СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАТЕРИАЛА Российский патент 1994 года по МПК B24D17/00 

Изобретение относится к материалам, предназначенным для закрепления на полировальнике и к способам их изготовления, и может быть использовано в электронной технике и оптике для полирования поверхности стеклянных и кварцевых пластин, используемых при изготовлении прецизионных изделий, а также в легкой промышленности при изготовлении обуви и изделий кожгалантереи.

В последние годы требования микроминиатюризации и увеличение плотности интегральных схем делают более критичными требования к поверхности подложек ИС по качеству поверхности, по ее плоскостности.

В настоящее время процесс полирования включает использование водной суспензии, состоящей из механических абразивов в комбинации с химическими реактивами. Эта суспензия растирается на поверхности обрабатываемых пластин с помощью материала, закрепленного на полировальнике. В связи с этим к вышеуказанному материалу предъявляются особые требования. Он должен быть достаточно жестким, чтобы обеспечить необходимое усилие полирования (растирания) 400-500 г/см², достаточно пористым, чтобы удерживать суспензию и вместе с тем достаточно износостойким.

Широкое распространение получили материалы, относящиеся к классу пористых полимерных материалов. Это текстилеподобные материалы, покрытые составами на основе уретанов или подобными покрытиями, например поливинилхлоридными, содержащими много мелких углублений каплевидной формы.

Известен способ изготовления материала, предназначенного для закрепления на полировальнике, включающий временную стабилизацию нетканого материала из синтетических волокон путем обрызгивания связующим на основе термопластичной смолы, обжатие подогреваемыми валками, верхний из которых имеет рифленую поверхность, а нижний - плоскую, с целью формования материала с рифленой поверхностью, пропитку полимерным связующим, содержащим абразивные частицы, которые выборочно впитываются только выступами материала, сушку и термообработку, в процессе которой в зоне впадин материал восстанавливает свою первоначальную толщину.

Этот способ обладает существенными недостатками, а именно низким качеством поверхности пластин, обработанных материалом, изготовленным известным способом (наличие на ней ласин, рисок, выколов и даже мелких царапин, вызванных неравномерностью распределения абразива по поверхности материала вследствие выборочного его закрепления по поверхности в процессе изготовления материала, а также вследствие того, что абразив под воздействием поверхностного натяжения агрегируется с образованием жестких уплотнений в каплях связующего на основе термопластичной смолы, которыми обрызгивают нетканный материал с целью его стабилизации в процессе изготовления). Кроме того, присутствие на поверхности материала частичек застывшей смолы, входящей в состав связующего, само по себе вызывает образование на поверхности обрабатываемых пластин вышеуказанных дефектов. Наблюдается низкая плоскостность поверхности пластин, обработанных материалом, изготовленным известным способом, вызванная неравномерностью распределения абразива по поверхности этого материала, закрепленного на полировальнике, вследствие выборочного впитывания абразива только выступами материала в процессе изготовления. Низкая износостойкость материала, полученного известным способом, вызванная тем, что связующее на основе термопластичной смолы проникает в нетканый материал на сравнительно небольшую глубину, что приводит к неравномерному его распределению по объему материала, в результате чего материал, закрепленный на полировальнике, в процессе полирования расслаивается, сваливается и комкуется.

Известен также способ изготовления материала, предназначенного для закрепления на полировальнике, включающий нанесение на первичную подложку слоя полимера в растворителе, коагуляцию его в пористый полимерный слой с углублениями каплевидной формы обработкой в нерастворителе полимера, частично или полностью смешивающемся с растворителем, последовательное удаление растворителя и нерастворителя из пористого полимерного слоя с углублениями каплевидной формы, сушку образовавшегося пористого полимерного слоя, фиксацию сверху пористого полимерного слоя вторичной подложкой и удаление первичной подложки и примыкающего к ней пористого полимерного слоя до вскрытия углублений перевернутой каплевидной формы.

Однако этот способ имеет низкое качество поверхности пластин, обработанных материалом, полученным известным способом (наличие на ней ласин, выколов, натиров, возникающих вследствие низкой полирующей способности материала, обусловленной тем, что абразивные зерна свободного абразива в процессе полирования плохо закрепляются в тонких стенках углублений перевернутой каплевидной формы, в то время, как в самих углублениях, имеющих расширяющуюся по направлению к полирующей поверхности материала коническую форму, абразив распределяется в несколько монослоев, которые в процессе полирования, даже при значительных удельных давлениях, скользят относительно друг друга, не оказывая желаемого воздействия на обрабатываемую поверхность). В способе также наблюдается низкая плоскостность поверхности пластин, отполированных материалом, изготовленным известным способом, вызванная тем, что тончайшие микропористые стенки между углублениями перевернутой каплевидной формы особенно на собственно полирующей поверхности материала, соизмеримы с размерами рабочей фракции абразива в полировальной суспензии (2-4 мкм). Это приводит к тому, что в процессе полирования стенки углублений быстро изнашиваются и обрываются, вследствие чего поверхность материала, закрепленного на полировальнике, становится неровной, что и вызывает появление вышеуказанного дефекта. Низкая износостойкость материала, полученного известным способом, характеризуется тем, что под воздействием значительных удельных давлений и рН среды адгезия вторичной подложки и пористого полимерного слоя с углублениями перевернутой каплевидной формы в процессе полирования местами ухудшается, в результате чего этот слой отслаивается, обрывается, материал становится непригодным для полирования. Трудоемкость и дороговизна способа вызвана необходимостью проведения дополнительной операции, а именно заменой первичной подложки на вторичную, а также использованием дополнительного материала.

Наиболее близким техническим решением является способ изготовления материала, предназначенного для закрепления на полировальнике, при котором на пористой волокнистой подложке формируют пористый полимерный слой с углублениями каплевидной формы, ориентированными перпендикулярно рабочей поверхности.

Этот способ также обладает низким качеством поверхности пластин, обработанных материалом, полученным известным способом - наличие на ней ласин, выколов, натиров, рисок, вызванных тем, что под воздействием значительных удельных давлений в процессе полирования тонкие микропористые стенки между углублениями каплевидной формы (особенно тонкие в нижней части пористого полимерного слоя и заканчивающиеся очень тонким базовым слоем, вследствие самой природы коагуляционного процесса) испытывают значительные пульсирующие сминающие усилия. Под воздействием этих усилий стенки сгибаются, материал заминается и закрывает узкие входы в углубления, препятствуя направленной работе закрепившихся в стенках абразивных зерен свободного абразива и вымыванию шлама из углублений, что приводит к образованию микронеровностей на поверхности материала, закрепленного на полировальнике. В способе наблюдается низкая плоскостность поверхности пластин, обработанных материалом, полученным известным способом, вызванная тем, что при полировании, даже при незначительных удельных давлениях, возникают значительные сдвиговые усилия (особенно в верхней части пористого полимерного слоя с углублениями каплевидной формы), которые приводят к разрыву стенок между углублениями и отрыву мелких частичек сравнительно непрочного пористого полимерного слоя, вследствие чего поверхность материала становится неровной, что способствует появлению вышеуказанного дефекта. Низкая износостойкость материала, полученного известным способом, характеризуется тем, что под воздействием значительных сдвиговых усилий, возникающих в процессе полирования, и водной среды уменьшается адгезия пористого полимерного слоя с углублениями каплевидной формы к гладкой поверхности подложки. Этот слой начинает отслаиваться от подложки, отрываться, образуя так называемые "лысые пятна", ухудшающие свойства материала, закрепленного на полировальнике, а отслаивание значительных площадей (> 100 мм²) требует замены материала.

Целью изобретения является повышение качества и плоскостности поверхности обрабатываемых пластин, а также повышение износостойкости материала, предназначенного для закрепления на полировальнике, изготавливаемого предлагаемым способом.

Это достигается тем, что в известном способе изготовления материала, предназначенного для закрепления на полировальнике, при котором на пористой волокнистой подложке формируют пористый полимерный слой с углублениями каплевидной формы, ориентированными перпендикулярно рабочей поверхности, перед формированием на подложке пористого полимерного слоя ее дополнительно пропитывают упрочняющим раствором полимера того же состава, что и пористый полимерный слой, из условия образования дополнительного слоя толщиной 0,1-0,3 максимальной толщины подложки и сушат при 70-110^оС в течение 4-6 мин, после чего нагревают до 110-130^оС и формируют выступы и впадины.

Перед формированием на подложке пористого полимерного слоя она дополнительно пропитывается раствором полимера из условия образования дополнительного слоя толщиной 01,-03, ее максимальной толщины. Пропитанный слой подложки после ее просушки при 70-110^оС в течение 4-6 мин становится более плотным, упрочняется, а после тиснения подложки с пропитанной стороны валками при 110-130^оС приобретает рельефную поверхность с равномерно чередующимися выступами и впадинами определенной величины и выполняет роль довольно жесткого объемного каркаса. После нанесения на рельефную поверхность полученного дополнительного слоя раствора полимера в растворителе впадины этой поверхности полностью заполняются раствором полимера и после коагуляции, которую проводят до выступов рельефной поверхности, под сформированным пористым полимерным слоем с углублениями каплевидной формы располагается микропористый подслой, утолщающийся в местах впадин. При полировании пластин полученным материалом этот микропористый подслой выполняет роль амортизирующей подушки, которая способствует гашению вибрирующих сминающих усилий, а также значительных сдвиговых усилий, возникающих под действием ударных нагрузок в процессе полирования. В результате этого в процессе полирования, даже при значительном удельном давлении, воздействие этих усилий на микропористые стенки между углублениями каплевидной формы пористого полимерного слоя становится более мягким и плавным, в результате чего не отрываются мелкие частицы микропористых стенок между углублениями, в которых закрепляются абразивные зерна рабочей фракции (≈ 2-4 мкм) свободного абразива, выполняющие основную направляющую работу по удалению частиц обрабатываемого материала, стенки между углублениями не сминаются, сама форма углублений сохраняется в исходном виде, остаются открытыми входы в углубления, что способствует беспрепятственной циркуляции абразива в углублениях, его замене и вымыванию шлама из углублений в процессе полирования. Все это приводит к улучшению качества и плоскостности поверхности пластин, обрабатываемых материалом, закрепленным на полировальнике, изготовленным предлагаемым способом. На ней практически отсутствуют такие дефекты, как ласины, выколы, натиры, царапины. В то же время образовавшийся на подложке дополнительный слой обладает значительной жесткостью за счет своей объемности, где вертикальные его части выполняют роль ребер жесткости, препятствуя воздействию сдвиговых усилий, стремящихся оторвать верхний пористый слой с углублениями каплевидной формы от подложки. Благодаря этому увеличивается адгезия пористого полимерного слоя с углублениями каплевидной формы к подложке, он не отслаивается от нее и не крошится. Это приводит к повышению износостойкости материала при использовании его в процессе полирования. Кроме того, материал, полученный предлагаемым способом и обладающий таким качеством, как высокая износостойкость, может быть использован в легкой промышленности при изготовлении обуви и изделий кожгалантереи. При глубине пропитки подложки упрочняющим раствором полимера, из условия образования дополнительного слоя толщиной менее 0,1 максимальной толщины подложки становится невозможным формирование дополнительного слоя, имеющего рельефную поверхность с равномерно чередующимися выступами и впадинами определенной величины, что затрудняет получение желаемого так называемого амортизирующего подслоя из микропористого полимера, заполняющего впадины рельефной поверхности, в результате чего ухудшается качество и плоскостность поверхности пластин и снижается износостойкость материала. При глубине пропитки подложки раствором полимера из условия образования дополнительного слоя толщиной более 0,30 ее максимальной толщины, затрудняется формирование дополнительного слоя с необходимой глубиной впадин, что в конечном счете приводит к ухудшению качества и плоскостности поверхности обрабатываемых пластин. При сушке подложки после пропитки ее упрочняющим раствором полимера менее 4 мин не происходит достаточного осушивания этого слоя, в результате чего в процессе тиснения происходит залипание подложки к поверхности тиснящего валка, препятствующее правильному формированию выступов и впадин определенной величины, а в последующих операциях получению амортизирующего подслоя из микропористого полимера, что ведет к ухудшению качества и плоскостности поверхности обрабатываемых пластин и снижению износостойкости материала. При сушке подложки после пропитки ее упрочняющим раствором полимера более 6 мин не улучшается качество материала, закрепляемого на полировальнике, но при этом снижается производительность процесса его получения. При сушке подложки после пропитки ее раствором полимера при температуре ниже 70^оС не происходит достаточного осушивания этого слоя, в результате чего в процессе тиснения происходит залипание подложки к поверхности тиснящего валка, препятствующее правильному формированию выступов и впадин определенной величины, а в последующих операциях получению амортизирующего подслоя из микропористого полимера, что ведет к ухудшению качества и плоскостности поверхности обрабатываемых пластин, к снижению износостойкости материала, закрепляемого на полировальнике. При сушке подложки при температуре более 110^оС происходит неравномерное осушивание образовавшегося после пропитки слоя, что осложняет формирование выступов и впадин определенной величины при тиснении, а также затрудняет получение желаемого амортизирующего подслоя из микропористого полимера и, как следствие, приводит к ухудшению качества и плосткостности поверхности обрабатываемых пластин и снижению износостойкости материала, закрепляемого на полировальнике. При температуре тиснения подложки ниже 110^оС становится невозможным формирование выступов и впадин определенной величины, что приводит к ухудшению качества и плоскостности поверхности обрабатываемых пластин и к снижению изностойкости материала, закрепляемого на полировальнике. При температуре тиснения подложки выше 130^оС не происходит улучшения свойств дополнительного слоя, а значит и свойств всего материала, но при этом осложняется операция тиснения.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом.

П р и м е р 1. Для изготовления материала, предназначенного для закрепления на полировальнике предлагаемым способом, берут известную пористую волокнистую подложку, изготовленную иглопробивным методом, усаженную, пропитанную эластомером и отшпальтованную до толщины 1,0 мм. Затем готовят раствор полимера в растворителе, содержащем 10,5% полиуретанового эластомера, 5,7% поливинилхлорида, 83,8% диметилформамида (растворитель) путем смешивания 12% раствора поливинилхлорида в диметилформамиде с соответствующим количеством 20% раствора полиуретана. Далее непрерывно двигающуюся ленту подложки пропитывают этим раствором из условия образования дополнительного слоя толщиной 0,20 мм, что составляет 0,20 часть максимальной толщины подложки путем нанесения на ее поверхность указанного раствора в количестве 40 г/м² (0,00004 г/мм²). Подложку с нанесенным на нее слоем просушивают в течение 5 мин при 90^оС и подвергают ее тиснению при 120^оС и удельном давлении 180 г/см² с помощью двух валков, один из которых с пропитанной стороны имеет рельеф, необходимый для формирования на поверхности подложки рельефа с впадинами, равными 03, мм, площадь которых относится к площади выступов как 2:1.

Далее с помощью экструдеров на полученную подложку наносят также раствор полимера при комнатной температуре с высокой влажностью (до 80%). Полученную подложку с нанесенным на нее слоем опускают в ванну с водой при 50^оС, в которой выдерживают в течение 3,5 мин. Этого времени достаточно для коагуляции его на заданную глубину, т.е. до выступов рельефной поверхности. Для полного завершения коагуляции полученный материал опускают в другую ванну с водой с температурой 80^оС и выдерживают здесь тоже 3,5 мин. Далее материал обрабатывают в водяной бане при 95^оС в течение 40 мин для удаления практически полностью диметилформамида (растворителя), который не был удален ранее в предыдущих ваннах. Полученный материал, освобожденный от растворителя, выдерживают в печи при 120^оС в течение 15 мин до удаления нерастворителя. Материал практически становится сухим. Высушенный материал подвергают абразивнной обработке со стороны пористого полимерного слоя до вскрытия углублений каплевидной формы. Полученный материал наклеивают на полировальники двусторонних полировальных станков (марки ШЦМЗ.105.055 и ШЦМЗ. 105.036) и полируют ими кварцевые пластины для ФШЗ толщиной 3,0 мм, размером 127х127 мм. Рабочее давление 200 кгс. В качестве полировального состава используют водную суспензию на основе СеО₂. Время полирования 20 мин.

Величину неплоскостности поверхности пластин после обработки определяют с помощью пневматического прибора для измерения неплоскостности ЭМ-699 и с помощью автоматизированного измерителя плоскостности ЭМ-6049, а качество поверхности - после 15-ступенчатой ультразвуковой отмывки и сушки в парах изопропилового спирта - визуальным контролем в проходящем и отраженном свете УФ-источника. Дефекты маскирующего слоя контролируют при 50-кратном увеличении под микроскопом МБС-2. Результаты обработки кварцевых пластин материалом, изготовленным по предлагаемому способу, приведены в таблице. Примеры 1-6 показывают достижение поставленной цели, примеры 7-12 - выход за пределы соотношений, указанных в формуле, примеры 13-15 - по прототипу. Из приведенных примеров видно, что использование предлагаемого способа позволяет получать материал с высокой износостойкостью, обработка которым кварцевых и стеклянных пластин для ФШЗ позволяет получать пластины с градиентом неплоскостности 0,015-0,038 мкм/мм и снизить дефектность полировки (наличие ласин, рисок, царапин, натиров, выколов) до 11,3-18,9%.

Область использования: ячеистые полимерные материалы и их применение в электронной технике и оптике при полировании стеклянных и кварцевых пластин, а также в легкой промышленности при изготовлении обуви и изделий кожгалантереи. Сущность изобретения: полирующий материал содержит пористую волокнистую подложку, дополнительно сформированный на ней слой, представляющий собой рельефную структуру толщиной 0,1 - 0,3 максимальной толщины подложки и жесткостью, в 1,5 - 2 раза превышающей ее жесткость, с равномерно чередующимися углублениями, составляющими 0,2 - 0,4 максимальной толщины подложки, площадь которых относится к общей площади как (1 - 3) : 1, заполненными микропористым полимером. При этом подложка со стороны дополнительно сформированного слоя имеет рельефную поверхность, повторяющую его рельеф, и расположенный на этом слое ячеистый полимерный слой, состоящий из продолговатых, сужающихся по направлению к полирующей поверхности и заканчивающихся отверстиями ячеек, ориентированных перпендикулярно этой поверхности и взаимосообщающихся вследствие микропористости их стенок. 1 табл.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАТЕРИАЛА, предназначенного для закрепления на полировальнике, при котором на пористой волокнистой подложке формируют пористый полимерный слой с углублениями каплевидной формы, ориентированными перпендикулярно к рабочей поверхности, отличающийся тем, что перед формированием на подложке пористого полимерного слоя ее дополнительно пропитывают упрочняющим раствором полимера того же состава, что и пористый полимерный слой, из условия образования дополнительного слоя толщиной 0,1 - 0,3 максимальной толщины подложки и сушат при 70 - 110^oС в течение 4 - 6 мин, после чего нагревают до 110 - 130^oС и формируют выступы и впадины.