СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ Российский патент 1994 года по МПК G01T1/202 

Изобретение относится к технологии изготовления сцинтилляционных детекторов ионизирующего излучения и имеет целью улучшение сцинтилляционных параметров детектора, главным образом иодида натрия большого диаметра (312-500 мм) и малой толщины (6-12,5 мм), используемого, например, в медицинских диагностических гамма-камерах.

Наиболее общие требования, предъявляемые к характеристикам этих детекторов, вытекают из назначения и условий эксплуатации гамма-камер, обуславливающих необходимость высокой эффективности регистрации излучения и равномерной чувствительности по всей площади поверхности детектора.

Эти детекторы отличаются от обычных спектрометрических тем, что помимо энергетического разрешения характеризуются еще и пространственным разрешением, зависящим от координат точки взаимодействия гамма-кванта с веществом сцинтиллятора и определяемым способностью оптической системы детектора равномерно испускать, отражать и рассеивать свет. К улучшению энергетического разрешения и его пространственной однородности может привести, в частности, позиционная обработка поверхности сцинтилляторов.

Известен способ изготовления сцинтилляторов иодидов натрия, активированных таллием диаметром 312 мм и толщиной 6 и 12 мм, включающий порезку монокристаллической були на заготовки, обработку на станке по цилиндрической и торцовым поверхностям до соответствия конечным допускам, шлифовку поверхности микропорошком электрокорунда М28 до получения однородной матовой поверхности.

Недостатком известного способа является то, что при шлифовке в качестве абразивного материала используют микропорошок электрокорунда М28, частицы которого могут оставаться на поверхности сцинтиллятора после шлифовки и сильно поглощать свет, испускаемый объемными слоями сцинтиллятора, что ухудшает сцинтилляционные характеристики детектора. Кроме того, большие кристаллические заготовки сцинтилляторов, как правило, состоят из нескольких составляющих блоков с различной кристаллографической ориентацией, что оказывает влияние на однородность качества обрабатываемой поверхности. Шлифовка абразивным порошком без смачивающей жидкости поверхности блоков с различной текстурой приводит к неоднородности возникающих напряжений в приповерхностном слое и обуславливает неоднородность распространения света сцинтилляций вследствие возникающей поверхностной фотоупругости, что ухудшает сцинтилляционные характеристики детекторов.

Известен способ изготовления сцинтилляторов, включающий порезку монокристалла на заготовки, протирание поверхности растворителем (абсолютным спиртом).

Существенным недостатком этого способа является то, что используемый абсолютный спирт является не только растворителем кристаллов иодидов натрия и цезия, но и одновременно их травителем, т.е. он выявляет кристаллографическую и, в частности, дислокационную структуру поверхности вследствие различия скорости растворения разных кристаллографических граней. Вследствие этого обработанная поверхность детектора также обладает неоднородными оптическими свойствами, что не обеспечивает хороших сцинтилляционных характеристик детекторов для медицинских гамма-камер.

Известен способ изготовления сцинтилляторов для медицинских гамма-камер, включающий порезку були на заготовку, шлифовку поверхности на заключительном этапе порошкообразным веществом, обладающим высокой отражательной способностью, например оксидом магния или оксидом алюминия, удаление излишка порошка посредством очистки щеткой или обдувкой.

Недостатком известного способа является то, что шлифовка поверхностей большего диаметра без применения смачивающей жидкости проявляет наличие площадей с различной текстурой, приводит к образованию неоднородного нарушенного слоя и ухудшению условий светособирания света сцинтилляций, т.е. к ухудшению сцинтилляционных характеристик детектора. Недостатком способа является также то, что он не предусматривает вымывания отходов шлифования, разрушенных частиц сцинтиллятора. При удалении порошка абразивного материала щеткой или обдувкой на поверхности остаются не только частицы абразива, но и разрушенные частицы сцинтиллятора, которые ухудшают оптические качества поверхности, обуславливают тем самым ухудшение сцинтилляционных характеристик детектора.

Цель изобретения - улучшение сцинтилляционных характеристик.

Для этого при способе изготовления щелочно-галоидных сцинтилляторов, включающем шлифовку заготовок абразивным порошком и последующую обработку поверхности оксидом алюминия, абразивный порошок используют в составе, содержащем дополнительно смачивающую жидкость - этиловый эфир ортокремниевой кислоты в количестве 30-60 мас.%, удаляют отходы шлифования, последующую обработку оксидом алюминия осуществляют втиранием оксида алюминия в поверхность заготовок.

Известно, что при постадийной обработке основные нарушения внутренней части поверхностного слоя обрабатываемой поверхности (в том числе, упругие напряжения) возникают на стадиях шлифовки крупнозернистыми абразивами, а последующая обработка на стадиях полировки лишь заглаживает рельеф, сохраняя упругие напряжения, и замуровывает зерна предыдущего абразива, если не предусмотрены меры для их полного удаления. При этом заглаживание рельефа происходит вследствие образования пластифицированного слоя "стеклообразный слой Бэльби"), обладающего гасящими свойствами по отношению к радиолюминесценции.

Поэтому применение этилового эфира ортокремниевой кислоты при шлифовке в качестве смачивающей жидкости позволяет создать более благоприятные условия работы абразива из-за расклинивающего действия жидкости, улучшить качества поверхности за счет снижения сил внешнего трения. Способность этилового эфира ортокремниевой кислоты только слегка подрастворять щелочногалоидные кристаллы независимо от кристаллографической ориентировки позволяет уменьшить упругие напряжения уже на стадии шлифовки, сгладить границы блоков, оказывающих влияние на процессы рассеивания и отражения света.

Соотношение 30-60 мас.% этилового эфира ортокремниевой кислоты в составе для шлифовки сцинтилляторов выбрано в процессе проведения экспериментальных работ. Менее 30 мас.% эфира в составе ухудшает качество поверхности сцинтиллятора при шлифовке за счет увеличения сил трения и возрастания упругих напряжений. Более 60 мас.% эфира в составе ухудшает качество сцинтиллятора при шлифовке за счет сглаживания рельефного слоя.

Использование этилового эфира ортокремниевой кислоты для удаления отходов шлифования позволяет достичь дополнительного улучшения оптических свойств поверхности за счет более полного удаления отходов шлифования, дополнительного уменьшения упругих напряжений в рельефном слое за счет его частичного растворения. При этом из-за низкой растворимости щелочногалоидных кристаллов не происходит заполировывания рельефного слоя и не возникает дополнительного рельефа на границах блоков с различной кристаллографической решеткой.

Отсутствие тонкого пластинофицированного слоя на поверхности повышает ее чувствительность к регистрации низкоэнергетического гамма-излучения.

Дальнейшая обработка сцинтиллятора более мелкозернистым абразивным оксидом алюминия ≈10-20 мкм путем его втирания в шлифованную и промытую поверхность сцинтиллятора позволяет улучшить сцинтилляционные характеристики детектора за счет более равномерного распределения зерен оксида алюминия, выступающих в качестве светоотражающих центров. В конечном итоге такой способ изготовления сцинтиллятора позволяет получить более равномерную эмиссию света сцинтилляций с обработанной поверхности и повысить эффективность регистрации ионизирующего излучения.

Таким образом, отличительные признаки предлагаемого способа обеспечивают достижение поставленной цели - улучшение сцинтилляционных характеристик детектора.

Способ изготовления щелочногалоидных сцинтилляторов включает: шлифовку торцовых поверхностей сцинтиллятора с использованием в качестве смачивающей жидкости этилового эфира ортокремниевой кислоты; удаление отходов шлифования эфиром ортокремниевой кислоты путем вымывания; обработку поверхности оксидов алюминия более мелкой зернистости путем втирания его в поверхность сцинтиллятора.

Способы, имеющие признаки, аналогичные заявляемому, не выявлены, следовательно, предлагаемый способ обладает существенными отличиями.

П р и м е р 1. На нитяной пиле отрезали на були пластину, которую затем обрабатывали на станке по цилиндрической и торцовым поверхностям до диаметра 312 мм и толщины 6 мм. Сцинтиллятор изготавливали в соответствии с предлагаемым способом. Шлифовали на стеклянном диске составом, содержащим карбид кремния N 5 с зерном размером 63 мкм - 55 мас.% и этиловый эфир ортокремниевой кислоты (тетраэтоксисилан C₈H₂₀SiO₄ ТУ 6-09-3687-79) 45 мас.% до получения однородной матовой поверхности. Затем поверхность пластины промывали тетраэтоксисиланом. После этого на поверхность пластины при помощи щетки втирали порошок оксида алюминия, имеющего размер зерна 14 мкм. Излишки порошка удаляли щеткой. Изготовленный таким образом сцинтиллятор оптически сочленяли с выходным окном детектора и упаковывали в корпус. После измерения сцинтилляционных характеристик детектор распаковывали, сцинтиллятор извлекали из корпуса и затем перешлифовывали составами при различных соотношениях абразива и смачивающей жидкости. Сцинтилляционные параметры сцинтиллятора, отшлифованного составами, содержащими различное соотношение компонентов, приведены в таблице.

Как видно из табл.1, только при соотношении компонентов, соответствующем заявляемым, обеспечивается достижение поставленной цели. Выход за граничные значения (примеры 1,5) приводит к ухудшению сцинтилляционных характеристик.

П р и м е р 2. На нитяной пиле от були монокристалла NaI(Tl) отрезали пластину, которая затем обрабатывали по цилиндрической и торцовым поверхностям до диаметра 413 мм и толщины 9 мм. Сцинтиллятор изготавливали в соответствии с изобретением. Пластину шлифовали на стеклянном диске шлифовальным составом, содержащим оксид алюминия с зерном размером 80 мкм 55 мас. % и этиловый эфир ортокремниевой кислоты 45 мас.% до получения однородной матовой поверхности. Затем всю поверхность пластины тщательно вымывали тетраэтоксисиланом. После этого в поверхность сцинтиллятора щеткой втирали порошок оксида алюминия, имеющего размер абразивного зерна 20 мкм. Излишки порошка с поверхности удаляли щеткой. Изготовленный таким образом сцинтиллятор оптически сочленяли с выходным окном детектора и упаковывали в него. Затем измеряли сцинтилляционные характеристики детектора. Измерение распределения энергетического разрешения по площади выходного окна детектора осуществляли путем соосного и последовательного перемещения фотоумно- жителя, установленного на выходном окне, установленного на входном окне детектора, от центра детектора к его периферии.

Расстояние между соседними точками измерений не превышало 100 мм, т.е. двух диаметров ФЭУ. После измерения сцинтилляционных характеристик сцинтилляторов извлекали из корпуса детектора и сцинтиллятор изготавливали в соответствии с прототипом. Шлифование проводили на стеклянном диске оксидом алюминия с зерном размером 80 мкм до получения матовой поверхности. Излишки оксида алюминия убирали щеткой. После шлифовки на поверхности сцинтиллятора проявился блок диаметром 40 мм. Изготовленный сцинтиллятор оптически сочленяли с выходным окном детектора и упаковывали в корпус. Измерение распределения энергетического разрешения по площади выходного окна осуществляли аналогично сцинтиллятору, изготовленному в соответствии с предлагаемым способом с использованием одного и того же ФЭУ.

Результаты измерения сцинтилляционных характеристик детектора приведены в табл.2.

Как видно из таблицы, энергетическое разрешение сцинтиллятора, изготовленного в соответствии с предлагаемым способом, на 7% лучше по сравнению со сцинтиллятором, изготовленным по прототипу.

П р и м е р 3. На нитяной пиле отрезали от були пластину, которую затем обрабатывали на станке по цилиндрической и торцовым поверхностям до диаметра 312 мм и толщины 6 мм. Сцинтиллятор изготавливали в соответствии с изобретением. Шлифовали на стеклянном диске составом, содержащим 60 мас.% карбида кремния с зерном размером 63 мкм и 40 мас.% тетртаэтоксисилана, до получения однородной матовой поверхности. Затем всю поверхность пластины промывали тетраэтоксисиланом. После этого в поверхность пластины при помощи щетки втирали порошок оксида алюминия, имеющего размер зерна 14 мкм. Излишки порошка удаляли щеткой. Изготовленный таким образом сцинтиллятор оптически сочленяли с выходным окном детектора и упаковывали в корпус. Измерение распределения энергетического разрешения по площади выходного окна детектора проводили путем соосного и последовательного перемещения фотоумножителя, установленного на выходном окне, и коллиматора, установленного на входном окне детектора от центра к его периферии. Результаты измерений приведены в табл.3. После измерения сцинтилляционных характеристик сцинтиллятор извлекали из корпуса детектора и изготавливали в соответствии с прототипом. Шлифование проводили на стеклянном диске оксидом алюминия с зерном размером 63 мкм до получения однородной матовой поверхности. Излишки оксида алюминия убирали щеткой. Изготовленный таким образом сцинтиллятор оптически сочленяли с выходным окном детектора и упаковывали его в корпус. Сцинтилляционные характеристики измеряли в соответствии с предлагаемым способом. Результаты измерений приведены в табл.3.

Как видно из табл.3, энергетическое разрешение R_ср.ап. сцинтиллятора, изготовленного в соответствии с предлагаемым способом, на 9% лучше по сравнению со сцинтиллятором, изготовленным по прототипу. Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает улучшение сцинтилляционных характеристик и качества поверхности за счет более однородного и равномерного светораспределения.

Использование: технология изготовления сцинтилляционных детекторов. Сущность изобретения: для улучшения сцинтилляционных характеристик детекторов при способе, включающем шлифовку и последующую обработку поверхности оксидом алюминия, шлифовку проводят составом, содержащим в качестве смачивающей жидкости этиловый эфир ортокремневой кислоты при следующем соотношении компонентов, мас. %: эфир 30 - 60, абразив остальное, удаляют отходы шлифования указанной жидкостью , а последующую обработку оксидом алюминия осуществляют втиранием в поверхность сцинтиллятора. 3 табл.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ, включающий шлифовку заготовок абразивным порошком и последующую обработку поверхности оксидом алюминия, отличающийся тем, что абразивный порошок используют в составе, содержащем дополнительно смачивающую жидкость - этиловый эфир ортокремниевой кислоты в количестве 30 - 60 мас.%, удаляют отходы шлифования, а последующую обработку оксидом алюминия осуществляют втиранием оксида алюминия в поверхность заготовок.