СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ РАЗМЕРА ПОР МЕМБРАН Российский патент 1994 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к области измерительной техники при исследовании физических свойств веществ, в частности к способам измерения размера пор мембран, и может быть использовано при сертификации и паспортизации полупроницаемых мембран для микрофильтрационной техники.

Известен способ измерения диаметра пор и пористости фильтров, заключающийся в том, что измеряют расход газа, проходящего через фильтр, при этом измерение производят при не менее двух значениях расхода газа и при давлениях, соответствующих переходному режиму между вязким и диффузионным течением данного газа, при постоянном перепаде давления на фильтре, а величину диаметра пор определяют по полуэмпирической формуле, в которой ряд коэффициентов определяется экспериментально (1).

Известен способ определения диаметра пор фильтра, заключающийся в пропускании контрольного газа через фильтр при создании перепада давления газа на фильтре, причем в качестве контрольного газа используют бензол, при этом перепад давлений на фильтре создают путем предварительного вакуумирования камеры, отделенной исследуемым фильтром от второй камеры, в которую напускают бензол; регистрируют зависимость давления бензола в вакуумированной камере от времени после создания перепада давления и определяют по этой зависимости время задержки от момента создания перепада давления до установления стационарного потока бензола через фильтр, аналогичное время задержки определяют для эталонного фильтра с известным диаметром пор, а диаметр пор рассчитывают по соотношению времени задержки для исследуемого и эталонного фильтров (2).

Одним из недостатков известного способа, взятого за прототип, является использование в качестве контрольного газа бензола, что создает определенную опасность отравления при осуществлении способа, а также приводит к экологической опасности загрязнения окружающей среды. Другим недостатком является сложность аппаратурного оформления технологической схемы, так как возникает необходимость создания глубокого вакуума, поддержания постоянной температуры контрольного газа с высокой точностью.

Установлено, что при изменении температуры на 1^оС время задержки изменяется в 3-4 раза, что снижает надежность и точность измерения диаметра пор. Кроме этого, для повышения точности измерений необходимо использование устройств эталонного класса точности.

Цель изобретения - повышение надежности и точности измерения пор.

Поставленная цель достигается тем, что в способе измерения размера пор мембран, включающем заполнение камеры с эталонной и исследуемой мембранами контрольным веществом, воздействие на контрольное вещество физического фактора и определение параметра, по которому вычисляют размер пор, в качестве контрольного вещества используют деионизованную воду, на которую воздействуют электрическим полем, создаваемым разностью потенциалов между электродами, размещенными по обе стороны мембраны, определяют скорость изменения водородного показателя или редокс-потениала, диаметр пор вычисляют из соотношения:
d²= d²_эт ˙V/V_эт где d, d_эт - диаметр пор исследуемой и эталонной мембран, соответственно;
V, V_эт - скорость изменения водородного показателя или редокс-потенциала при использовании исследуемой и эталонной мембран, соответственно.

Способ осуществляется следующим образом.

Собирается камера с эталонной мембраной в качестве диафрагмы.

В камеру заливается деионизованная вода и устанавливаются электроды - анод и катод по обе стороны от мембраны.

В анодную или катодную части камеры устанавливают измерительный электрод и электрод сравнения (хлорсеребряный и платиновый) и подсоединяют их к универсальному иономеру. От источника питания подают напряжение на электроды и снимают показания рН или редокс-потенциала анолита или католита воды от времени воздействия электрического тока. Затем строят кинетическую кривую изменения рН или редокс-потенциал от времени активации анолита (католита). По начальному участку кинетической кривой определяют скорость процесса в виде Δ pH/Δ r или Δ Red/ Δ r .

Аналогичные опыты проводят с эталонными мембранами, имеющими другие характеристики пористости. По полученным результатам определяется скорость изменения водородного показателя или редокс-потенциала от диаметра пор для разнопористых эталонных образцов (V_эт.= =К ˙d²_эт) и вычисляется коэффициент пропорциональности (К=V_эт./d²_эт).

Для определения диаметра пор исследуемой мембраны определенной пористости собирается камера с исследуемой мембраной и проводятся все вышеуказанные операции. Определяется скорость изменения водородного показателя или редокс-потенциала для исследуемой мембраны и по установленной зависимости V=V_эт/d²_эт ˙d² определяется диаметр пор мембраны.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1. Образец трековой мембраны пористостью 5%, изготовленной из облученной тяжелыми ионами полиэтилентерефталатной пленки толщиной 10 мКм, отмывался в деионизованной воде марки В ОСТ 11. 029.003-80 при температуре 75^оС в течение 20 мин и высушивался горячим воздухом. Подготовленная таким образом мембрана устанавливалась в камеру и фиксировалась в ней. В камеру залили 0,5 литров деионизованной воды марки В и подали напряжение на электроды величиной 75 В при плотности тока на электродах 0,1 А/см². При воздействии электрическим полем на деионизованную воду в течение 20 мин снимали показания рН анолита воды. По начальному участку построенной кинетической кривой определили скорость процесса которая составила 0,05 рН/мин.

Аналогичные испытания проводятся с эталонной мембраной пористости 5%. Для эталонной мембраны диаметром 0,36 мКм скорость изменения водородного показателя составила 0,03 рН/мин. При этом коэффициент пропорциональности "К" равен 0,23, а диаметр пор исследуемой мембраны равен 0,46 мКм. По фотографиям с электронного микроскопа JSM диаметр пор составил 0,5 мКм. Диаметр пор мембраны, измеренный на приборе "Соulter", составил 4,0 мКм.

П р и м е р 2. Образец трековой мембраны из полиэтилентерефталатной пленки толщиной 10 мКм пористостью 10% подготавливался согласно примеру 1. Количество деионизованной воды, залитой в корпус, и электрические параметры процесса активации соответствовали примеру 1. Скорость активации, измеренная по начальному участку кинетической кривой, составила 0,37 рН/мин. Для эталонной мембраны диаметром 1,9 мКм и пористости 10% скорость измерения водородного показателя составила 0,42 рН/мин. Коэффициент пропорциональности равен 0,1, а диаметр пор исследуемой мембраны равен 1,9 мКм. Диаметр пор мембраны, измеренный на приборе "Соulter", составил 2,6 мКм. По фотографиям с электронного микроскопа диаметр пор составил 2,2 мКм.

Таким образом, в результате опытной проверки изобретения были получены результаты, соответствующие данным, полученным другим независимым методом исследования.

Использование: в измерительной технике для измерения размера пор мембран, в частности полупроницаемых мембран. Сущность изобретения: способ заключается в заполнении камеры с эталонной и исследуемой мембранами деионизоваемой водой, на которую воздействуют электрическим полем, создаваемым разностью потенциалов между электродами, размещенными по обе стороны мембраны, и в определении скорости изменения водородного показателя или редокс-потенциала. Диаметр пор вычисляют из соотношения d²=d2э

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ РАЗМЕРА ПОР МЕМБРАН, включающий заполнение камер с эталонной и исследуемой мембранами контрольным веществом, воздействие на контрольное вещество физического фактора и определение параметра, по которому вычисляют размер пор, отличающийся тем, что в качестве контрольного вещества используют деионизованную воду, на которую воздействуют электрическим полем, создаваемым разностью потенциалов между электродами, размещенными по обе стороны мембраны, определяют скорость изменения водородного показателя или редокс-потенциала, диаметр пор вычисляют из соотношения
d² = d_эт²˙v / v_эт ,
где d, d_эт - диаметр пор исследуемой и эталонной мембран соответственно;
v, v_эт - скорость изменения водородного показателя или редокс-потенциала при использовании исследуемой и эталонной мембран соответственно.