Способ получения органических растворов переходных металлов Советский патент 1993 года по МПК C04B35/52 

Изобретение относится к способам получения органических растворов переходных металлов $ может быть использовано в различных отраслях промышленности для нанесения защитных пленок.

Цель изобретения - получение пленкообразующих растворов на основе гафния.

Поставленная цель достигается тем, что осуществляют окислительное растворение сплавов соответствующих металлов при содержании ДМФА в ССЦ от 5 до 95 об. % при температурах от 60°С до температуры кипения органического раствора.

В качестве исходных сплавов используются сплавы гафния с редкоземельными ме- таллами или металлами VIII группы Периодической системы - железом, никелем, кобальтом.

Пример. Навеску сплава массой 18г. содержащей 91 мас.% Hf и 9 мас.% Fe, помещают в раствор (обьем - 100 мл) ДМФА в

ССМ (соотношение по объему - 1:1) в кругло- донной колбе, которая снабжена обратным холодильником и помещена в песчаную баню. Температура растворения 70°С. При выдержке раствора в течение 3 ч получают раствор с содержанием 162 г/л Hf.

В таблице представлены данные по скорости растворения сплавов различного состава.

Содержание металлов в сплавах гафния составляло от 2 до 15 мас.%: так как при концентрациях менее 2 мае. % скорость растворения чрезвычайно мала и концентрации гафния в получающихся растворах недостаточны для их использования при получении покрытий. С другой стороны, при увеличении концентрации легирующих металлов в сплавах выше 15% резко ухудшается качество покрытий (снижается жаростойкость или снижается их адгезия к материалу осно00

fO

о о о

vj

СО

вы, возможно также растрескивание покрытий).

Соотношение объемов ДМФА и ССЦ в растворе может изменяться в широких пределах - от 5 до 95% ДМФА, при этом концентрации получаемых растворов по гафнию превышают 100 г/л. Оптимальное соотношение ДМФА и ССЦ равно 1:1, что обеспечивает сравнительно высокую скорость растворения и позволяет получать растворы, готовые к использованию для нанесения покрытий.

Температура растворения изменялась от 60 до 150°С, так как при температурах ниже 60°С растворение сильно замедляется и не достигаются необходимые достаточно высокие концентрации растворов по гафнию, а при температурах выше 150°С наблюдаются резкое газовыделение и выброс реакционной массы из сосуда.

Способ дает возможность получить растворы с высоким содержанием гафния (от

100 до 180 г/л), позволяющие широко варьировать составы и толщину пленок при нанесении защитных покрытий.

Формула изобретения

1. Способ получения органических растворов переходных металлов, включающий окислительное растворение металлов в среде диметилфор.мамида (ДМФА) в четырех- хлористом углероде (ССЦ), отличающии с я тем, что, с целью обеспечения возможности получения органических растворов для нанесения покрытий на основе гафния, окислительное растворение сплавов гафния с редкоземельными элементами или элементами VIII группы Периодической системы осуществляют при содержании ДМФА в ССЦ 5-95 об. % при 60 150°С.

2. Способ поп.1, от л и ча ю щийся тем. что содержание редкоземельных элементов или элементов VIII группы Периодической системы в сплавах гафния составляет 2-15мас.%.

Использование: нанесение покрытий на основе гафния из органических растворов. Сущность изобретения: в растворах диме тилформамида (5-95 об.%) в четыреххлори- стом углероде при температуре от 60 до 150°С осуществляют окислительное растворение сплавов гафния с редкоземельными элементами или элементами VIH группы Периодической системы. 6

, Данные по растворению сплавов гафния

Продолжение таблицы