СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОЛИМЕРНЫХ ПИГМЕНТИРОВАННЫХ ПЛЕНОК Российский патент 1994 года по МПК G01B15/02 

Изобретение касается определения технологических свойств полимерных пигментированных пленок, в частности толщины свободных пленок из лакокрасочных материалов, и может быть использовано в лакокрасочной, химической и других отраслях промышленности.

Известен способ определения толщины свободных пленок, заключающийся в пропускании потока ИК-излучения через контролируемое изделие и регистрации с помощью детектора интенсивности излучения, прошедшего через пленку с учетом разности соседних частот, на которых происходит минимальное или максимальное поглощение излучения [1].

Указанный способ практически не может использоваться для измерения толщины пигментированных пленок, в том числе содержащих мессбауэровские атомы, из-за малой проникающей способности ИК-излучения через пленки, содержащие неорганические пигменты. Кроме того, практически нельзя измерять данным способом толщину пленок, находящихся во влажной атмосфере, воде и других жидких средах, так как в спектре появляются дополнительные частоты, связанные с поглощением гидроксильных и других групп.

Известны способы контроля толщины покрытия, основанные на измерении силы притяжения постоянного магнита к металлической подложке, на которую нанесено лакокрасочное покрытие, а также метод светового сечения, заключающийся в измерении расстояния между изображениями щели [2]. К недостаткам этих способов следует отнести неточности в определении толщины пигментированных покрытий, связанные с необходимостью поправок на изменение сил притяжения и отражения светового потока за счет доли пигментированной части. Кроме того, при изменении толщины пигментированных покрытий методом светового сечения покрытие приходится разрушать.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения толщины покрытия на железе и сплавах на основе железа, заключающийся в использовании источников радиоактивного излучения и определении толщины пленки по величине рассеиваемого излучения [3]. Источник радиоактивного излучения находится со стороны покрытия.

При осуществлении этого способа используют источник γ -излучения, дающий эффект Мессбауэра, и создают условия возникновения эффекта Мессбауэpа в слое железа (подложки). Однако способ не может быть применим, когда в качестве подложки используют другой материал, например алюминий, сплавы с магнием, медь, латунь и другие сплавы, а также пластмассы, керамика, поскольку в таких подложках отсутствуют атомы, которые дают эффект Мессбауэра. Способ не позволяет также определить толщину свободных полимерных пленок.

В используемых в настоящее время лакокрасочных материалах объемное содержание пигмента составляет, мас.%: эмали 60-65; водоразбавляемые составы 50-85; грунтовки 75-90; шпатлевки 90-95.

Целью изобретения является повышение точности измерения толщины пигментированных пленок, находящихся в любых газообразных и жидких средах.

Для этого на пленку направляют гамма-излучение, создают условия для возникновения эффекта Мессбауэра и регистрируют прошедшее через пленку излучение, для возникновения эффекта Мессбауэра в пленку в качестве пигментов вводят вещества, дающие эффект Мессбауэра.

Способ определения толщины полимерных пигментированных пленок осуществляют следующим образом.

Готовят модельный лакокрасочный состав смешением лака с пигментом при соотношении 2:1. Полученную смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы в течение 10 мин. Смесь наносят наливом на стекло или фторопласт и проводят отверждение. После отверждения пленку отделяют от подложки.

Образец свободной пленки помещают на подставку ядерного гамма-резонансного спектрометра ЯГРС-4М. В качестве источника гамма-излучения используют Со⁵⁷ (период полураспада 270 сут.). Образец находится между источником и детектором гамма-излучения. Режим работы при записи спектров - постоянные скорости или постоянные ускорения. По ЯГР-спектру определяют отношение числа импульсов в максимуме пика поглощения к числу импульсов в фоне:
K = n_{имп/макс/} /n_{имп/фон} .

На оновании данных по расчетам К и при известных толщинах свободных эталонных пленок, в состав которых входит тот же пигмент, строят калибровочный график в координатах K-d( мкм), где d - толщина пленки. По рассчитанным величинам К для образца с искомой толщиной и с применением калибровочного графика находят толщину пленки.

Чувствительность измерения толщины пленок характеризуется величиной Т_n, показывающей тангенс угла наклона калибровочной кривой в координатах (K-d) и определяется по формуле
T_п= · 100% .

П р и м е р 1. Готовят модельный лакокрасочный материал смешением желтого железоокисного пигмента (фаза j-FeOOH плотностью 3800-3900 кг/м³, укрывистость 12-20 г/м²) с эпоксифенольным лаком ЭР-5194 (ТУ 6-10-2077-87).

Полученную смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы в течение 10 мин стеклянной мешалкой. Смесь наносят наливом на стекло или фторопласт. Отверждение проводят при температуре Т=190^оС в течение 10 мин. После этого пленку отслаивают.

Образец полученной свободной пленки толщиной 19±1 мкм помещают на подставку ядерного гамма-резонансного спектрометра ЯГРС-4М между источником и детектором гамма-излучения.

Режим работы при записи спектров - постоянные скорости или постоянные ускорения.

В примерах (2-16) образцы свободных пленок приготавливают и контролируют аналогично примеру 1.

В примерах 6-10 в качестве модельного лакокрасочного материала используют смесь желтого железоокисного пигмента с эпоксифенольным лаком ЭП-5118 (ТУ 6-10-1845-81) при массовом соотношении лак:пигмент = 2:1.

В примерах 11-16 пленку помещают в измерительную кювету, выполненную из фторопласта и заполненную дистиллированной водой (примеры 11-13) или 5%-ным раствором HCl (примеры 14-16).

Кювету помещают на подставку ЯГРС-4М и измеряют толщину пленки, как указано в примере 1.

В примерах 17-23 готовят составы лака ЭП-5194 с желтым железоокисным пигментом γ -FeOOH аналогично примеру 1, наносят на железные подложки, отверждают аналогично примеру 1, а измерение толщины пленки проводят по известному способу, описанному в прототипе.

Данные по примерам представлены в таблице.

Предлагаемый способ представляет интерес для контроля толщины свободных пленок, находящихся в различных газообразных и жидких средах, например в процессах, где необходим непрерывный контроль пленки без изменения условий испытаний. При этом появляется возможность автоматизации процесса контроля с использованием ЭВМ и обработки ЯГР-спектров. Из полученных данных видно, что использование предложенного способа позволяет повысить точность измерения толщины пленки в 4,5-5 раз по сравнению с известным способом.

Изобретение касается определения технологических свойств полимерных пигментированных пленок, в частности определения толщины свободных пленок и покрытий на подложках из лакокрасочных материалов, и может быть использовано в лакокрасочной, химической и других отраслях промышленности. Целью изобретения является повышение точности измерения толщины пигментированных пленок, находящихся в любых газообразных и жидких средах и повышение точности измерения толщины пигментированных пленок на любой подложке путем создания условий возникновения эффекта Мессабауэра для вещества, содержащегося в пигменте. Готовят модельный лакокрасочный состав смешением лака с пигментом, имеющим в составе вещества, дающие эффект Мессбауэра. Создают условия для возникновения эффекта Мессбауэра и по интенсивности импульсов в максимуме пика поглощения определяют толщину полимерных пигментированных пленок. 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОЛИМЕРНЫХ ПИГМЕНТИРОВАННЫХ ПЛЕНОК, заключающийся в том, что на пленку направляют гамма-излучение, создают условия для возникновения эффекта Мессбауэра и регистрируют прошедшее через пленку излучение, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения толщины пигментированных пленок, находящихся в любых газообразных и жидких средах, для возникновения эффекта Мессбауэра в пленку в качестве пигментов вводят вещества, дающие эффект Мессбауэра.