СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОЛИМЕРНЫХ ПИГМЕНТИРОВАННЫХ ПЛЕНОК Российский патент 1994 года по МПК G01B15/02 

Изобретение касается определения технологических свойств полимерных пигментированных пленок, в частности определения толщины свободных пленок и покрытия на подложках из лакокрасочных материалов, и может быть использовано в лакокрасочной, химической и других отраслях промышленности.

Известен способ определения толщины свободных пленок, заключающийся в пропускании потока ИК-излучения через контролируемое изделие и регистрации с помощью детектора интенсивности излучения, прошедшего через пленку с учетом разности соседних частот, на которых происходит минимальное или максимальное поглощение излучения [1].

Указанный способ практически не может использоваться для измерения толщины пигментированных пленок, в том числе содержащих мессбауэровские атомы, из-за малой проникшей способности ИК-излучения через пленки, содержащие неорганические пигменты. Кроме того, практически нельзя данным способом измерять толщину пленок, нанесенных на подложку, а также пленок, находящихся во влажной атмосфере, воде и других жидких средах, так как в спектре появляются дополнительные частоты, связанные с поглощением гидроксильных и других групп.

Известны способы контроля толщины покрытия, основанные на измерении силы притяжения постоянного магнита к металлической подложке, на которую нанесено лакокрасочное покрытие, а также метод светового сечения, заключающийся в измерении расстояния между изображениями щели [2]. К недостаткам этих способов следует отнести неточности в определении толщины пигментированных покрытий методом светового сечения, покрытие приходится разрушать.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения толщины покрытия на железе и сплавах на основе железа, состоящий в использовании источников радиоактивного излучения и определении толщины пленки по величине рассеиваемого излучения [3]. Источник радиоактивного излучения находится со стороны покрытия.

Используют источник γ -излучения, дающий эффект Мессбауэра, и создают условия возникновения эффекта Мессбауэра в слое железа (подложке). Однако способ не может быть применим в случаях, когда в качестве подложки используют, например, алюминий, сплавы алюминия с магнием, медь, латунь и другие сплавы, а также пластмассы, керамику, поскольку в таких подложках отсутствуют атомы, которые дают эффект Мессбауэра.

Способ не позволяет точно определить толщину покрытий, особенно более 100 мкм, за счет значительного поглощения γ -лучей пигментированным покрытием.

В используемых в настоящее время лакокрасочных материалах объемное содержание пигмента составляет, мас.%: эмали 60-65; водоразбавляемые составы 50-85; грунтовки 75-90; шпатлевки 90-95.

Целью изобретения являются повышение точности измерения толщины пигментированных пленок на любой подложке.

Это достигается тем, что при способе определения толщины полимерных пигментированных пленок, заключающемся в том, что на пленку направляют гамма-излучение, создают условия для возникновения эффекта Мессбауэра и регистрируют прошедшее через пленку излучение, для возникновения эффекта Мессбауэра в пленку в качестве пигментов вносят вещества, дающие эффект Мессбауэра, а регистрируют излучение, прошедшее последовательно через подложку и полимерное пленочное покрытие.

Способ определения толщины полимерных пигментированных пленок осуществляют следующим образом.

Готовят модельный лакокрасочный состав смешением лака с пигментом при соотношении 5:1. Полученную смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы в течение 10 мин. Смесь наносят аппликатором на подложку и отверждают при температуре 190^оС в течение 10 мин. В качестве подложки можно использовать любые металлические и неметаллические, в том числе ленту из алюминиево-магниевого сплава АМг-2, сталь, фторопласт и др.

Образец подложки с полимерным пленочным покрытием помещают на подставку ядерного гамма-резонансного спектрометра ЯГРС-4М. В качестве источника гамма-излучения используют Со⁵⁷ (период полураспада 270 сут.). Образец находится между источником и детектором гамма-излучения. Режим работы при записи спектров - постоянные скорости или постоянные ускорения. По ЯГР-спектру определяют числа импульсов в максимуме пика поглощения к числу импульсов в фоне:
К = n_{имп(макс)}/n_{имп(фон)}
На основании данных по расчетам К и при известных толщинах свободных эталонных пленок, в состав которых входит тот же пигмент, стоят калибровочный график в координатах К - d(мкм), где d - толщина пленки. По рассчитанным величинам К для образца с искомой толщиной и с применением калибровочного графика находят толщину пленки.

Чувствительность измерения толщины пленки (покрытий) характеризуют величиной T_n, показывающей тангенс угла наклона калибровочной кривой в координатах K-d, и определяют по формуле
T_п= · 100% ..

П р и м е р 1. Готовят модельный лакокрасочный материал смешением желтого железоокисного пигмента (фаза j-FeOOH плотностью 3800-3900 кг/м³, укрывистость 12-20 г/м²) в количестве 1 г с 5 мл эпоксифенольного лака ЭП-5194 (ТУ 6-10-2077-87). Полученную смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы в течение 10 мин стеклянной мешалкой.

Полученный состав наносят аппликатором на ленту из алюминиево-магниевого сплава АМг-2 толщиной 0,5 мм. Отверждение проводят при Т-190^оС в течение 10 мин.

Образец ленты из сплава АМг-2 с покрытием помещают на подставку ядерного гамма-резонансного спектрометра ЯГРС-4 м.

Источник находится со стороны нижней металлической плоскости образца, детектор гамма-излучения - со стороны верхней плоскости образца там, где нанесено покрытие. Режим работы - постоянные скорости или постоянные ускорения.

В примерах 2-11 образцы лакокрасочных материалов готовят, наносят на подложку и контролируют аналогично примеру 1.

В примере 2 на образец из сплава АМг-2 наносят два слоя модельного покрытия, а в примере 3 - три слоя.

В примере 10 на образец ленты из фторопласта - 3 (ГОСТ 1374487) толщиной 1 мм наносят два слоя модельного покрытия.

В примере 11 модельное покрытие наносят на образец стали 08 КП толщиной 0,1 мм.

В примерах 12-18 модельный лакокрасочный материал готовят, наносят на железные подложки и отверждают аналогично примеру 1, а толщину покрытия контролируют согласно прототипу.

Данные по примерам представлены в таблице.

Предлагаемый способ представляет интерес для контроля толщины покрытий на серийно наносимые образцы - например, на ленту с использованием различных подложек. При этом появляется возможность автоматизации процесса контроля с использованием ЭВМ и обработки ЯГР-спектров. Из полученных данных видно, что предложенный способ позволяет повысить точность измерения толщины покрытия в 4,5-5 раз по сравнению с известным способом.

Изобретение касается определения технологических свойств лакокрасочных материалов и покрытий и может быть использовано в лакокрасочной, химической и других отраслях промышленности, требующих неразрушающего контроля за равномерность нанесения покрытий и их толщиной. Цель изобретения - повышение точности измерения толщины пигментированных пленок на любой подложке. При определении толщины покрытия на подложке используют источник гамма-излучения, мессбауэровский спектр которого совпадает с мессбауэровским спектром пигментированного покрытия, и регистрируют интенсивность излучения, прошедшего последовательно через подложку и покрытие. 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОЛИМЕРНЫХ ПИГМЕНТИРОВАННЫХ ПЛЕНОК, заключающийся в том, что на пленку направляют гамму-излучение, создают условия для возникновения эффекта Мессбауэра и регистрируют прошедшее через пленку излучение, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения толщины пигментированных пленок на любой подложке, для возникновения эффекта Мессбауэра в пленку в качестве пигментов вносят вещества, дающие эффект Мессбауэра, а регистрируют излучение, прошедшее последовательно через подложку и полимерное пленочное покрытие.