ПОЛИРОВАЛЬНЫЙ СОСТАВ Советский патент 1994 года по МПК C09G1/02 

Изобретение относится к технологии изготовления детектирующих устройств для регистрации ионизирующего излучения и предназначено для обработки активных элементов детекторов на основе щелочно-галоидных монокристаллов, главным образом иодидов цезия. Эти материалы обладают хорошими оптическими свойствами, однако вследствие большой пластичности, малой твердости, а также чувствительности к перепаду температур и влаги очень трудоемки в обработке.

Полирование оптических деталей представляет собой сложный комплекс физико-химических и механических явлений. Особую роль при этом играет полирующая суспензия, ее свойства, обуславливающие удаление продуктов износа и равномерное распределение абразивных зерен.

Известен полировальный состав для обработки монокристаллических заготовок иодидов цезия, содержащий в качестве полировальной жидкости дистиллированную воду. Полировку поверхности кристаллов проводят на больших оборотах диска, порядка 250-320 об/мин.

Известный полировальный состав не обеспечивает высоких сцинтилляционных характеристик детекторов, так как при полировке гигроскопических кристаллов, чувствительных к влаге, создается глубокий нарушенный слой, содержащий большое количество дефектов, главным образом влаги. Кроме того, полировальный состав не обеспечивает высокого выхода работоспособных детекторов. При полировке кристаллов, имеющих включения в виде так называемых блоков, которые образуются в процессе роста монокристаллов в результате структурных нарушений, выражающихся в неконтролируемом появлении других зародышей монокристаллов, из-за высокой чувствительности иодидов цезия к влаге и ее расклинивающего действия по границам блоков могут образовываться трещины, которые также приводят к снижению сцинтилляционных и эксплуатационных характеристик детекторов.

Кроме того, полировальный состав не пригоден для полировки кристаллов сложной конфигурации, например имеющих отверстия различной формы и колодцы, из-за того, что хорошее качество поверхности, полученной с этим составом, возможно только в случае использования скоростного метода полировки, а для указанных случаев этот метод не пригоден.

Наиболее близким к изобретению является полировальный состав, содержащий абразивный наполнитель и полировальную жидкость. В качестве абразивного наполнителя используют электрокорунд М 28, М 10, М 7, М 5, а в качестве полировальной жидкости - олигоалкилсилоксаны (полиметилсилоксановые и полиэтилсилоксановые жидкости).

Чистовую обработку поверхности осуществляют путем промывки метиловым спиртом. Известный состав не обеспечивает высоких сцинтилляционных характеристик детекторов и высокого выхода работоспособных детекторов.

Частицы абразива электрокорунда могут оставаться на полировальной поверхности кристаллов и вести себя как сильно поглощающие вещества, снижая сцинтиляционные характеристики. Применение в качестве полировальной жидкости олигоалкилсилоксанов, химически инертных к поверхности кристаллов иодидов цезия, не позволяет получать полированную поверхность с высокой оптической чистотой, что приводит к снижению сцинтилляционных характеристик и снижению выхода работоспособных детекторов из-за брака по параметру "низкие сцинтилляционные характеристики".

Кроме того, полиметилсилоксановые и полиэтилсилоксановые жидкости являются антиадгезионными материалами и могут приводить к снижению прочности сочленения отполированных поверхностей. Поэтому при полировке известным полировальным составом необходимо введение дополнительной операции - обработки поверхности метиловым спиртом, который оказывает очень вредное воздействие на организм работающего.

Цель изобретения - улучшение сцинтилляционных характеристик и повышение выхода работоспособности детекторов.

Согласно изобретению полировальная жидкость содержит низкомолекулярный полиорганосилоксановый каучук вязкостью 0,1-0,3 Па ˙ с и эфир ортокремниевой кислоты и в качестве абразивного наполнителя α-оксид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас. % :
Низкомолекулярный по-
лиорганосилоксановый
каучук вязкостью 0,1- 0,3 Па ˙с 40-50
Эфир ортокремниевой кислоты 4-10 α-Оксид алюминия 40-56
Применение в качестве полировальной жидкости полиорганосилоксанового каучука где m не более 80, и эфира ортокремниевой кислоты, способного подрастворять поверхность иодидов цезия [например, растворимость CsI(Na) в тетраэтоксисилане в этиловом эфире ортокремниевой кислоты (C₂H₅O)₄Si 0,49 г/100 мл] , позволяет улучшить сцинтилляционные характеристики и повысить выход работоспособных детекторов за счет уменьшения глубины нарушенного слоя, в котором содержится меньше влаги, а также за счет изменения оптических характеристик поверхностного слоя (показателя преломления). Большие потери света на границе сцинтиллятор-клей при оптическом сочленении сцинтиллятора с выходным окном связаны с большой разностью коэффициентов преломления сцинтилляторов и клея: n = 1,8 для CsI(Na); n = 1,41-1,5 для клея на основе полиорганосилоксанового каучука. Поверхностный слой, образовавшийся в результате физико-химического взаимодействия полировального состава с поверхностью сцинтиллятора, имеет показатель преломления ниже объемного слоя сцинтиллятора и выше клея, т. е. снижает разницу коэффициентов преломления граничащих слоев, что приводит к снижению рассеяния света и уменьшению потерь света на границе сцинтиллятор-клей.

При полировке предлагаемым полировальным составом кристаллов иодидов цезия, имеющих включения в виде так называемых блоков, уменьшается вероятность образования трещин по границам блоков за счет меньшей химической активности полировальной жидкости.

Применение полировального состава, содержащего полиорганосилоксановый каучук, который входит и в состав оптических клеевых композиций, используемых для оптического сочленения отполированных поверхностей, позволяет исключить дополнительную операцию - чистовую обработку поверхности, например, метиловым спиртом и таким образом исключить очень вредное воздействие на организм работающего.

Содержание каучука 40-50 мас. % в полировальном составе является оптимальным и выбрано в процессе проведения экспериментов. Уменьшение содержания каучука менее 40 мас. % приводит к увеличению вязкости полировальной жидкости, ее плохой растекаемости, ухудшению качества полированной поверхности.

Увеличение содержания каучука более 50 мас. % приводит к ухудшению сцинтилляционных характеристик за счет ухудшения качества обработанной поверхности.

Вязкость каучука 0,1-0,3 Па ˙ с подобрана в процессе проведения экспериментов.

Применение каучука вязкостью более 0,3 Па ˙ с приводит к ухудшению полирующей способности жидкости за счет плохой растекаемости.

Уменьшение вязкости каучука менее 0,1 Па ˙ с приводит к усложнению технологии его получения без достижения положительного эффекта.

Уменьшение содержания эфира ортокремниевой кислоты менее 4 мас. % снижает эффективность обработки кристаллов за счет низкой растворимости кристаллов в эфире.

Увеличение содержания эфира ортокремниевой кислоты более 10 мас. % приводит к ухудшению сцинтилляционных характеристик детекторов за счет того, что при полировке образуется более глубокий нарушенный слой.

Применение при полировке монокристаллических заготовок полировального состава, содержащего в качестве абразивного материала α-оксид алюминия, позволяет получить полированные поверхности мягких кристаллов без царапин и черных точек с малым нарушенным слоем за счет малого размера и низкой твердости частиц. При полировке частицы оксида алюминия остаются на поверхности в столь малых количествах, что не ведут себя как сильно поглощающие вещества.

Введение в полировальный состав менее 40 мас. % α-оксида алюминия снижает эффективность обработки иодидов цезия.

Введение более 56 мас. % приводит к усложнению технологического процесса полировки без достижения положительного эффекта.

Изобретение отличается от известных составов новым сочетанием компонентов, ранее не применяющихся в сцинтилляционных детекторах.

Таким образом, отличительные признаки изобретения обеспечивают улучшение сцинтилляционных характеристик и повышение выхода работоспособных детекторов.

В табл. 1 представлены сцинтилляционные характеристики комбинированных детекторов с колодцами; в табл. 2 представлены сцинтилляционные характеристики детекторов на основе моно- и поликристаллических сцинтилляторов CsI(Na), сцинтилляторы которых отполированы полировальным составом с различным соотношением компонентов; в табл. 3 представлены результаты измерений сцинтилляционных характеристик детекторов на основе монокристаллов CsI(Tl) размерами ⊘ 130×50 мм.

П р и м е р 1. Приготовлен полировальный состав, содержащий 45 мас. % каучука СКТН-МЕД (ТУ 98.103572-87) вязкостью 0,2 Па ˙ с, 7 мас. % тетраэтоксисилана (ТУ 6-09-3687-79), 48 мас. % α-оксида алюминия (ТУ 6-09-5379-88).

Приготовленным полировальным составом отполированы поверхности колодцев сцинтилляторов комбинированных детекторов размерами ⊘ 200×85 мм с колодцем ⊘ 100×35 мм в количестве 2 шт. и размерами ⊘ 160×50 мм с размерами колодца ⊘ 60×10 мм. Отполированные поверхности сцинтилляторов CsI(Na) оптически сочленялись со сцинтилляторами NaI(Tl) с использованием клеевой композиции на основе каучука СКТН-МЕД и катализатора N 68.

Пространство между сцинтилляторами и корпусами детекторов заполнялось светоотражающим материалом - оксидом магния. Результаты измерений сцинтилляционных характеристик представлены в табл. 1.

Одновременно изготовляли партию детекторов, у которых поверхности колодца сцинтилляторов CsI(Na) были отполированы полировальным составом, приготовленным в соответствии с прототипом, содержащим в качестве абразивного материала электрокорунд М 28, М 10, М 7, М 5, а в качестве полировальной жидкости - полиэтилсилоксановую жидкость ПЭС-5.

Окончательную полировку осуществляли с использованием метилового спирта. Как видно из табл. 1, световой выход детекторов, у которых для полировки использовали предлагаемый полировальный состав, на 9,6% выше, а энергетическое разрешение на 7,7% ниже, чем у детекторов, поверхности сцинтилляторов которых отполированы полировальным составом в соответствии с прототипом. Все детекторы, поверхности сцинтилляторов которых были отполированы предлагаемым полировальным составом, соответствуют техническим требованиям по сцинтилляционным характеристикам.

Один из четырех детекторов, поверхность сцинтиллятора которого была отполирована в соответствии с прототипом, оказался не пригодным из-за низких сцинтилляционных характеристик.

П р и м е р 2. Приготовлены полировальные составы, содержащие в качестве полировальной жидкости полиорганосилоксановый каучук СКТН-МЕД различной вязкости и этиловый эфир ортокремниевой кислоты (тетраэтоксисилан), а в качестве абразивного наполнителя - оксид алюминия при различном соотношении компонентов.

Приготовленными полировальными составами отполированы торцы моно- и поликристаллических сцинтилляторов CsI(Na) размерами 30 x 40 мм, 9 шт. монокристаллических и 9 шт. поликристаллических. Отполированные торцы сцинтилляторов оптически соединялись с выходными окнами корпусов детекторов с использованием клеевой композиции на основе каучука СКТН-МЕД и катализатора N 68.

Пространство между сцинтилляторами и корпусами детекторов заполнялось светоотражающим материалом из комкующегося фторопласта. Результаты измерений представлены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, только при соотношении компонентов, соответствующих предлагаемым параметрам, и только при указанном интервале вязкости полиорганосилоксанового каучука обеспечивается достижение цели (примеры 1-3 и 6-8), выход за граничные параметры (полировальные составы 4, 5 и 9) приводит к ухудшению сцинтилляционных характеристик.

П р и м е р 3. Приготовлен полировальный состав в соответствии с прототипом. В качестве абразивного наполнителя использовали электрокорунд М 28, М 7, М 5, а в качестве полировальной жидкости - полиметилсилоксановую жидкость ПМС-5.

Приготовленным полировальным составом отполированы торцевые поверхности сцинтилляторов CsI(Tl) размерами 180 x x 50 мм в количестве 2 шт. Окончательную полировку осуществляли с использованием метилового спирта. Отполированные сцинтилляторы помещали во фторопластовый корпус и оптически сочленяли с ФЭУ на каучуке СКТН-МЕД. После измерений сцинтилляционных характеристик сцинтилляторы извлекли из корпуса и отполировали заново полировальным составом в соответствии с изобретением (в мас. ч. ).

Каучук СКТН-МЕД вяз- костью 0,2 Па ^. с 45 Этилсиликат-32 8,0 α-Оксид алюминия 47
Отполированные сцинтилляторы помещали во фторопластовый корпус и измеряли сцинтилляционные характеристики. Сцинтиллятор оптически сочленяли с ФЭУ с использованием каучука СКТН-МЕД.

Результаты измерений сцинтилляционных характеристик представлены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, сцинтилляционные характеристики сцинтилляторов, отполированных предлагаемым полировальным составом, лучше по сравнению с прототипом. Световой выход на 7,6% выше, энергетическое разрешение на 7,9% ниже и соответствует техническим требованиям. Один сцинтиллятор, отполированный в соответствии с прототипом, оказался не пригодным из-за низкого энергетического разрешения.

Таким образом, на основании проведенных экспериментов можно сделать вывод, что применение предлагаемого полировального состава позволяет улучшить сцинтиляционные характеристики детекторов: световой выход увеличить в среднем на 9,3% , а энергетическое разрешение снизить на 7,6% ; повысить выход работоспособных детекторов на 30% . (56) Научно-технический отчет по НИР. Приложение. N Госрегистрации 10088С.

Авторское свидетельство СССР N 789552, кл. C 09 G 1/02, 1978.

Сущность изобретения: состав содержит низкомолекулярный полиорганосилоксановый каучук 40 - 50% , эфир ортокремниевой кислоты 4 - 10% α-оксид алюминия 40 - 56% . Компоненты состава перемешивают. Характеристики состава: световой выход УЕСВ 2,2 - 3,8, энергетическое разрешение R_пр 7,8 - 11,2. 3 табл.

ПОЛИРОВАЛЬНЫЙ СОСТАВ, содержащий абразивный наполнитель и полировальную жидкость, отличающийся тем, что, с целью улучшения сцинтилляционных характеристик и повышения выхода работоспособных детекторов, полировальная жидкость содержит низкомолекулярный полиорганосилоксановый каучук вязкостью 0,1 - 0,3 Па · с и эфир ортокремнеивой кислоты и в качестве абразивного наполнителя - α -оксид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас. % :
Низкомолекулярный полиорганосилоксановый каучук вязкостью 0,1 - 0,3 Па · с 40 - 50
Эфир ортокремниевой кислоты 4 - 10
α -оксид алюминия 40 - 56