят магний, нагревают до 100 - 150 С и выдерживают до отгонки избытка четыреххлористого углерода и осаждения маталла VIII группы с последующим его отделением. Жидкость покрытия, полученного с использованием полученного раствора на силицированном графите и содержащего оксид гафния и 5,5 мас. % оксида магния, характеризуется температурой начала перехода 1880 С и температурой полного прогара 1970 С.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ МЕТАЛЛОВ, включающий окислительное растворение металлов в среде диметилформамида в четыреххлористом углероде при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью получения органических растворов сплавов гафния с магнием для получения жаростойких покрытий, вначале растворяют сплав гафния с металлом YIII группы, в полученный раствор вводят магний, нагревают до 100 - 150oС и выдерживают до отгонки избытка четыреххлористого углерода и осаждения металла YIII группы с последующим его отделением.
