СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДСОРБЦИОННОЙ ЕМКОСТИ АДСОРБЕНТА Российский патент 1994 года по МПК G01N7/04 B01D53/02 

Изобретение относится к определению адсорбционной емкости адсорбентов, а конкретно к определению динамической емкости цеолита NaA, используемого при криогенной очистке аргона от кислорода. Сведения о динамической емкости необходимы для расчета адсорберов очистки аргона от кислорода за счет молекулярно-ситового эффекта.

Большой расход хладагента приводит к значительным затратам энергии на его получение, кроме того велики затраты энергии на проведение регенерации адсорбента. Испытание необходимо проводить для каждой изготовленной партии цеолита, практически ежедневно, что приводит к большим затратам электроэнергии и трудозатратам.

Известен способ определения адсорбционной емкости адсорбента, включающий определение статических емкостей по кислороду для каждой партии адсорбента [1] . Способ включает в себя насыщение адсорбента кислородом при статическом давлении в течение 1 ч.

При этом в сравнении с динамическими испытаниями не требуется сложного оборудования, затраты на криохладагент минимальные (несколько килограммов) и не требуется высокая квалификация обслуживающего персонала.

Однако этот способ не характеризует динамическую емкость адсорбента в реальных условиях процесса очистки и дает только статическую емкость, которая не может быть использована для расчета адсорберов.

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей за счет определения динамической емкости наряду со статической.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения адсорбционной емкости адсорбента, включающем определение статической емкости для каждой партии адсорбента, определяют величину снижения емкости адсорбента при динамических испытаниях, при этом статическую емкость по аргону и кислороду определяют при парциальном давлении, соответствующем его концентрации в смеси при динамических испытаниях, а динамическую емкость определяют по формуле
a_∂′ = a - а_Arст - а_hн , где а_∂′ - условная динамическая емкость адсорбента по кислороду, определенная по результатам статических и динамических испытаний, см³/г,
a - статическая емкость по кислороду, см³/г,
а_Arст - статическая емкость по аргону, см³/г,
а_hн - неиспользованная емкость адсорбента при динамических испытаниях, см³/г.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявленный способ отличается тем, что динамическую емкость определяют путем сопоставления статических емкостей.

На чертеже приведена выходная кривая адсорбции кислорода.

В результате проведенных исследований установлено, что в динамическом процессе очистки аргона от кислорода одновременно с адсорбцией кислорода идет адсорбция аргона. Это приводит к тому, что часть адсорбционного объема цеолита в динамических условиях не заполняется кислородом и таким образом снижается динамическая емкость. Кроме того, в динамическом процессе очистки часть адсорбционного объема адсорбера не используется (см.чертеж). Величина неиспользованного объема соответствует высоте неработающего слоя h_н. На чертеже L - длина слоя адсорбента, L_o - длина зоны массообмена, С_о - начальная концентрация кислорода.

С_пр - проскоковая концентрация кислорода.

Кислород в процессе очистки занимает адсорбционный объем
V = V - V_Arст - V_hн , (1) где V - адсорбционный объем, занимаемый кислородом при статических испытаниях;
V_Arст - адсорбционный объем, занимаемый аргоном при статических испытаниях;
V_hн - неиспользуемый адсорбционный объем при динамических испытаниях.

Уравнение (1) может быть представлено в виде:
а_∂′ = a - а_Arст - а_hн , (2) где а_∂′ - условная динамическая емкость, определенная по результатам статических и динамических испытаний, см³/г;
a - статическая емкость по кислороду, см³/г;
а_Arст - статическая емкость по аргону, см³/г;
a_hн - неиспользованная емкость адсорбента при динамических испытаниях, см³/г.

Пример конкретного выполнения.

Для определения статической емкости цеолита по кислороду и аргону применяют объемный метод. Метод заключается в определении объема газа, поглощенного навеской адсорбента, отобранной от партии изготовленного цеолита. Навеску цеолита охлаждают до температуры ≈90 К в вакууме и подают на адсорбент кислород или аргон при давлении, соответствующем парциальному давлению компонента в смеси. По объему адсорбированного газа определяют статическую емкость цеолита по кислороду a и аргону а_Arст. Статические испытания проводят при давлении кислорода около 30 мм рт.ст., аргона около 750 мм рт.ст., что соответствует их парциальному давлению в смеси, поступающей на очистку.

Динамические испытания проводят один раз для соответствующей марки эталонного образца цеолита и в дальнейшем полученные результаты используют для контроля качества адсорбента при изготовлении. Испытания проводят на установке при концентрации кислорода и аргона в смеси, соответствующей статическим испытаниям. Смесь пропускают через слой цеолита при температуре ≈90 К и скорости потока 1 м/мин. В результате динамических испытаний определяют динамическую емкость цеолита а_∂, получают выходную кривую (см.чертеж), определяют высоту неработающего слоя h_н и неиспользованную емкость адсорбента а_hн.

На основании полученных результатов испытаний по уравнению (2) определяют условную динамическую емкость исследуемого образца цеолита а_∂′ и сравнивают ее с динамической емкостью, полученной в результате динамических испытаний. Пpи а_∂′ ≥ а_∂ образец цеолита считают пригодным для очистки аргона от кислорода.

В таблице приведены результаты статических и динамических испытаний ряда образцов цеолита.

Результаты определения условной динамической емкости образцов цеолитов по формуле (2) и полученные в результате динамических испытаний хорошо согласуются. С учетом погрешностей измерений величина условной динамической емкости, определенная по формуле (2), может быть принята 85±10 см³/г.

Таким образом для контроля качества цеолита при изготовлении достаточно определить статическую емкость цеолита по кислороду и аргону и, с учетом величины а_hн, полученной в результате предварительно выполненных динамических испытаний, можно оценить качество цеолита.

Сущность изобретения: при определении динамической емкости адсорбера по кислороду определяют для данной марки цеолита неиспользованную емкость адсорбера при динамических испытаниях, статическую емкость по аргону и кислороду определяют при парциальном давлении, соответствующем их концентрации в смеси при динамических испытаниях, а динамическую емкость определяют по формуле, указанной в тексте описания. 1 ил., 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДСОРБЦИОННОЙ ЕМКОСТИ АДСОРБЕНТА, включающий определение статической емкости по кислороду, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей за счет определения динамической емкости наряду со статической, определяют статическую емкость по аргону и неиспользованную емкость адсорбента при динамических испытаниях, статическую емкость по аргону и кислороду определяют при парциальном давлении, соответствующем его концентрации в смеси при динамических испытаниях, а динамическую емкость определяют по формуле
a = a-a_Arст-a_hн,
где a - условная динамическая емкость адсорбента по кислороду, определенная по результатам статических и динамических испытаний, см³/г;
a - статическая емкость по кислороду, см³/г;
a_Arст - статическая емкость по аргону, см³/г;
a_hн - неиспользованная емкость адсорбента при динамических испытаниях, см³/г.